JIS K 0400-28-20:1999 水質―一価フェノール類の定量―第１部：溶媒抽出濃縮後のガスクロマトグラフ法

K 0400-28-20 : 1999 (ISO 8165-1 : 1992)

まえがき

  この規格は,工業標準化法に基づいて,日本工業標準調査会の審議を経て,通商産業大臣が制定した日
本工業規格である。

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                                                              K 0400-28-20 : 1999 (ISO 8165-1 : 1992)

pdf 目次

ページ

•  序文・・・・[1]
•  1. 適用範囲・・・・[1]
•  2. 引用規格・・・・[2]
•  3. 原理・・・・[2]
•  4. 妨害物質・・・・[2]
•  5. 試薬・・・・[3]
•  6. 装置・・・・[3]
•  7. サンプリング方法及び試料調製・・・・[5]
•  8. 手順・・・・[5]
•  8.1 濃縮・・・・[5]
•  8.2 ガスクロマトグラフ法・・・・[6]
•  8.3 空試験・・・・[6]
•  9. 内標準を用いた全手順をとおしての校正・・・・[7]
•  10. 評価・・・・[8]
•  11. 結果の表現・・・・[8]
•  12. 試験報告・・・・[8]

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                                       日本工業規格(日本産業規格)                        JIS
                                                                   K 0400-28-20 : 1999
                                                                           (ISO 8165-1 : 1992)

水質−一価フェノール類の定量−第1部 : 溶媒抽出濃縮後のガスクロマトグラフ法

Water quality Determination of selected monovalent phenols− Part 1 Gas-chromatographic method after enrichment by extraction

序文

 この規格は,1992年に第1版として発行されたISO 8165-1, Water quality Determination of selected
monovalent phenols−Part 1 : Gas-chromatographic method after enrichment by extractionを翻訳し,技術的内容
及び規格票の様式を変更することなく作成した日本工業規格(日本産業規格)である。
ガスクロマトグラフ法によるフェノール類の定量において,幾つかの前処理法が解決すべき問題に応じて
適用される。基本的には,この規格に示されている溶媒抽出方法がすべての水に適用されている。他の試
験方法と比較してこの操作による定量限界はそれほどに低くはない。一方,他の方法はアミン,ときには
アルコール類などの化合物による妨害を受けやすいため全種類の廃水には適用できない。
なお,この規格で点線の下線を施してある箇所は,原国際規格にない事項である。

1. 適用範囲

 この規格は,表1に示すフェノール類の0.1  最一           最一     湯   度を定量する方法として規定
している。その濃度範囲は,測定するフェノール類の性質及び使用するガスクロマトグラフ法によって異
なる。
  他の一価フェノール類も,この方法の手順に従って分析できるが,この方法の適合性はそれぞれの場合
について検討することが望ましい。

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2
K 0400-28-20 : 1999 (ISO 8165-1 : 1992)
                          表1 この方法によって測定できるフェノール類
              フェノール                        2, 4−ジクロロフェノール
              2−メチルフェノール               2, 5−ジクロロフェノール
              3−メチルフェノール               2, 6−ジクロロフェノール
              4−メチルフェノール               2, 4, 6−トリクロロフェノール
              2, 4−ジメチルフェノール          2, 3, 5−トリクロロフェノール
              4−エチルフェノール               2, 4, 5−トリクロロフェノール
                                                2, 3, 6−トリクロロフェノール
              2,6−ジ−tert−ブチル−4−メチルフェノール
              2−フェニルフェノール             2, 3, 4, 5−テトラクロロフェノール
              2−ベンジルフェノール             2, 3, 4, 6−テトラクロロフェノール
              2−ベンジル−4−メチルフェノール  2, 3, 5, 6−テトラクロロフェノール
              2−クロロフェノール               ペンタクロロフェノール
              3−クロロフェノール               1−ナフトール
              4−クロロフェノール               2−ナフトール
              4−クロロ−2−メチルフェノール    6−クロロ−3−メチルフェノール
              4−クロロ−3−メチルフェノール    2−クロロ−4−tert−ブチルフェノール
                                                4−クロロ−2−ベンジルフェノール
              2, 4−ジクロロ−3, 5−ジメチルフェノール
              2−シクロペンチル−4−クロロフェノール
              6−クロロチモール
              2, 3−ジクロロフェノール

2. 引用規格

 次に掲げる規格は,この規格に引用することによって,この規格の規定の一部を構成する。
これらの引用規格は,その最新版を適用する。
    JIS K 8034 アセトン(試薬)
    JIS K 8061 亜硫酸ナトリウム(試薬)
    JIS K 8103 ジエチルエーテル(試薬)
    JIS K 8461 1, 4−ジオキサン(試薬)
    JIS K 8576 水酸化ナトリウム(試薬)
    JIS K 8891 メタノール(試薬)
    JIS K 8951 硫酸(試薬)
    JIS K 8987 硫酸ナトリウム(試薬)

3. 原理

 ろ過していない試料のジエチルエーテルによる抽出と抽出物中のフェノール化合物の濃縮を定
められた条件のもとで行う。ガスクロマトグラフ法による測定には,異なった極性の2種のキャピラリー
カラム(同時にスプリットする。)水素炎イオン化検出器 (FID) を使用する。また,クロロフェノール類
の場合は,電子捕獲検出器 (ECD) によって検出する。

4. 妨害物質

 界面活性剤,乳化剤及び高濃度のアセトン,メタノールなどの極性溶媒は抽出に影響する。
試料中の懸濁粒子もまた抽出を妨害する。水試料中の他の液相(例えば,鉱油化合物,高揮発性塩素化炭
化水素,乳化した脂肪及びワックス)は,前処理と抽出操作を妨害する。このような場合,水相だけを試
験に用い,非水相の量を結果に記録しなければならない。
  ガスクロマトグラフシステムについての妨害は種々の原因から起こり,使用者は操作マニュアルを参考
にして検討しなければならない。

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                                                              K 0400-28-20 : 1999 (ISO 8165-1 : 1992)

5. 試薬

 水及び試薬は一価フェノールをほとんど含まないものを使用する。水の空試験は8.3に従って
行う。もし,必要ならば,水を水酸化ナトリウムでアルカリ性として蒸留し,精製することが望ましい。
5.1   硫酸 (1+3)   IS K 8951に規定する硫酸を用いて調製する。
5.2   水酸化ナトリウム溶液I, c=2mol/l JIS K 8576に規定する水酸化ナトリウムを用いて調製する。
5.3   水酸化ナトリウム溶液II, c=0.2mol/l 水酸化ナトリウム(5.2)を用いて10倍に希釈する。
5.4   亜硫酸ナトリウム (Na2SO3)   IS K 8061に規定するもの。
5.5   メタノール (CH3OH)   IS K 8891に規定するもの。
5.6   ジオキサン (C4H8O2) 必要な場合は使用前に蒸留する。JIS K 8461に規定する1, 4−ジオキサンを
用いる。
5.7   ジエチルエーテル (C4H10O)   IS K 8103に規定するもの。通常エーテルは,2, 6−ジ−tert−ブチル
フェノール[2, 6−ビス(1. 1−ジメチルエチル)フェノール]又は2, 6−ジ−tert−ブチル−4メチルフェ
ノール「2, 6−ビス(1, 1 −ジメチルエチル)−4−メチルフェノール]を加えて安定化させており,使用
前に次のようにして精製しなければならない。
  水酸化ナトリウム溶液I(5.2)[原国際規格では(5.3)となっているが,誤りであろう。]10mlをJIS K 8103
に規定するジエチルエーテル500mlに加え,50cmのビグリュウーカラムを用いて蒸留する。残留液50ml
は捨てる。この残留液には過酸化物が含まれていることがあり,したがって適切に処理しなければならな
い。
5.8   シリカゲル,粒径 0.0630.200mm(70230メッシュと同等)
5.9   ジエチルアミン (C4H11N) 必要な場合は,使用前に蒸留する。
    注意事項 ジエチルアミンは,毒性がある。
5.10 硫酸ナトリウム (Na2So4) ,無水 JIS K 8987に規定するもの。
5.11 内標準貯蔵液 例えば,2, 4−ジブロモフェノール又は2, 5−ジブロモフェノール1gをJIS K 8034
に規定するアセトン1lに溶かす。
  この溶液1mlはフェノール1mgを含む。
5.12 内標準液 例えば,内標準貯蔵液(5.11)1mlをアセトンで100mlに薄める。
  この溶液1mlは,フェノール10             
5.13 フェノール貯蔵液 例えば,各フェノール化合物10.0mgをメタノールの入った全量フラスコ100ml
に移し入れ,メタノールを標線まで加える。この溶液は各フェノール化合物0.1mg/mlを含む。
  メタノールの代わりにJIS K 8034に規定するアセトンを使用してもよい。
  同時定量のためには,数種のフェノール化合物を異なった量のメタノールに溶かしてもよい。
  貯蔵液は褐色ガラス瓶に入れ,密栓して冷蔵庫中に貯蔵する。
5.14 フェノール標準液 貯蔵液(5.13)10mlをピペットでとり,全量フラスコ100mlに入れ,メタノールを
標線まで加える。
  この溶液は各フェノール化合物を0.01mg/m1含む。この溶液は使用前に新たに調製する。

6. 装置

6.1   貯蔵瓶 褐色ガラス瓶で250ml及び1 000mlの容量のもの。
6.2   水浴
6.3   溶媒を蒸留するための蒸留装置 例えば,丸底フラスコ1 000ml,蒸留ヘッド部,冷却管,アダプタ
ー,丸底フラスコ1 000mlなどの留出液の受器。

――――― [JIS K 0400-28-20 pdf 5] ―――――

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