JIS K 0400-30-20:1999 水質―界面活性剤の定量―第２部：ドラゲンドルフ試薬による非イオン界面活性剤の定量

K 0400-30-20 : 1999 (ISO 7875-2 : 1986)

まえがき

  この規格は,工業標準化法に基づいて,日本工業標準調査会の審議を経て,通商産業大臣が制定した日
本工業規格である。
  JIS K 0400-30-20には,次に示す附属書がある。
    附属書(規定) ビスマスの定量
  JIS K 0400-30は,次に示す各部からなる。
    JIS K 0400-30-10 水質−界面活性剤の定量−第1部 : メチレンブルー吸光光度法による陰イオン界面
                活性剤の定量
    JIS K 0400-30-20 水質−界面活性剤の定量−第2部 : ドラゲンドルフ試薬による非イオン界面活性剤
                の定量

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                                                              K 0400-30-20 : 1999 (ISO 7875-2 : 1986)

pdf 目次

ページ

•  序文・・・・[1]
•  1. 適用範囲・・・・[1]
•  2. 適用分野・・・・[1]
•  3. 引用規格・・・・[1]
•  4. 原理・・・・[2]
•  5. 試薬・・・・[2]
•  6. 装置・・・・[3]
•  7. サンプリング方法及び試料・・・・[3]
•  8. 手順・・・・[4]
•  8.1 界面活性剤の濃縮及び分離・・・・[4]
•  8.2 空試験・・・・[4]
•  8.3 沈殿生成及びろ過・・・・[4]
•  8.4 沈殿の溶解・・・・[4]
•  8.5 ピロリジン-1-イル-ジチオカルボン酸ナトリウム溶液の標定・・・・[5]
•  8.6 滴定・・・・[5]
•  9. 試験結果の表現・・・・[5]
•  9.1 計算・・・・[5]
•  9.2 再現性・・・・[5]
•  10. 妨害物質・・・・[6]
•  11. 試験報告・・・・[6]
•  附属書(規定) ビスマスの定量・・・・[8]

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――――― [JIS K 0400-30-20 pdf 2] ―――――

                                       日本工業規格(日本産業規格)                           JIS
                                                                   K 0400-30-20 : 1999
                                                                           (ISO 7875-2 : 1986)

水質−界面活性剤の定量−第2部 : ドラゲンドルフ試薬による非イオン界面活性剤の定量

Water quality−Determination of surfactants− Part 2 : Determination of non-ionic surfactants using Dragendorff reagent

序文

 この規格は,1986年に第1版として発行されたISO 7875-2, Water quality−Determination of surfactants
−Part 2 : Determination of non-ionic surfactants using Dragendorff reagentを翻訳し,技術的内容及び規格票の
様式を変更することなく作成した日本工業規格(日本産業規格)である。
陰イオン性及び非イオン性表面活性物質は,一般に界面活性剤と呼ばれ,合成製品が広く洗浄剤として用
いられている。
なお,この規格で点線の下線を施してある箇所は,原国際規格にない事項である。

1. 適用範囲

 この規格は,水中の非イオン界面活性剤のドラゲンドルフ試薬による定量について規定す
る。

2. 適用分野

 この規格は,低濃度のビスマス活性物質 (BiAS),すなわち,アルキルフェノール−アルキ
レンオキシド及びアルコール−アルキレンオキシド付加物の非イオン界面活性剤で,(空気で)ストリッピ
ングされ,ドラゲンドルフ試薬で沈殿するもの(例えば,分子当たり530程度のエチレンオキシドを含
むエトキシラート)の定量に適用する。この方法は,下水処理場の流入水及び排出水並びに一般廃水に適
している。表層水を対象とするときは,大量の試料(5 000mlまで)を用いる必要がある。
  検出限界は試料1lを用いたとき0.05mg/lで,最適範囲は250800               

3. 引用規格

 次に掲げる規格は,この規格に引用することによって,この規格の規定の一部を構成する。
これらの引用規格のうちで,発行年を付記してあるものは,記載の年の版だけがこの規格の規定を構成す
るものであって,その後の改正版・追補には適用しない。発効年を付記していない引用規格は,その最新
版(追補を含む。)を適用する。
    JIS K 8085 アンモニア水(試薬)
    JIS K 8150 塩化ナトリウム(試薬)
    JIS K 8155 塩化バリウム二水和物(試薬)
    JIS K 8180 塩酸(試薬)
    JIS K 8355 酢酸(試薬)

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2
K 0400-30-20 : 1999 (ISO 7875-2 : 1986)
    JIS K 8361 酢酸エチル(試薬)
    JIS K 8534 (+)−酒石酸アンモニウム(試薬)
    JIS K 8541 硝酸(試薬)
    JIS K 8576 水酸化ナトリウム(試薬)
    JIS K 8622 炭酸水素ナトリウム(試薬)
    JIS K 8841 ブロモクレゾールパープル(試薬)
    JIS K 8872 ホルムアルデヒド(試薬)
    JIS K 8891 メタノール(試薬)
    JIS K 8913 よう化カリウム(試薬)
    JIS K 8951 硫酸(試薬)
    JIS K 8983 硫酸銅(II)五水和物(試薬)
             ISO 5667-2 : 1991, Water quality−Sampling−Part 2 : Guidance on sampling techniques.
      参考 現在は,ISO 5667-2 : 1991が発行されている。
             ISO 5667-3 : 1994, Water quality−Sampling−Part 3 : Guidance on the preservation and handling of
                  samples.
      参考 現在は,ISO 5667-3 : 1994が発行されている。

4. 原理

 試料中の界面活性剤を空気でストリッピングし酢酸エチルに捕集する。酢酸エチルを除去し,
非イオン界面活性剤をドラゲンドルフ試薬(KBiI4−BaCl2+酢酸)で沈殿させる。
  沈殿を分離,溶解し,非イオン界面活性剤と当量のビスマス濃度をピロリジン−1−イル−ジチオカルボ
ン酸ナトリウム溶液で電位差滴定する。
  別の,ビスマスの定量法としては,原子吸光法又は紫外吸光光度法(附属書参照)がある。

5. 試薬

 分析には特に断わらない限り,分析用と認められた試薬だけを,また,蒸留水又はこれと同等
の純度の水だけを用いる。
5.1   塩化ナトリウム (NaCl)   IS K 8150に規定するもの。
5.2   炭酸水素ナトリウム (NaHCO3)   JIS K 8622に規定するもの。
5.3   酢酸エチル (C4H6O2)   JIS K 8361に規定する酢酸エチルを新たに蒸留したもの。
      注意 酢酸エチルは可燃性で有毒である。
5.4   メタノール (CH3OH)  JIS K 8891に規定するメタノールを新たに蒸留したもの。ガラス瓶に貯蔵
する。
5.5   氷酢酸 (CH3COOH),         1.05g/ml JIS K 8355に規定するもの。低濃度のものは適当ではない。
5.6   塩酸 (HCl), c   0.1mol/l JIS K 8180に規定する塩酸 (      1.12g/ml) 1mlを水100mlに加える。
5.7   メタノール性塩酸 塩酸(5.6)10mlをメタノール (5.4) で100mlに薄める。
5.8   硫酸 (H2SO4),0.5mol/l JIS K 8951に規定する硫酸を用いて調製する。
5.9   アンモニア水 (NH4OH), c   0.6mol/l JIS K 8085に規定するアンモニア水 (     0.91g/ml) 10.0mlを水
250mlに加える。
5.10 酒石酸アンモニウム,溶液 JIS K 8354に規定するL (+)−酒石酸 (C4H6O6) 12.40gをアンモニア水
(5.9) 12.40gに加え,水で1 000mlに薄める。
5.11 溶液A

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                                                                                              3
                                                              K 0400-30-20 : 1999 (ISO 7875-2 : 1986)
− ビスマス(III)オキシニトラート一水和物[硝酸酸化ビスマス(III)一水和物] (BiONO3・H2O) 1.70gを氷
    酢酸 (5.5) 20mlに溶かし,水で100mlに薄める。
− JIS K 8913に規定するよう化カリウム (KI) 65.0gを水約200mlに溶かす。
− 二つの溶液を全量フラスコ1 000ml中で混合し,氷酢酸 (5.5) 200mlを加え,水で標線まで薄める。
      この溶液は暗所で貯蔵すれば,約1週間は安定である。
5.12 溶液B JIS K 8155に規定する塩化バリウム二水和物 (BaCl2・2H2O) 290.0gを水1000mlに溶かす。
5.13 沈殿試薬 溶液A (5.11) 2容と溶液B (5.12) 1容を混合する。
  この溶液は褐色ガラス瓶に貯蔵すれば約1週間は安定である。
5.14 標準酢酸塩緩衝液 JIS K 8576に規定する水酸化ナトリウム40.0gを水約500mlに溶かす。氷酢酸
(5.5) 120mlを加える。よく混合し,冷却し,全量フラスコ中で1 000mlに薄める。
5.15 ピロリジン−1−イル−ジチオカルボン酸ナトリウム,0.5mmol/l溶液 ピロリジン−1−イル−ジチ
オカルボン酸ナトリウム (C5H8NS2Na・2H2O) 103.0mgを水約500mlに溶かす。アミルアルコール(1−ペン
タノール) (C5H11OH) 10.0ml及び炭酸水素ナトリウム (5.2) 0.50gを加え,水で1 000mlに薄める。
5.16 硫酸銅 (II),貯蔵液 JIS K 8983に規定する硫酸銅(II)五水和物 (CuSO4・5H2O) 1.249gを,硫酸
(5.8)50ml及び水200mlに溶かし,水で1 000mlに薄める。
  硫酸銅は結晶が壊れたもの,柔らかいものは用いない。
5.17 硫酸銅 (II),標準液 硫酸銅(II)貯蔵液 (5.16) 50.0ml及び硫酸 (5.8) 10mlを水で1 000mlに薄める。
5.18 ブロモクレゾールパープル.溶液 色素(JIS K 8841に規定するもの。)0.10gをメタノール (5.4)
100mlに溶かす。
5.19 陽イオン交換樹脂 SO3H+形,(50100メッシュ=0.150.30mm),耐アルコール性

6. 装置

 通常の試験室用の設備,及び
6.1   ガスストリッピング装置(図1参照,市販品がある。) ガラスろ過板の直径は,シリンダの内径と
同じでなければならない。
    備考 洗いやすいように,装置のストリッピング漏斗の下部に球面連結部を取り付けるとよい。支持
          棒も分離できるものがよい。
6.2   イオン交換カラム 直径16mm,高さ200mm
6.3   記録電位差計 白金|カロメル又は白金|塩化銀電極,レンジ250mV,自動ビュレット容量20
25ml,又は適当な手動装置付き。
      ガラス器具の予備清浄に関する備考 すべてのガラス器具は,水,エタノール性塩酸 [10% (m/m)   ]
      で十分に洗い,水ですすぐことが望ましい。

7. サンプリング方法及び試料

 サンプリング方法に関する注意は,ISO 5667-2及びISO 5667-3に示され
ている。
  試料は泡の層から採取してはならない。試料の採取,貯蔵には,あらかじめメタノール (5.4) で洗った
清浄なガラス瓶を用いる。短期間を超える保存には,4℃の冷却を勧める。試料を24時間以上保管すると
きは保存剤の添加を考慮するとよい。4日間までの保管にはホルムアルデヒド溶液[40% (v/v)   IS K 8872
に規定するホルムアルデヒドを用いて調製する。]を1% (v/v) 加えるのが,8日間までの保管にはクロロ
ホルムを飽和させるのが適している。試料は通常,懸濁物を含まないことが望ましいが,存在するときは
遠心分離で除去する。しかし,その結果,懸濁物に吸着された界面活性剤は定量されないことに注意する。

――――― [JIS K 0400-30-20 pdf 5] ―――――

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