JIS K 0400-35-10:1999 水質―塩化物の定量―クロム酸塩を指示薬とする硝酸銀滴定（モール法）

K 0400-35-10 : 1999

まえがき

  この規格は,工業標準化法に基づいて,日本工業標準調査会の審議を経て,通商産業大臣が制定した日
本工業規格である。

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                                                                              K 0400-35-10 : 1999

pdf 目次

ページ

•  序文・・・・[1]
•  1. 適用範囲・・・・[1]
•  1.1 応用範囲・・・・[1]
•  1.2 妨害物質・・・・[1]
•  2. 引用規格・・・・[2]
•  3. 原理・・・・[2]
•  4. 試薬・・・・[3]
•  5. 装置・・・・[3]
•  6. 手順・・・・[3]
•  6.1 滴定・・・・[3]
•  6.2 空試験・・・・[4]
•  7. 試験結果の表現・・・・[4]
•  7.1 計算・・・・[4]
•  7.2 精度・・・・[4]
•  8. 試験報告・・・・[4]

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――――― [JIS K 0400-35-10 pdf 2] ―――――

                                       日本工業規格(日本産業規格)                           JIS
                                                                   K 0400-35-10 : 1999

水質−塩化物の定量−クロム酸塩を指示薬とする硝酸銀滴定(モール法)

Water quality−Determination of chloride−Silver nitrate titration with chromate indicator (Mohrs method)

序文

 この規格は,1989年に第1版として発行されたISO 9297,Water quality−Determination of chloride
−Silver nitrate titration with chromate indicator (Mohr's method) を翻訳し,技術的内容を変更することなく作
成した日本工業規格(日本産業規格)である。ただし,原国際規格の適用範囲の1.2では飲料水も規定されているが,この
規格では除いてある。
  ほとんどすべての天然水は,雨水,多くの廃水と同様に塩化物イオンを含んでいる。その濃度は天然水
の数mg/lから汚濁廃水,海水,塩水化した地下水の極めて高い濃度までいろいろである。
  なお,この規格で点線の下線を施してある箇所は,対応国際規格にない事項である。

1. 適用範囲

1.1 応用範囲

 この規格は,水中の溶存塩化物の定量のための滴定法について規定する。この方法は,5
150mg/lの濃度の溶存塩化物の直接定量に適用できる。適用範囲は,容量の大きいビュレットを用いる
か,又は試料の希釈によって,400mg/lまで拡張することができる。多くの妨害のため,この方法は,塩
化物の含有量の低い高汚濁水には適用できない。

1.2 妨害物質

 地下水及び表層水の通常濃度の通常成分は,定量を妨害しない。
  この方法では,次の物質が妨害する。
    − 臭化物,よう化物,硫化物,シアン化物,ヘキサシアノ鉄 (II) 酸塩,ヘキサシアノ鉄 (III) 酸塩
        など不溶性の銀化合物を生成する物質。必要ならば,臭化物及びよう化物イオンを別に定量し,
        それに応じて塩化物の定量結果を補正しなければならない。
    − アンモニウム,チオ硫酸イオンなどの銀イオンと錯体を生成する化合物。
    − 鉄 (II) ,亜硫酸イオンなどクロム酸イオンを還元する化合物。
  上記の妨害は,塩化物の値を高くするであろう。
  強い着色又は濁りのある溶液,例えば,水和酸化鉄は,終点を不明りょうにする。
  塩化物70mg共存下において,結果に約2%の増加を与える妨害物質の濃度,mg/           の一覧表を表1に
示す。

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2
K 0400-35-10 : 1999
                                         表1 妨害物質
                                       物質      妨害する量
                                                    mg/l
                                    Br-              3
                                    I-               5
                                    S2-              0.8
                                    CN-              1
                                    Fe (CN) 64-      2
                                    Fe (CN) 63-      2
                                    NH4+            100
                                    S2O32-          200
                                    SO32-           70
                                    SCN-             3
                                    CrO42-         1 000
                                    PO43-           25
    備考 この規格の対応国際規格を,次に示す。
          ISO 9297 : 1989 Water quality−Determination of chloride−Silver nitrate titration with chromate
              indicator (Mohrs method)

2. 引用規格

 次に掲げる規格は,この規格に引用することによって,この規格の規定の一部を構成する。
これらの引用規格のうちで,発行年を付記してあるものは,記載の年の版だけがこの規格の規定を構成す
るものであって,その後の改正版・追補には適用しない。発効年を付記していない引用規格は,その最新
版(追補を含む。)を適用する。
    JIS K 8005 容量分析用標準物質
    JIS K 8312 クロム酸カリウム(試薬)
    JIS K 8550 硝酸銀(試薬)
    JIS K 8617 炭酸カルシウム(試薬)
    JIS K 8622 炭酸水素ナトリウム(試薬)
    ISO 385-1 : 1984, Laboratory glassware−Burettes−Part 1 : General requirements.
    ISO 5667-1 : 1980, Water quality−Sampling−Part 1 : Guidance on the design of sampling programmes
    ISO 5667-2 : 1982, Water quality−Sampling−Part 2 : Guidance on sampling techniques.
      参考 現在はISO 5667-2 : 1991が発行されている。
    ISO 5667-3 : 1985, Water quality−Sampling−Part 3 : Guidance on the preservation and handling of samples.
      参考 現在はISO 5667-3 : 1994が発行されている。
    ISO 5725 : 1986, Precision of test methods−Determination of repeatability and reproducibility for a standard
        test method by inter-laboratory tests.
      参考 現在はISO 5725-16 : 1994が発行されている。

3. 原理

 添加した銀イオンと不溶性の塩化銀を生成して定量的に沈殿する塩化物の反応。指示薬として
加えたクロム酸イオンと赤褐色のクロム酸銀を生成する銀イオンの少過剰の添加。この反応が終点の指示
に用いられる。沈殿させるために,滴定中はpH59.5の範囲に保つ。

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                                                                              K 0400-35-10 : 1999

4. 試薬

 試薬はすべて分析用と認められたものだけを,また,蒸留水又はこれと同程度の純度の水だけ
を用いる。
    備考 銀化合物とその溶液は,すべて光に鋭敏である。銀塩は一時的に皮膚に褐色のしみをつける。
4.1  硝酸銀,標準液,c (AgNO3)      0.02mol/l あらかじめ105℃で乾燥したJIS K 8550に規定する硝酸銀
(AgN03) 3.397 4gを水に溶かし,全量フラスコ中で1 000mlに薄める。
  暗色又は褐色ガラス瓶にガラス栓をして暗所で貯蔵すれば,この溶液は数か月間安定である。
  この溶液は,6.1の操作に従って,塩化ナトリウム標準液10ml(100mlに薄めた)に対して標定する。
  なお,pHの調節は行う必要はない。
4.2   クロム酸カリウム,指示薬,100g/l溶液 JIS K 8312に規定するクロム酸カリウム (K2CrO4) 10gを
水に溶かし,100mlに薄める。
4.3   塩化ナトリウム,標準液,c (NaCl) =0.02mol/l あらかじめ105℃で乾燥したJIS K 8005に規定す
る容量分析用標準物質の塩化ナトリウム (NaCl) 1.168 8gを水に溶かし,全量フラスコ中で1 000mlに薄め
る。
4.4   硝酸,c (HNO3)      0.1mol/l ガラス瓶に入れて貯蔵すれば溶液は無期限に安定である。
4.5   水酸化ナトリウム,溶液,c (NaOH)    0.1mol/l
4.6   試薬 緩衝能力を改善するためのもの。
  粉末状のJIS K 8617に規定する炭酸カルシウム (CaCO3) 又はJIS K 8622に規定する炭酸水素ナトリウ
ム (NaHCO3) 。

5. 装置

 通常の試験室用の設備,及び
5.1   ビュレット 容量25ml,ISO 385-1に従うもの。

6. 手順

 サンプリング及び試料の保存は,ISO 5667-1,ISO 5667-2及びISO 5667-3による。

6.1 滴定

− 測定試料100ml,又はそれより少量の試料を100mlに薄め(体積V2)白い磁器皿並びに白い背景をつ
    けたコニカルフラスコ又はビーカーにピペットでとる。
− 試料のpHが59.5の範囲を外れる場合には,適宜,硝酸(4.4)又は水酸化ナトリウム溶液(4.5)を用い
    てpHを調節し,その所要量を書き留める。
− 試料中のアンモニウムイオンの濃度が10mg/l   ‰       識     には,pHを6.57に調節する。
− 一つの溶液試料についてpHを調節し,次にもう一つの試料をとり,このときは,pHを測定すること
    なく,同量の酸又は水酸化物溶液を加える。
    備考 試料のpHが5未満の場合には,JIS K 8617に規定する炭酸カルシウム又はJIS K 8622に規定
          する炭酸水素ナトリウム(4.6)を用いてpHを調節することが望ましい。
            これは,また,試料の緩衝能力を大きくすることにもなる。
            添加量は,滴定が終わってもなお試料中に炭酸塩の沈殿(炭酸カルシウムを用いたとき)が
          残るようにするとよい。
− クロム酸カリウム指示薬溶液(4.2)1mlを加える。溶液の色がちょうど赤味を帯びた褐色に変わるまで,
    硝酸銀溶液を1滴ずつ加え,滴定する(体積V3)。
− 塩化ナトリウム溶液(4.3)1滴を加えると,色は消える。
− 塩化ナトリウム溶液で処理された試料は,次の滴定に比較として使用する。

――――― [JIS K 0400-35-10 pdf 5] ―――――

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