JIS K 0400-33-10:1999 水質―遊離塩素及び全塩素の定量―第１部：Ｎ，Ｎ－ジエチル－１，４－フェニレンジアミンを用いる滴定法

K 0400-33-10 : 1999 (ISO 7393-1 : 1985)

まえがき

  この規格は,工業標準化法に基づいて,日本工業標準調査会の審議を経て,通商産業大臣が制定した日
本工業規格である。
  JIS K 0400-33-10には,次の附属書がある。
    附属書A(規定) モノクロロアミン体結合塩素,ジクロロアミン体結合塩素及び三塩化窒素の形の
                      結合塩素の分別定量
    附属書B(規定) 酸化性及び還元性物質を含まない水の調製
  JIS K 0400-33は,次に示す各部からなる。
  JIS K 0400-33-10 水質−遊離塩素及び全塩素の定量−第1部 : N, N−ジエチル−1, 4−フェニレンジア
ミンを用いる滴定法
  JIS K 0400-33-20 水質−遊離塩素及び全塩素の定量−第2部 : 日常管理のためのN, N−ジエチル−1, 4
−フェニレンジアミン比色法
  JIS K 0400-33-30 水質−遊離塩素及び全塩素の定量−第3部 : 全塩素定量のためのよう素滴定法

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                                                           K 0400-33-10 : 1999 (ISO 7393-1 : 1985)

pdf 目次

ページ

•  序文・・・・[1]
•  1. 適用範囲・・・・[1]
•  1A. 引用規格・・・・[1]
•  2. 定義(表1を参照)・・・・[2]
•  3. 原理・・・・[2]
•  4. 試薬・・・・[2]
•  5. 装置・・・・[4]
•  6. 手順・・・・[4]
•  6.1 試験試料・・・・[4]
•  6.2 測定試料・・・・[4]
•  6.3 遊離塩素の定量・・・・[4]
•  6.4 全塩素の定量・・・・[5]
•  7. マンガン酸化物の存在による妨害の補正・・・・[5]
•  8. 試験結果の表現・・・・[5]
•  9. 妨害物質・・・・[6]
•  9.1 他の塩素化合物による妨害・・・・[6]
•  9.2 塩素化合物以外の化合物による妨害・・・・[6]
•  10. 試験報告・・・・[7]
•  11. 参考文献・・・・[7]
•  附属書A(規定) モノクロロアミン体結合塩素, ジクロロアミン体結合塩素及び 三塩化窒素の形の結合塩素の分別定量・・・・[8]
•  附属書B(規定) 酸化性及び還元性物質を含まない水の調製・・・・[10]

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                                       日本工業規格(日本産業規格)                        JIS
                                                                   K 0400-33-10 : 1999
                                                                           (ISO 7393-1 : 1985)

水質−遊離塩素及び全塩素の定量−第1部 : N, N−ジエチル−1, 4−フェニレンジアミンを用いる滴定法

Water quality−Determination of free chlorine and total chlorine− Part 1 : Titrimetric method using N, N-diethyl-1, 4-phenylenediamine

序文

 この規格は,1985年に第1版として発行されたISO 7393-1, Water quality−Determination of free
chlorine and total chlorine−Part 1 : Titrimetric method using N, N-diethyl-1, 4-phenylenediamineを翻訳し,技術
的内容及び規格票の様式を変更することなく作成した日本工業規格(日本産業規格)である。
なお,この規格で点線の下線を施してある箇所は,原国際規格にはない事項である。

1. 適用範囲

 この規格は,水中の遊離塩素及び全塩素の滴定法について規定する。
  海水及び臭化物,よう化物を含む水については特別な手順が必要である。[2]
  この方法は,塩素 (Cl2) として,0.000 40.07mmol/l (0.035mg/l) の全塩素濃度及び試料の希釈によっ
てより高濃度のものに適用できる。0.07mmol/lを超える高濃度に対してはJIS K 0400-33-30 (ISO 7393-3) も
用いることができる。
  附属書Aに,モノクロロアミン体結合塩素,ジクロロアミン体結合塩素及び三塩化窒素の形で含まれる
結合塩素の識別のための手順が示されている。
  数種の化合物は,この規格で規定された定量に影響を与える。妨害については8.及び10.に示す。

1A. 引用規格

 次に掲げる規格は,この規格に引用することによって,この規格の規定の一部を構成する。
これらの引用規格のうちで,発行年を付記してあるものは,記載の年の版だけがこの規格の規定を構成す
るものであって,その後の改正版・追補には適用しない。発効年を付記していない引用規格は,その最新
版(追補を含む。)を適用する。
    JIS K 0400-33-30 水質−遊離塩素及び全塩素の定量−第3部 : 全塩素定量のためのよう素滴定法
      備考 ISO 7393-3 : 1990 Water quality−Determination of free chlorine and total chlorine−Part 3 :
                Iodometric titration method for the determination of total chlorineが,この規格と一致してい
                る。
    JIS K 8005 容量分析用標準物質
    JIS K 8046 メタ亜ひ酸ナトリウム(試薬)

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2
K 0400-33-10 : 1999 (ISO 7393-1 : 1985)
    JIS K 8107 エチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム二水和物(試薬)
    JIS K 8139 塩化水銀 (II) (試薬)
    JIS K 8913 よう化カリウム(試薬)
    JIS K 8951 硫酸(試薬)
    JIS K 8979 硫酸アンモニウム鉄 (II) 六水和物(試薬)
    JIS K 9005 りん酸(試薬)
    JIS K 9007 りん酸二水素カリウム(試薬)
    JIS K 9019 りん酸水素二ナトリウム・12水(試薬)
    JIS K 9020 りん酸水素二ナトリウム(試薬)
    ISO 5790 : 1979, Inorganic chemical products for industrial use−General method for determination of chloride
        content−Mercurimetric method.

2. 定義(表1を参照)

 この規格で用いる主な用語の定義は,次による。
2.1   遊離塩素 (free chlorine)次亜塩素酸,次亜塩素酸イオン又は溶存塩素の形で存在する塩素。
2.2   結合塩素 (combined chlorine)   クロロアミン及び有機クロロアミンの形で存在する全塩素。
2.3                         “遊離塩素”,“結合塩素”又は両者の形で存在する塩素。
      全塩素 (total chlorine)
2.4   クロロアミン (chloramines)1,2又は3個の水素原子を塩素原子で置換したアンモニアの塩素誘
導体(モノクロロアミンNH2Cl,ジクロロアミンNHCl2,三塩化窒素NCl3)及びこの規格に規定する方法
によって定量されるすべての有機窒素化合物の塩素誘導体。
                      表1 溶液中の実在する化合物に関連する用語及び同義語
                            用語            同義語           化合物
                                              活性遊離塩素 元素状塩素
                          遊離塩素   遊離塩素             次亜塩素酸
                                              潜在遊離塩素 次亜塩素酸塩
                                                          元素状塩素
                                                          次亜塩素酸
                           全塩素         全残留塩素
                                                          次亜塩素酸塩
                                                          クロロアミン

3. 原理

3.1   遊離塩素の定量 N, N−ジエチル−1, 4−フェニレンジアミン (DPD) との直接反応,pH6.26.5に
おける赤い化合物の生成。その赤い色の消えるまでの硫酸鉄 (II) アンモニウム標準液による滴定。
3.2   全塩素の定量 過剰のよう化カリウムの存在の下でのDPDとの反応,次いで3.1と同様な滴定。

4. 試薬

 分析には,分析用と認められる試薬だけを,及び4.1に規定する水だけを用いる。
4.1   水 酸化性及び還元性物質を含まないもの。次によってその品質を検査したイオン交換水又は蒸留
水。
− 塩素を消費しない2個のコニカルフラスコ250ml(5.)の中に次の順に加える。
a) 第1のコニカルフラスコ : 検査する水100ml及びよう化カリウム(4.4)約1g : 混合し,1分間後,緩衝
    液(4.2)5ml及びDPD試薬(4.3)5.0ml。
b) 第2のコニカルフラスコ : 検査する水100ml及び次亜塩素酸ナトリウム溶液(4.8)を2滴 : 次いで,2

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                                                                                              3
                                                              K 0400-33-10 : 1999 (ISO 7393-1 : 1985)
    分間後,緩衝液(4.2)5.0ml及びDPD試薬(4.3)5ml。
− 第1のフラスコ内は着色してはならないが第2のフラスコ内は薄いピンク色の着色が現れることが重
    要である。
− イオン交換水又は蒸留水が,望ましい品質をもっていない場合は,塩素化しなければならない。接触
    処理,次いで脱塩素化した後,品質は最終的に再確認をしなければならない。
− 酸化性及び還元性物質を含まない水の調製のための手順を附属書Bに示す。
4.2   緩衝液,pH6.5 次の順序で水(4.1)に溶かす。JIS K 9020に規定するりん酸水素二ナトリウム
(Na2HPO4) 24g又はJIS K 9019に規定するりん酸水素二ナトリウム・12水 (Na2HPO4・12H2O) 60.5g及びJIS
K 9007に規定するりん酸二水素カリウム (KH2PO4) 46g。エチレンジニトリロ四酢酸二水素二ナトリウム
二水和物(EDTA二ナトリウム二水和物8g/l,C10H14N2O8Na2・2H2O)溶液 (8g/l) 100ml(JIS K 8107に規定
するエチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム二水和物を用いて調製する。)(又は固体で0.8g)を加え
る。
  必要ならば,かびの成育及び試薬中の微量のよう素による遊離有効塩素試験への妨害を防ぐために,塩
化水銀 (II) (HgCl2) [JIS K 8139に規定する塩化水銀 (II)。]0.020gを加える。1 000mlに薄め,混合する。
    備考 水銀を含む溶液は適切に処分する(例えば,ISO 5790で規定する方法,工業用無機化学製品−
          塩素含量定量のための一般的方法−水銀滴定法)。
4.3   N, N−ジエチル1, 4−フェニレンジアミン硫酸塩 (DPD)   NH2-C6H4-N (C2H5)2・H2SO4],溶液,1.1g/l
水(4.1)250ml,JIS K 8951に規定する硫酸 (      1.84g/ml) 2ml及びEDTA二ナトリウム二水和物溶液 (8g/l)
(JIS K 8107に規定するエチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム二水和物を用いて調製する。)(又は
固体で0.2g)25mlを混合する。この混合物に無水のDPD1.1g又は五水和物1.5gを溶かす。1 000mlに薄め,
混合する。
  この試薬は暗色の瓶で,熱を避けて貯蔵する。この溶液は1か月後又は変色したら新しくする。
4.4   よう化カリウム,結晶 JIS K 8913に規定するよう化カリウム。
    備考 試薬4.2,4.3及び4.4は安定な粉末又は錠剤の形で市販されている混合試薬を代用するのも便
          利である。
4.5   硫酸アンモニウム鉄 (II),貯蔵液c [(NH4)2Fe (SO4) 2・6H2O] =0.056mol/l
4.5.1  溶液の調製
− 全量フラスコ1 000ml中で,JIS K 8979に規定する硫酸アンモニウム鉄 (II) 六水和物22gをJIS K 8951
    に規定する硫酸 (       1.84g/ml) 5mlを含む水約250mlに溶かす。水を標線まで加え,混合する。
− 暗色の瓶に貯蔵する。
− 使用するとき又は多数の測定を行わなければならないときは,毎日4.5.2に示した手順でこの溶液の標
    定を行う。
4.5.2  溶液の標定 貯蔵液(4.5.1)50ml,水(4.1)約50ml,JIS K 9005に規定するオルトりん酸 (  1.71g/ml)
5ml及びジフェニルアミンスルホン酸バリウム指示薬(4.9)4滴をコニカルフラスコ250mlにとる。二クロ
ム酸カリウム溶液(4.10)で滴定する。一滴で濃い紫の着色が現れ,二クロム酸カリウム溶液を更に加えても
その色が変化しないときが終点である。
  この溶液のCl2の濃度,c1, mmol/lは,次の式によって与えられる。

――――― [JIS K 0400-33-10 pdf 5] ―――――

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