JIS K 8139:2007 塩化水銀（ＩＩ）（試薬）

                                                                                   K 8139 : 2007

pdf 目 次

ページ

•  序文・・・・[1]
•  1 適用範囲・・・・[1]
•  2 引用規格・・・・[1]
•  3 一般事項・・・・[1]
•  4 種類・・・・[1]
•  5 性質・・・・[2]
•  5.1 性状・・・・[2]
•  5.2 定性方法・・・・[2]
•  6 品質・・・・[2]
•  7 試験及び検査方法・・・・[2]
•  7.1 試験及び検査方法の条件並びに結果・・・・[2]
•  7.2 純度(HgCl2)・・・・[2]
•  7.3 水溶状・・・・[3]
•  7.4 強熱残分(還元後)[硫酸塩]・・・・[3]
•  7.5 窒素化合物(Nとして)・・・・[3]
•  7.6 塩化水銀(I)(Hg2Cl2) 37.7 鉛(Pb)・・・・[4]
•  7.8 鉄(Fe)・・・・[4]
•  8 記録・・・・[4]
•  9 容器・・・・[4]
•  10 表示・・・・[4]
•  11 取扱い上の注意事項・・・・[4]
•  附属書JA(参考)JISと対応する国際規格との対比表・・・・[5]

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――――― [JIS K 8139 pdf 1] ―――――

K 8139 : 2007

まえがき

  この規格は,工業標準化法第14条によって準用する第12条第1項の規定に基づき,社団法人日本試薬
協会(JRA)及び財団法人日本規格協会(JSA)から,工業標準原案を具して日本工業規格(日本産業規格)を改正すべきとの申
出があり,日本工業標準調査会の審議を経て,経済産業大臣が改正した日本工業規格(日本産業規格)である。
  これによって,JIS K 8139:1995は改正され,この規格に置き換えられた。
  この規格は,著作権法で保護対象となっている著作物である。
  この規格の一部が,特許権,出願公開後の特許出願,実用新案権又は出願公開後の実用新案登録出願に
抵触する可能性があることに注意を喚起する。経済産業大臣及び日本工業標準調査会は,このような特許
権,出願公開後の特許出願,実用新案権又は出願公開後の実用新案登録出願に係る確認について,責任は
もたない。

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――――― [JIS K 8139 pdf 2] ―――――

                                       日本工業規格(日本産業規格)                             JIS
                                                                              K 8139 : 2007

塩化水銀(II)(試薬)

Mercury (II) hloride (Reagent)

                                   HgCl2    FW : 271.50

序文

  この規格は,1987年に第1版として発行されたISO 6353-3,Reagents for chemical analysis−Part 3:
Specifications−Second seriesを基に作成した日本工業規格(日本産業規格)であるが,対応国際規格の規定の一部に市場の実
態を反映していない部分があるため,技術的内容を変更して作成した日本工業規格(日本産業規格)である。
  なお,この規格で側線又は点線の下線を施してある箇所は,対応国際規格を変更している事項である。
変更の一覧表にその説明を付けて,附属書JAに示す。

1 適用範囲

  この規格は,試薬として用いる塩化水銀(II)1)について規定する。
    注記 この規格の対応国際規格及びその対応の程度を表す記号を,次に示す。
          ISO 6353-3 : 1987,Reagents for chemical analysis−Part 3: Specifications−Second series (MOD)
            なお,対応の程度を表す記号(MOD)は,ISO/IEC Guide 21に基づき,修正していることを示
          す。
    注1) 別名 : 塩化第二水銀

2 引用規格

  次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成する。これらの
引用規格は,その最新版(追補を含む。)を適用する。
    JIS K 0050 化学分析方法通則
    JIS K 0067 化学製品の減量及び残分試験方法
    JIS K 8001 試薬試験方法通則
    JIS K 8264 ぎ酸(試薬)
    JIS K 8951 硫酸(試薬)
    JIS P 3801 ろ紙(化学分析用)

3 一般事項

  試験及び検査方法の一般的な事項は,JIS K 8001による。

4 種類

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2
K 8139 : 2007
  種類は,特級とする。

5 性質

5.1 性状

  塩化水銀(II)は,白い結晶又は結晶性粉末で,加熱すると揮散する。エタノールに溶けやすく,水及
びジエチルエーテルにやや溶けやすい。

5.2 定性方法

  定性方法は,次による。
a) 試料1 gに水30 mlを加えて溶かす(A液)。A液10 mlに硝酸銀溶液(20 g/l)1 mlを加えると,白い
    沈殿が生じる。
b)   液10 mlによう化カリウム溶液(100 g/ l)1 mlを加えると,赤い沈殿が生じる。

6 品質

  品質は,箇条7によって試験及び検査したとき,表1に適合しなければならない。
                                           表1−品質
                                        項目                        規格値
                    純度(HgCl2)                   質量分率 %   99.5以上
                    水溶状                                        試験適合
                    強熱残分(還元後)[硫酸塩]    質量分率%    0.02以下
                    窒素化合物(Nとして)           質量分率%    0.001以下
                    塩化水銀(I)(Hg2Cl2)         質量分率%    0.05以下
                    鉛(Pb)                        質量分率%    0.001以下
                    鉄(Fe)                        質量分率%    0.001以下

7 試験及び検査方法

7.1 試験及び検査方法の条件並びに結果

  試験及び検査方法の環境は,JIS K 8001の3.7(試験操作など)(1)(試験の環境)による。湿度管理は,
必要に応じて実施する。また,表1で規定する各品質項目の試験及び検査は次の各試験及び検査方法によ
って行い,得られる測定値の計算方法及び規格値に対する判定は,JIS K 8001の3.5(測定値)による。

7.2 純度(HgCl2)

  操作及び計算は,次による。
a) 操作 試料約0.25 gを0.1 mgのけたまではかりとり,水75 mlを加えて溶かし,0.05 mol/ l EDTA2Na
    溶液25 mlを正確に加え,アンモニア性塩化アンモニウム緩衝液2 ml及び指示薬としてエリオクロム
    ブラックT溶液(0.25 g/ l)数滴を加えた後,0.05 mol/ l 塩化マグネシウム溶液で滴定する。終点は液
    の色が青から青紫になり,しばらく放置すると赤紫に変わる点とする。
      別に,同一条件で空試験を行う。
b) 計算 純度(HgCl2)は,次の式によって算出する。
                             0.013575          f
                                       (V2−V1 )
                         A                        100
                                      m
                      ここに,          A :  純度(HgCl2)(質量分率 %)
                                       V2 :  空試験の0.05 mol/ l 塩化マグネシウム溶液の滴定量
                                             (ml)

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                                                                                   K 8139 : 2007
                                       V1 :  0.05 mol/ l 塩化マグネシウム溶液の滴定量(ml)
                                       f  :  0.05 mol/ l 塩化マグネシウム溶液のファクター
                                       m :  はかりとった試料の質量(g)
                                 0.013 575 :  0.05 mol/ l EDTA2Na溶液1 ml のHgCl2相当質量(g)

7.3 水溶状

  水溶状は,JIS K 8001の5.2(溶状)による。この場合,試料は2 gを用い,加熱して溶かす。濁りの程
度の適合限度標準はJIS K 8001の5.2の(a)(澄明)を用いる。

7.4 強熱残分(還元後)[硫酸塩]

  溶液の調製及び操作は,次による。
a) 試料側溶液 試料10 gを300 mlの共通すり合わせ丸底フラスコにとり,アンモニア水(2+3)50 ml
    及びJIS K 8264に規定するぎ酸(質量分率 98.0 %以上)20 mlを加え,共通すり合わせ管球冷却器に
    連結してマントルヒーター上で40分間加熱してすべての水銀を金属水銀になるまで還元する。これを
    冷却し,JIS P 3801に規定するろ紙(5種C)を用いてろ過し,ろ紙を水で洗い,ろ液及び洗液を100
    mlの全量フラスコに入れ,水を標線まで加える(B液)(B液は,7.7 にも用いる。)。
b) 空試験溶液 アンモニア水(2+3)50 ml及びJIS K 8264に規定するぎ酸(質量分率 98.0 %以上)20
    mlを100 mlの全量フラスコに入れ,水を標線まで加える(C液)(C液は,7.7 にも用いる。)。
c) 操作 JIS K 0067の4.4.4(操作)(4)(第4法 硫酸塩として強熱する方法)による。この場合,B
    液50 ml(試料量5 g)及びJIS K 8951に規定する硫酸約0.2 mlを用いる。別に,同一条件でC液50 ml
    を用いて空試験を行い,残分の質量を補正する。

7.5 窒素化合物(Nとして)

  溶液の調製及び操作は,次による。
a) 試料側溶液 試料1.0 gに水を加えて140 mlにする。
b) 標準側溶液 窒素標準液(N : 0.01 mg/ml) 1.0 mlに水を加えて140 mlにする。
c) 操作 JIS K 8001の5.12[窒素化合物(Nとして)   ](4)(蒸留−インドフェノール青法)による。
7.6   塩化水銀(I)(Hg2Cl2)
  操作及び計算は,次による。
a) 操作 試料5.0 gを共通すり合わせ三角フラスコにとり,よう化カリウム溶液(150 g/ l)100 ml及び
    0.05 mol/ l よう素溶液5 mlを正確に加え,更に塩酸(1+3)1 mlを加えた後,直ちに栓をして,時々
    振り混ぜて溶かす。暗所に1時間放置した後,でんぷん溶液を指示薬としてミクロビュレットを用い,
    0.1 mol/ l チオ硫酸ナトリウム溶液で滴定する。
      別に,同一条件で空試験を行う。
b) 計算 塩化水銀(I)(Hg2Cl2)は,次の式によって算出する。
                             0.023 604         f
                                       (V2−V1 )
                         A                       100
                                      m
                      ここに,          A :  濃度(Hg2Cl2)(質量分率 %)
                                       V2 :  空試験の0.1 mol/lチオ硫酸ナトリウム溶液の滴定
                                             量(ml)
                                       V1 :  0.1 mol/ l チオ硫酸ナトリウム溶液の滴定量(ml)
                                        f :  0.1 mol/ l チオ硫酸ナトリウム溶液のファクター
                                       m :  はかりとった試料の質量(g)
                                 0.023 604 :  0.1 mol/ l チオ硫酸ナトリウム溶液1 ml のHg2Cl2
                                             相当質量(g)

――――― [JIS K 8139 pdf 5] ―――――

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