JIS K 0400-20-10:1999 水質―化学的酸素消費量の測定 | ページ 2

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K 0400-20-10 : 1999 (ISO 6060 : 1989)

6. 装置

 通常の試験室用の器具及び,
6.1   還流装置 冷却器と連結するすり合わせガラスの首のついた反応用フラスコ250ml又は管から構成
されるもの。この装置では揮発性物質がほとんど損失しない。
  冷却器は,冷水又は冷却空気によって冷やされる。
  新しい器具は,8.2の空試験を行って清浄にする。COD定量に用いた器具は,滴定後に蒸留水で洗って,
清浄にする。洗剤は使用しない。
6.2   マントルヒーター 電熱器又はその他の加熱装置 試料を10分間以内に沸騰できるもの。溶液を加
熱したときに,部分的に過熱することなく機能するもの。
6.3   精密ビュレット 容量10ml,0.02ml目盛付き,ISO 385-1に合致するもの。
6.4   沸騰石 直径23mmの粗表面のガラス製ビーズ,又はその他の沸騰石,6.1の手順で清浄にしたも
の。
     ガラス器具の準備を行う上での備考 使用したガラス器具は入念に清浄し,ほこりを防ぎ,COD試
     験用として保存しておかなければならない。

7. サンプリング及び試料

 試験室試料は,ポリエチレン瓶でもよいが,むしろガラス瓶に採取しなけれ
ばならない。試料採取後は,できるだけ早く,少なくとも5日間以内に分析を行う。分析するまで試料を
貯蔵しなければならないときは,試料1lにつき硫酸(5.1)10mlを加え,05℃で保管する。測定試料を取り
出すときは,貯蔵瓶を振り混ぜ,試料が均一になっていることを確かめる。

8. 手順

8.1 測定

− 試料(必要なときは希釈する)10mlを,反応用フラスコ(6.1参照)に移し二クロム酸カリウム溶液
    (5.3)5.00±0.01mlを加える。測定試料(常に10ml)に数個の沸騰石(6.4)を加え,よく混ぜる。
− 硫酸銀−硫酸(5.2)15mlを徐々に加え,直ちに冷却器をフラスコに取り付ける。
− この溶液を10分間以内に沸騰させ,更に110分間沸騰を続ける。
− この溶液の温度は,148±3℃であることが望ましい。
− 直ちにフラスコを冷水中で約60℃まで冷却し,冷却器を少量の水ですすぐ。冷却器を取り除いた後,
    溶液を約75mlに薄め,室温まで冷却する。
− 過剰の二クロム酸塩を,指示薬としてフェロイン指示薬溶液(5.6)1,2滴を加え,硫酸アンモニウム鉄
    (II) 溶液(5.4)で滴定する。
    備考3. 溶液が突沸しないよう,静かに煮沸しなければならない。突沸は,溶液の部分的な過熱によ
            るもので,不正確な結果になる。突沸するのは,激しく加熱するか又は使用した沸騰石の効
            力がないためである。
         4. 添加するフェロイン指示薬溶液の量は重大ではないが,できるだけ一定にしておくことが望
            ましい。滴定の終点は青緑から赤茶色へ,はっきりと色が変化した点とする。ただし,この
            色は,数分間後に再び青緑にもどる。

8.2 空試験

 8.1の操作に従い,各々の定量と並行して二つの空試験を行う。ただし,測定試料の代わり
に,水10.0mlを用いる。5.の備考1.も参照。

8.3 確認試験

− 各々の定量について,その手法と試薬の純度を確認するために,測定試料と同一操作で,標準液

――――― [JIS K 0400-20-10 pdf 6] ―――――

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    (5.5)10.0mlを分析する。
− この溶液の理論酸素消費量は,500mg/lである。もし,確認試験の結果が,少なくともこの理論値の
    96%であれば,この実験操作は正確である。
− 空試験を,8.2のとおり行う。

9. 試験結果の表現

9.1 計算

− 化学的酸素消費量,COD. mgO/l,は,次の式によって求める。
                         8 000 c  V1 V2
                               V0
                      ここに,      c :  5.4で計算される硫酸アンモニウム鉄 (II) 溶液の濃度
                                         (mol/l)
                                   V0 :  希釈前の(もし,あれば)測定試料の体積 (ml)
                                   V1 :  空試験の滴定に用いた硫酸アンモニウム鉄 (II) 溶液の体
                                         積 (ml)
                                   V2 :  測定試料の滴定に用いた硫酸アンモニウム鉄 (II) 溶液の
                                         体積 (ml)
                                 8 000 :  1/2 O2のモル質量 (mg/mol)
− 結果は,mg/lまで示し,30mg/l以下の値は,<30mg/lとして報告しなければならない。

9.2 再現性

− 別々の試験室で,同じ工場排水について分析した結果を比較すると(2),同様の操作で得られた測定値
    の標準偏差は10mg/l未満であった。
− 約40の試験室で,COD500mg/lの同一試料を分析した。このときの標準偏差は,フタル酸水素カリウ
    ムを用いた場合で20mg/l,パルプ及び製紙工場の排水で25mg/lであった。CODが50mg/l程度の場合
    の標準偏差は,同様の工場排水では約10mg/lであった。
− 別の研究では2種類の工場排水の試料について,32の試験室で分析が行われた。このときのCOD値
    は,各々140mg/l及び160mg/lであり,試験室間の標準偏差は両試料ともほぼ14mg/lであった。

10. 妨害物質

− この試験は,主として塩化物など,ある種の物質の妨害を受ける。ニトリル,硫化物及び鉄 (II) のよ
    うな無機還元剤が存在すると,試験結果が大きくなる。試料の全COD値の一部としてこれらの物質
    による酸素消費量が含まれることが認められている。
− 塩化物による妨害をすべてを除去できないが,硫酸水銀 (II) を加えることによって減少する。これは,
    塩化物イオンを可溶性の塩化水銀 (II) 錯体として結合させるためである。塩化物が1 000mg/lを超え
    て含まれているときは,改良した手順を用いなければならない。
− 芳香族炭化水素及びピリジンは,ほとんど酸化されない。一部の揮発性有機物質は蒸発するので酸化
    されない。直鎖脂肪族化合物は,硫酸銀−硫酸(5.2)によって効果的に酸化される。

11. 試験報告

 報告書には,次の事項を含めなければならない。
(2) 汚染水及び廃水の化学的酸素消費量 London, Her Majestys Stationery Office, 1978

――――― [JIS K 0400-20-10 pdf 7] ―――――

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K 0400-20-10 : 1999 (ISO 6060 : 1989)
a) この規格の引用
b) 試料の詳細な確認
c)   gO/lで表示した測定結果
d) 規定方法からの逸脱,結果に影響を及ぼしたかもしれないすべての事項

――――― [JIS K 0400-20-10 pdf 8] ―――――

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              平成8年度 JIS K 0102改正原案作成委員会 構成表(平成9年3月現在)
                          氏名                                   所属
         (委員長)         ○ 並 木     博      工学院大学工学部
                ○ 佐 藤 寿 邦       横浜国立大学工学部
                ○ 西 出 徹 雄1) 工業技術院標準部消費生活規格課
                  乾  敏 一2) 通商産業省環境立地局産業施設課
                ○畑野    浩3) 環境庁水質保全局水質規制課
                  中  村     進      工業技術院物質工学技術研究所計測化学部
                  中 村 和 憲        工業技術院生命工学工業技術研究所
                ○ 田 尾 博 明       工業技術院資源環境技術総合研究所水圏環境保全部
                  田 中 宏 明        建設省土木研究所下水道部
                  柴 田 康 行        国立環境研究所化学環境部
                ○ 土 屋 悦 輝       東京都立衛生研究所環境保全部
                  渡 辺 真利代       東京都立衛生研究所環境保全部
                ○ 日 野 隆 信       千葉県衛生研究所
                  小 倉 光 夫        神奈川県環境科学センター水質環境部
                  西 尾 高 好        財団法人日本環境衛生センター東日本支局環境科学部
                ○ 坂 本     勉      財団法人日本規格協会技術部
                  山 村 修 蔵        財団法人日本規格協会技術部
                  浅 田 正 三        財団法人日本品質保証機構環境計画センター
                ○ 梅 崎 芳 美       社団法人産業環境管理協会名誉参与
                  横 倉 清 治        社団法人日本環境測定分析協会(三菱マテリアル株式会社総合研究所)
                  神  代     啓      社団法人日本化学工業協会
                  池 田 久 幸        社団法人日本分析機器工業会(横河アナリティカルシステムズ株式会社)
                  長 澤 忠 彦        社団法人日本鉄鋼連盟(住友金属工業株式会社)
                  山 田 昭 捷        社団法人日本下水道協会(東京都下水道局流域下水道本部)
                  土 屋 徳 之        石油連盟(興亜石油株式会社)
                  松 谷 成 晃        日本石鹸洗剤工業会(ライオン株式会社研究開発本部)
                  波多江 正 和       日本製紙連合会技術環境部
                  佐 山 恭 正        日本鉱業協会(三菱マテリアル株式会社総合研究所)
                  狩 野 久 直        日本練水株式会社研究所
                  久 島 俊 和        オルガノ株式会社総合研究所
                ○ 川 瀬     晃      セイコー電子工業株式会社科学機器事業部
                ○ 米 倉 茂 男       元東京都立工業技術センター
                  岩 崎 岩 次        社団法人日本工業用水協会
         (事務局)           秋  本     孝      社団法人日本工業用水協会
                  飛 渡 祥 弘        社団法人日本工業用水協会
                  本 郷 秀 昭        社団法人日本工業用水協会
                   備考 1) : 発足当初は岡林哲夫(工業技術院標準部繊維化学規格課)
                         2) : 発足当初は相澤徹(通商産業省環境立地局産業施設課)
                         3) : 発足当初は飯島孝(環境庁水質保全局水質規制課)
                         ○は幹事兼任
                   (文責 並木 博)