JIS K 0165:2011 表面化学分析―汎用オージェ電子分光器による元素分析のためのエネルギー軸の校正方法

                                                                                   K 0165 : 2011

pdf 目 次

ページ

•  序文・・・・[1]
•  1 適用範囲・・・・[1]
•  2 引用規格・・・・[1]
•  3 用語及び定義・・・・[1]
•  4 記号及び略語・・・・[2]
•  5 校正方法の概要・・・・[2]
•  6 エネルギー軸の目盛の校正手順・・・・[3]
•  6.1 標準物質の入手・・・・[3]
•  6.2 標準試料の取付け・・・・[4]
•  6.3 標準試料の清浄化・・・・[4]
•  6.4 エネルギー軸の校正をする分光器の設定条件の選択・・・・[6]
•  6.5 分光器の操作・・・・[6]
•  6.6 参照ピークの測定・・・・[7]
•  6.7 参照スペクトルのピークの運動エネルギー値の決定・・・・[8]
•  6.8 分光器のエネルギー軸の補正値の決定・・・・[9]
•  6.9 次回の校正・・・・[10]
•  附属書JA(参考)JISと対応国際規格との対比表・・・・[13]

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K 0165 : 2011

まえがき

  この規格は,工業標準化法第12条第1項の規定に基づき,財団法人日本規格協会(JSA)から,工業標
準原案を具して日本工業規格(日本産業規格)を制定すべきとの申出があり,日本工業標準調査会の審議を経て,経済産業
大臣が制定した日本工業規格(日本産業規格)である。
  この規格は,著作権法で保護対象となっている著作物である。
  この規格の一部が,特許権,出願公開後の特許出願又は実用新案権に抵触する可能性があることに注意
を喚起する。経済産業大臣及び日本工業標準調査会は,このような特許権,出願公開後の特許出願及び実
用新案権に関わる確認について,責任はもたない。

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                                       日本工業規格(日本産業規格)                                JIS
                                                                              K 0165 : 2011

表面化学分析−汎用オージェ電子分光器による元素分析のためのエネルギー軸の校正方法

Surface chemical analysis-Medium-resolution Auger electron spectrometers-Calibration of energy scales for elemental analysis

序文

  この規格は,2002年に第1版として発行されたISO 17973を基とし,技術的内容を変更して作成した日
本工業規格である。
  なお,この規格で点線の下線を施してある箇所は,対応国際規格を変更している事項である。変更の一
覧表にその説明を付けて,附属書JAに示す。

1 適用範囲

  この規格は,表面の元素の同定において使用する一般的な分析として,3 eVの不確かさをもったオージ
ェ電子分光器(以下,分光器という。)のエネルギー軸を校正する方法について規定する。また,この規格
は,校正のスケジュールを設定する方法についても規定する。
  この規格は,相対エネルギー分解能が0.5 %以下である場合のダイレクトモード又は微分モードのいず
れか,及びその分光器でエネルギー掃引に重畳する変調幅を2 eVと設定する場合に適用できる。この規格
は,希ガスイオン銃又は表面清浄のための他の方法を備える分光器,及び4 kV以上の加速電圧で動作でき
る電子銃を備える分光器に適用できる。
    注記 この規格の対応国際規格及びその対応の程度を表す記号を,次に示す。
          ISO 17973:2002,Surface chemical analysis−Medium-resolution Auger electron spectrometers−
              Calibration of energy scales for elemental analysis(MOD)
            なお,対応の程度を表す記号“MOD”は,ISO/IEC Guide 21-1に基づき,“修正している”
          ことを示す。

2 引用規格

  次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成する。この引用
規格は,その最新版(追補を含む。)を適用する。
    JIS K 0147 表面化学分析−用語
      注記 対応国際規格 : ISO 18115:2001,Surface chemical analysis−Vocabulary(IDT)

3 用語及び定義

  この規格で用いる主な用語及び定義は,JIS K 0147による。

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K 0165 : 2011

4 記号及び略語

  この規格で用いる主な記号及び略語は,次による。
  AES(Auger electron spectroscopy) : オージェ電子分光法
  a : エネルギー軸の測定誤差
  b : ゼロオフセットの測定値(eV)
  Ecorr   : あるEmeasに対応した正しい運動エネルギーの値(eV)
  Emeas   : 運動エネルギーの測定値(eV)
  Emeas, n  : ピークn(表1参照)の運動エネルギーの測定値(eV)
  Eref, n : ピークn(表1参照)の運動エネルギーの基準値(eV)
  FWHM(full width at half maximum) : 半値幅(eV)
  R(relative energy resolution) : 相対エネルギー分解能 ΔE/E(百分率で表記),ここでEは,電子の運動
                              エネルギー(eV)
  W : ピークのFWHM
  Δn : 校正対象ピークの基準運動エネルギーに対する平均測定値のオフセット(n=1,2,3,4)(eV)
  ΔEcorr : 正しい運動エネルギーを与えるための校正後にEmeasに加えられる補正値
  β : アナログシステムの場合のエネルギー掃引速度(eV/s)
  τ(the detecting amplifier time constant) : 検出増幅時間定数(s)

5 校正方法の概要

  この規格に従って分光器を校正するためには,銅及び金の組合せ,又はその代わりに銅及びアルミニウ
ムの組合せからなる標準物質薄片を用いて選択したオージェ電子ピークの測定を行うので,あらかじめこ
れらを入手しておく。これらの標準物質は,運動エネルギーの高い領域,中間の領域及び低い領域にある
オージェ電子ピークを得るために選ばれたものである。
  試料は清浄化し,スペクトルはダイレクトスペクトル形式で,それが不可能な場合は微分スペクトル形
式で記録する。ピークのエネルギー値を基準値と比較して,エネルギー軸を校正する。この校正をどのよ
うに実行するかは,分光器及び設備の状況に依存する。この校正作業の内容は,時間とともに変わるので,
校正が一定の間隔で行えるように操作手順を規定するようにする。
  作業の構成及び操作手順を,図1に示す。

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                                                                                   K 0165 : 2011
                                             スタート
                                       6.1 標準物質の入手
                                      6.2 標準試料の取付け
                                      6.3 標準試料の清浄化
                                    サーベイスペクトルの記録
                       6.4 エネルギー軸の校正をする分光器の設定条件の選択
                                        6.5 分光器の操作
                                      6.6 参照ピークの測定
                        6.7 参照スペクトルのピークの運動エネルギー値の決定
                             6.8 分光器のエネルギー軸の補正値の決定
                               6.9 次回の校正又は異状発生まで待機
                                        次回の校正を実行
                                    図1−校正方法の操作手順

6 エネルギー軸の目盛の校正手順

6.1 標準物質の入手

  次に定義するような高い信号対ノイズ比をもち,運動エネルギー範囲を2 100 eVまで掃引できる分光器
の校正には,銅及び金の試料を使う。もっと低い信号対ノイズ比,又は2 000 eVまでしかエネルギー掃引
できない分光器には,銅及びアルミニウムの試料を使う。
  使用する分光器のCu L3VVピーク強度がダイレクトモードで400 000 cpsより低い場合,微分スペクト
ルにおけるノイズの二乗平均平方根がCu L3VVピークツーピーク(peak-to-peak)強度の0.3 %を超える場
合,又は電子線の加速電圧の最大値が5 kVより低い場合には,銅及び金の組合せの代わりに銅及びアルミ
ニウムの組合せを使ってもよい。これは,十分な金強度の測定に時間がかかり過ぎるかもしれないからで
ある。
  さらに,高い信号強度を得られる分光器又は2 100 eVまでエネルギー掃引できる分光器のためには,金
の使用は適切であり,より広いエネルギー範囲の校正ができる。9点以上の点数(6.7参照)でサビツキー・
ゴーレイ法(Savitzky and Golay smoothing)で平滑化をする場合には,Cu L3VVピークで400 000 cpsある

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