JIS K 0400-15-20:1998 水質―アルカリ度の測定―第２部：炭酸塩アルカリ度の測定

K 0400-15-20 : 1998

まえがき

  この規格は,工業標準化法に基づいて,日本工業標準調査会の審議を経て,通商産業大臣が制定した日
本工業規格である。
  JIS K 0400-15-20は,次に示す各部からなる。
    JIS K 0400-15-10 水質−アルカリ度の測定−第1部 : 全及び混合アルカリ度の測定
    JIS K 0400-15-20 水質−アルカリ度の測定−第2部 : 炭酸塩アルカリ度の測定
  JIS K 0400-15-20には,次に示す附属書がある。
    附属書A(参考) アルカリ度の値を代替単位に変換する場合の係数
    附属書B(参考) 参考文献

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                                                                              K 0400-15-20 : 1998

pdf 目次

ページ

•  序文・・・・[1]
•  1. 適用範囲・・・・[1]
•  2. 引用規格・・・・[1]
•  3. 定義・・・・[2]
•  4. 原理・・・・[2]
•  5. 試薬・・・・[2]
•  6. 装置・・・・[4]
•  7. サンプリング方法及び試料の取扱い・・・・[4]
•  8. 手順・・・・[4]
•  8.1 pH計による終点検出・・・・[4]
•  8.2 指示薬による終点検出・・・・[4]
•  8.3 空試験試料・・・・[4]
•  9. 試験結果の表現・・・・[4]
•  9.1 計算・・・・[4]
•  9.2 精度・・・・[5]
•  10. 試験報告・・・・[5]
•  附属書A(参考) アルカリ度の値を代替単位に変換する場合の係数・・・・[6]
•  附属書B(参考) 参考文献・・・・[7]

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                                       日本工業規格(日本産業規格)                             JIS
                                                                   K 0400-15-20 : 1998

水質−アルカリ度の測定−第2部 : 炭酸塩アルカリ度の測定

Water quality−Determination of alkalinity− Part 2 : Determination of carbonate alkalinity

序文

 この規格は,1994年に発行されたISO 9963-2, Water quality−Determination of alkalinity−Part 2
Determination of carbonate alkalinityを翻訳し,技術的内容及び規格票の様式を変更することなく作成した日
本工業規格である。原国際規格の適用範囲には,飲料水も含まれているが,この規格では除いてある。
なお,この規格で点線の下線を施してある箇所は,原国際規格にない事項である。

1. 適用範囲

 この規格は,滴定法による炭酸塩アルカリ度について規定する。この方法は,天然水を対
象としている。JIS K 0400-15-10 (ISO 9963-1) に規定する方法よりも高いpH値の終点を用いているので,
フミン酸陰イオンのような他の水素受容体の妨害はこの方法で少なくなっている。
  この方法は,0.014mmol/l(H+当量として)の炭酸塩アルカリ度の試料に適したものである。この濃度
よりも高い試料の場合,測定試料を少なくして分析を行う。
  これに関連して,炭酸塩アルカリ度は全アルカリ度と呼ばれており,メチルオレンジアルカリ度(MO
−アルカリ度)の値と数字上ではほとんど同一である。終点検出法にpH計を用いると指示薬法よりも妨
害が少ない傾向がある。

2. 引用規格

 次に掲げる規格は規定を含んでおり,この規格に引用することによって,この規格の規定
を構成する。この規格制定の時点では,次に示す版が有効であった。すべて規格は改正されることがあり,
この規格に基づいて契約を結ぶ関係者は次の規格の最新版の適用の可能性を調査されたい。
    JIS K 0400-15-10 水質−アルカリ度の測定−第1部 : 全及び混合アルカリ度の測定
      備考 ISO 9963-1 : 1994, Water quality−Determination of alkalinity−Part 1 : Determination of total and
                composite alkalinityが,この規格と一致している。
    JIS K 8005 容量分析用標準物質
    JIS K 8102 エタノール (95) (試薬)
    JIS K 8180 塩酸(試薬)
    JIS K 8576 水酸化ナトリウム(試薬)
    JIS K 8637 チオ硫酸ナトリウム五水和物(試薬)
    JIS K 8840 ブロモクレゾールグリーン(試薬)

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2
K 0400-15-20 : 1998
    JIS K 8896 メチルレッド(試薬)
    ISO 385-1 : 1984, Laboratory glassware−Burettes−Part 1 : General requirements
    ISO 3696 : 1987, Water for analytical laboratory use−Specification and test methods
    ISO 5667-1 : 1980, Water quality−Sampling−Part 1 : Guidance on the design of sampling programmes
    ISO 5667-2 : 1991, Water quality−Sampling−Part 2 : Guidance on sampling techniques
    ISO 6107-2 : 1989, Water quality−Vocabulary−Part 2
    IEC 60746-2 : 1982, Expression of performance of electrochemical analyzers−Part 2 : pH Value

3. 定義

 この規格で用いる主な用語の定義は,次による。
3.1   アルカリ度 (alkalinity) (A) 水素イオンと反応できる水溶液の定量的容量 [ISO 6107-2]。
  本法では,炭酸塩系をすべて中和できる滴定の終点が選定されている。
                         A  c(HCO 3 ) 2c(CO23)  c(OH  )   (X)  c(H )
  通常,炭酸系以外の陽子受容体 (X) は,低濃度であるため,無視することができる。これらの緩衝物質
の例としては,アンモニア,りん酸塩,フミン酸その他の有機酸の陰イオンなどがある。

4. 原理

 アルカリ度は,二酸化炭素を同時に除去しながら塩酸で滴定して求める。この方法では,試料
の初期アルカリ度濃度に依存しない正確な終点を使用することができる。終点はできるだけ中性に近付け,
かつ,生成した二酸化炭素を除去するのに十分な低いpH値にする必要がある。この規格では,pH値を指
示薬によって容易に決められるので,終点pHはpH5.4に設定されている。系統誤差は,空試験の滴定に
よって補正する。

5. 試薬

 分析用と認められた試薬だけを用いる。市販の既製溶液を用いてもよい。
5.1   水 ISO 3696のgrade 2の水,すなわち,妨害になる濃度の酸又はアルカリ成分がなく,電気伝導率
が0.1mS/m未満の水。
5.2   二酸化炭素を含まないガス 二酸化炭素を含まない窒素,又はこれの相当品。代替ガスは,空気を
まず直立した管にソーダ石灰又は二酸化炭素を吸収する化合物を詰めたものに通過させて二酸化炭素を吸
収させ,次いで,水の入った洗浄瓶とその後にガス配管を通過させて得られる(図1参照)。

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                                                                              K 0400-15-20 : 1998
                           図1 空気中の二酸化炭素を吸収させる原理図
5.3   混合指示薬pH5.4 JIS K 8896に規定するメチルレッド0.040±0.005g及びJIS K 8840に規定するブ
ロモクレゾールグリーン0.060±0.005gを,JIS K 8102に規定するエタノール (95)   >90% (v/v)   ] 100mlに
溶かし,その溶液を水酸化ナトリウム溶液 (0.1mmol/l) 約2mlで褐色が現れるまで中和する。指示薬溶液
の中性の確認は1試料の終点まで滴定することによって行う。もし,指示薬10滴を添加した後に褐色が残
らなければ指示薬溶液のpHを調節する。褐色ガラス瓶中で貯蔵する。この溶液は最低6か月間は安定で
ある。
5.4  炭酸ナトリウム溶液c (Na2CO3)      0.025mol/l JIS K 8005に規定する容量分析用標準物質の炭酸ナ
トリウム (Na2CO3) を250±10℃の乾燥器に約4時間保持し,デシケーター中で冷却する。その1.3±0.1g
(0.001gまではかる)を全量フラスコ500mlに入れ,水に溶かす。
  この溶液は,冷蔵庫に貯蔵すれば最低1か月間は安定である。
5.5  塩酸c (HCl)      0.020mol/l JIS K 8180に規定する塩酸 (       1.18g/ml) 1.7±0.1mlを全量フラスコ1
000mlにとり,水で薄める。
  同等の市販品があればそれを用いてもよい。
  本溶液の標定は少なくとも週ごとに次の手順で行う。
− 炭酸ナトリウム溶液 (5.4) 2.00±0.02ml (V1) をピペットで滴定容器 (6.2) にとり,水 (5.1) 40±5mlを
    加え,終点検出としてpH電極(8.1参照)又は滴定指示薬 (8.2) を用い,手順に従って滴定する。
− 最低3回の滴定を行い,塩酸の消費量 (V2) を記録しておく。なお,滴定に要した塩酸の最高値と最
    低値の差が0.05ml以下でなければならない。もし,そうでなければ,連続して行う3回の滴定が要件
    を満たすまで続ける。
− 水 (5.1) 50±5mlを用いて,同様の方法で空試験を行い,消費した酸の体積,V3を記録する。
− 塩酸の濃度を,次の式によって算出する。
                                   2 m  V1
                        c(HCl)
                                53.00 V2  V3
                      ここに,    c (HCl) :  塩酸 (5.5) の濃度,mol/l

――――― [JIS K 0400-15-20 pdf 5] ―――――

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