JIS K 8913:2006 よう化カリウム（試薬）

                                                                                   K 8913 : 2006

まえがき

  この規格は,工業標準化法第14条によって準用する第12条第1項の規定に基づき,社団法人日本試薬
協会(JRA)/財団法人日本規格協会(JSA)から,工業標準原案を具して日本工業規格(日本産業規格)を改正すべきとの申出
があり,日本工業標準調査会の審議を経て,経済産業大臣が改正した日本工業規格(日本産業規格)である。
  これによって,JIS K 8913:1996は改正され,この規格に置き換えられる。
  改正に当たっては,日本工業規格(日本産業規格)と国際規格との対比,国際規格に一致した日本工業規格(日本産業規格)の作成及び日
本工業規格を基礎にした国際規格原案の提案を容易にするために,ISO 6353-2:1983,Reagents for chemical
analysis−Part 2: Specifications−First seriesを基礎として用いた。
  この規格の一部が,技術的性質をもつ特許権,出願公開後の特許出願,実用新案権,又は出願公開後の
実用新案登録出願に抵触する可能性があることに注意を喚起する。経済産業大臣及び日本工業標準調査会
は,このような技術的性質をもつ特許権,出願公開後の特許出願,実用新案権,又は出願公開後の実用新
案登録出願にかかわる確認について,責任をもたない。
  JIS K 8913には,次に示す附属書がある。
    附属書(参考)JISと対応する国際規格との対比表

(pdf 一覧ページ番号 1)

――――― [JIS K 8913 pdf 1] ―――――

K 8913 : 2006

pdf 目 次

ページ

•  序文・・・・[1]
•  1. 適用範囲・・・・[1]
•  2. 引用規格・・・・[1]
•  3. 一般事項・・・・[1]
•  4. 種類・・・・[1]
•  5. 性質・・・・[1]
•  5.1 性状・・・・[1]
•  5.2 定性方法・・・・[1]
•  6. 品質・・・・[2]
•  7. 試験方法・・・・[2]
•  7.1 試験条件及び試験結果・・・・[2]
•  7.2 純度(KI)・・・・[2]
•  7.3 水溶状・・・・[3]
•  7.4 乾燥減量(110 ℃)・・・・[3]
•  7.5 pH(50 g/l,25 ℃)・・・・[3]
•  7.6 塩素化合物及び臭素化合物(Clとして)・・・・[3]
•  7.7 よう素酸塩又はよう素還元性物質・・・・[3]
•  7.8 りん酸塩(PO4)・・・・[3]
•  7.9 硫酸塩(SO4)・・・・[3]
•  7.10 窒素化合物(Nとして)・・・・[4]
•  7.11 重金属(Pbとして)・・・・[4]
•  7.12 ナトリウム(Na)・・・・[4]
•  7.13 マグネシウム(Mg)・・・・[4]
•  7.14 カルシウム(Ca)・・・・[4]
•  7.15 バリウム(Ba)・・・・[4]
•  7.16 ひ素(As)・・・・[4]
•  7.17 鉄(Fe)・・・・[5]
•  8. 容器・・・・[5]
•  9. 表示・・・・[5]
•  附属書(参考)JISと対応する国際規格との対比表・・・・[6]

(pdf 一覧ページ番号 2)

――――― [JIS K 8913 pdf 2] ―――――

                                       日本工業規格(日本産業規格)                             JIS
                                                                              K 8913 : 2006

よう化カリウム(試薬)

Potassium iodide

                                      KI   FW : 166.00

序文

 この規格は,1983年に第1版として発行されたISO 6353-2,Reagents for chemical analysis−Part 2:
Specifications−First seriesを翻訳し,技術的内容を変更して作成した日本工業規格(日本産業規格)である。
  なお,この規格で側線又は点線の下線を施してある箇所は,原国際規格を変更している事項である。変
更の一覧表をその説明を付けて,附属書に示す。

1. 適用範囲

 この規格は,試薬として用いるよう化カリウムについて規定する。
    備考 この規格の対応国際規格を,次に示す。
            なお,対応の程度を表す記号は,ISO/IEC Guide 21に基づき,IDT(一致している),MOD
          (修正している),NEQ(同等でない)とする。
          ISO 6353-2:1983,Reagents for chemical analysis−Part 2: Specifications−First series (MOD)

2. 引用規格

 次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成す
る。これらの引用規格は,その最新版(追補を含む。)を適用する。
    JIS K 0067 化学製品の減量及び残分試験方法
    JIS K 8001 試薬試験方法通則
    JIS K 8102 エタノール(95)(試薬)
    JIS K 8180 塩酸(試薬)
    JIS K 8230 過酸化水素(試薬)
    JIS K 8322 クロロホルム(試薬)
    JIS K 8541 硝酸(試薬)

3. 一般事項

 試験方法の一般的な事項は,JIS K 8001による。

4. 種類

 種類は,特級とする。

5. 性質

5.1 性状

 よう化カリウムは,白い結晶又は結晶性粉末で,水に極めて溶けやすく,エタノールにやや
溶けにくい。

5.2 定性方法

 定性方法は,次による。

――――― [JIS K 8913 pdf 3] ―――――

2
K 8913 : 2006
a) 試料1 gに水200 mlを加えて溶かす(A液)。A液10 mlに塩素水0.05 ml及びシクロヘキサン1 mlを
    加えて振り混ぜると,シクロヘキサン相に紫が現れる。
b)   液を用いてJIS K 8001の5.29(炎色試験)(1)(アルカリ金属及びアルカリ土類金属試験法)による
    と紫が現れる。

6. 品質

 品質は,7.によって試験したとき,表1に適合しなければならない。
                                          表 1 品質
                                     項目                            規格値
                純度(KI)                        質量分率 %    99.5以上
                水溶状                                           試験適合
                乾燥減量(110 ℃)                 質量分率 %   0.2以下
                pH(50 g/l,25 ℃)                              6.08.0
                                                  質量分率 %
                塩素化合物及び臭素化合物(Clとして)             0.01以下
                よう素酸塩又はよう素還元性物質                   試験適合
                りん酸塩(PO4)                    質量分率 %   0.001以下
                硫酸塩(SO4)                      質量分率 %   0.001以下
                窒素化合物(Nとして)              質量分率 %   0.001以下
                重金属(Pbとして)                 質量分率 ppm 5以下
                ナトリウム(Na)                   質量分率 %   0.02以下
                マグネシウム(Mg)                 質量分率 %   0.001以下
                カルシウム(Ca)                   質量分率 %   0.001以下
                バリウム(Ba)                     質量分率 %   0.001以下
                ひ素(As)                         質量分率 ppm 0.1以下
                鉄(Fe)                           質量分率 ppm 3以下

7. 試験方法

7.1 試験条件及び試験結果

 JIS K 8001の3.7(試験操作など)(1)(試験の環境)による。湿度管理は
必要に応じ実施する。また,表1で規定する各品質項目の試験は,次の各試験方法によって行い,得られ
る計算値及び操作結果は,JIS K 8001の3.5(測定値)による。

7.2 純度(KI)

 試験方法は,次のいずれかによる。
a) 第1法(よう素酸カリウム滴定法) 試料0.5 gを0.1 mgのけたまではかりとり,水25 mlを加え溶
    かした後,5 ℃以下に冷却する。5 ℃以下に冷却したJIS K 8180に規定する塩酸35 ml及びJIS K 8322
    に規定するクロロホルム5 mlを加え,よく振り混ぜながら0.05 mol/lよう素酸カリウム溶液を水層の
    よう素の色が消えるまで滴下する。栓をして30秒間激しく振り混ぜて,クロロホルム相のよう素を水
    相に移す。次に,1滴を加えるごとに激しく振り混ぜてクロロホルム相の紫が完全に消えるまで滴定
    を続ける。この場合,0.05 mol/lよう素酸カリウム溶液1 mlは,0.016 600 gKIに相当する。
b) 第2法(チオシアン酸アンモニウム滴定法)
  1) 操作 試料0.5 gを0.1 mgのけたまではかりとり,共通すり合わせ三角フラスコ300 mlに入れる。
      水25 mlを加えて溶かし,JIS K 8541に規定する硝酸5 ml,指示薬として硫酸アンモニウム鉄(III)
      溶液5 ml及び0.1 mol/l硝酸銀溶液35 mlを正確に加え,よく振り混ぜた後,0.1 mol/l チオシアン酸
      アンモニウム溶液で逆滴定する。終点は,赤が現れるところまで滴定をする。
        別に,同一条件で空試験を行う。
  2) 計算

――――― [JIS K 8913 pdf 4] ―――――

                                                                                              3
                                                                                   K 8913 : 2006
                             0.016 600(V2  V1)   
                         A                        100
                                      m
                      ここに,        A :  純度(KI)(質量分率%)
                                      V2 :  空試験の滴定量(ml)
                                      V1 :  0.1 mol/l チオシアン酸アンモニウム溶液の滴定
                                            量(ml)
                                       f :  0.1 mol/l チオシアン酸アンモニウム溶液のファ
                                            クター
                                      m :  はかりとった試料の質量(g)
                                0.016 600 :  0.1 mol/l硝酸銀溶液のKI相当量(g)

7.3 水溶状

 JIS K 8001の5.2(溶状)による。この場合,試料は2 g,濁りの程度の適合限度標準は(a)
(澄明)を用いる。

7.4 乾燥減量(110 ℃)

 JIS K 0067の4.1.4(操作)(1)(第1法 大気圧下で加熱乾燥する方法)によ
る。この場合,砕いた試料2 gを0.1 mgのけたまではかとり,110 ℃で2時間乾燥する。

7.5 pH(50 g/l,25 ℃)

 溶液の調製及び操作は,次による。
a) 試料溶液 試料5.0 gを二酸化炭素を含まない水に溶かして100 mlにする。
b) 操作 JIS K 8001の5.5(pH)(2)(操作)による。

7.6 塩素化合物及び臭素化合物(Clとして)

 溶液の調製及び操作は,次による。
a) 試料側溶液 試料1.0 gを三角フラスコ300 mlにとり,水を加えて溶かして100 mlとする。
b) 標準側溶液 塩化物標準液(Cl : 0.01 mg/ml)10 mlを三角フラスコ300 mlにとり,水を加えて100 ml
    にする。
c) 操作 JIS K 8001の5.9[塩素化合物及び臭素化合物(Clとして)]による。

7.7 よう素酸塩又はよう素還元性物質

a) よう素酸塩 試料1.0 gを溶存酸素を含まない水20 mlに溶かし,でんぷん溶液1 mlを加えて,約15 ℃
    に保ちながら0.5 mol/l硫酸0.3 mlを加えて,1分間放置したとき,液に青が現れないこと。
b) よう素還元性物質 a) の残液が無色の場合,これに,よう素溶液(1) 0.2 mlを加えたとき青が現れ,1
    分間放置後も青を保つこと。
    注(1) よう素溶液の調製は,0.05 mol/lよう素溶液1.0 mlに水を加えて50 mlにする。

7.8 りん酸塩(PO4)

 溶液の調製及び操作は,次による。
a) 試料側溶液 試料2.0 gに硝酸(1+2)15 mlを加え水浴上で蒸発乾固する。さらに水10 mlを加えて
    蒸発乾固する操作をよう素の色がなくなるまで繰り返す。残分に水5 ml及び硫酸(1+5)3 mlを加え
    て加熱板上で蒸発乾固し,残分に水を加えて20 mlにする。
b) 標準側溶液 りん酸塩標準液(PO4 : 0.01 mg/ml)2.0 mlに硝酸(1+2)15 ml及び硫酸(1+5)3 ml
    を加えて加熱板上で蒸発乾固する。残分に水を加えて20 mlにする。
c) 操作 JIS K 8001の5.13[りん酸塩(PO4)](1)(比色法)による。

7.9 硫酸塩(SO4)

 溶液の調製及び操作は,次による。
a) 試料側溶液 試料4.0 gを水15 mlに溶かし,塩酸(2+1)0.3 mlを加えて25 mlにする。
b) 標準側溶液 試料1.0 gを水10 mlに溶かし,硫酸塩標準液(SO4 : 0.01 mg/ml)3.0 mlを加えて水で
    25 mlにする。

――――― [JIS K 8913 pdf 5] ―――――

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