JIS K 0400-42-80:2000 水質―アンモニウムの定量―電位差法

この規格ページの目次

7.2 濃度直読メーターの調節
7.3 定量
7.4 プローブの保管
8. 試験結果の表現
8.1 計算方法
8.2 精度
9. 特別な場合
9.1 序文
9.2 原理
9.3 手順
9.4 測定結果の表現
10. 試験報告
序文
JIS K 0400-42-80:2000の引用国際規格 ISO 一覧
JIS K 0400-42-80:2000の国際規格 ICS 分類一覧
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K 0400-42-80 : 2000 (ISO 6778 : 1984)
− 最も低い濃度の検量線用溶液50mlを乾いたコニカルフラスコ (5.4) 100mlにピペットで移し入れる
    (備考1.参照)。
− マグネチックスターラー (5.3) (回転数300±50min−1が適切)で静かにかき混ぜる。スターラーのモ
    ーターによる測定試料の加熱を避けるために,コニカルフラスコとスターラーの間に薄い断熱シート
    を置く。端に泡が付着しないように注意をして,プローブの先端を溶液中に浸し,次いで,アルカリ
    性緩衝液 (4.2) 5mlをピペットで加える。
− プローブの電位,mVが,30秒間に0.1mV以内で一定になったとき,電位を読み取り,記録する。プ
    ローブを溶液から取り出し水ですすぐ。
− 濃度が増加する順でより高い濃度の検量線用溶液へと,この手順を繰り返す。
    備考1. ビーカー100mlを用いてもよいが,プローブがちょうど入る大きさの口径のコニカルフラス
            コは,アンモニアの損失が少ないので好ましい。
         2. アルカリ性にした検量線用溶液は,使用後捨てるのがよい。それらの検量線用溶液は510
            分間たつと誤差を与える量のアンモニアを損失するからである。次の校正には,新しい検量
            線用溶液を用いることが望ましい。
         3. プローブの確認は,1個,できれば2個の検量線用溶液を用いて,3時間ごとに行う。検量線
            用溶液の温度は,測定試料の温度の1℃以内とする。
7.1.3  検量線用溶液の濃度,mgN/L,の10を底とした対数に対して,プローブの電位,mV,の検量線を
プロットする。
    備考4. 検量線の直線部のこう配は,普通の試験室温度では,アンモニウム濃度1けた変化当たり58.5
            ±2mVであることが望ましい。そうでない場合は,プローブの取扱説明書を参照する。

7.2 濃度直読メーターの調節

 適切な検量線用溶液を7.1に従って調製する。取扱説明書に従って,7.1
に述べられているように,pH計を校正する。次いで,指示値が一定になった後,初めて,指示値を読み取
る。
    備考5. もし,検量線用溶液か,又は試料のいずれかの,アンモニウム体窒素が0.2mgN/L未満であれ
            ば,この方法を用いてはならない。この濃度では,その関係が直線から外れるからである。

7.3 定量

− 定量前,試験室試料を室温に達するまで放置する。測定試料の温度は検量線用溶液の温度の1℃以内
    にする。
− 測定試料として試験室試料50mlをピペットでとり,乾燥したコニカルフラスコ100ml (5.4) に移し入
    れ,7.1.2に従って操作する。

7.4 プローブの保管

− プローブは,測定と測定の間,アルカリ性緩衝液 (4.2) で処理された検量線用溶液中に保管する。
− より長い期間(例えば,一夜)保管するためには,プローブは,塩化アンモニウム溶液 (4.3) に浸し
    たチップとともに保管する。使用前に,プローブのチップを十分にすすぐ。

8. 試験結果の表現

8.1 計算方法

− プローブの測定された電位に相当するアンモニアの濃度,mgN/Lを検量線から求める。
− 結果は,窒素,アンモニア,アンモニウムの質量濃度,それぞれ   N,  NH 3 ,NH 4いずれもmgN/L

――――― [JIS K 0400-42-80 pdf 6] ―――――

                                                                                              5
                                                               K 0400-42-80 : 2000 (ISO 6778 : 1984)
    又は,アンモニウムイオンの物質量濃度,c (NH4+),         一  地暈                 算係数を表2に示す。
                                          表2 換算表
                                              一   仰3     +
                                                         仰4 c (NH4+)
                                            mg/L mg/L  mg/L           一
                                 1mg/L      1    1.216 1.288    71.4
                                1mg/L
                            仰3
                                            0.823 1    1.059    58.7
                             +
                              =1mg/L
                            仰4
                                            0.777 0.944 1       55.4
                          c (NH4+) =1         一               1                  
                                                        +
                          例 アンモニウムイオンの濃度, 1mg/Lは,窒素
                                                       仰4
                             の濃度0.777mg/Lに相当する。

8.2 精度

 繰返し性及び再現性の標準偏差は,表3に示すように測定された。
                                          表3 精度*
                       試料                   一
                             アンモニウム濃度,       標準偏差**(mg/L)
                                    mg/L           繰返し性      再現性
                     標準液           0.5           0.010         0.012
                     標準液           2             0.030         0.050
                     標準液          25         0.06 0.52 *** 0.24 1.29 ***
                     河川水           3         0.0160.217*** 0.0480.391***
                     下水排水         3         0.0360.205*** 0.0450.476***
                     下水排水         8         0.0350.310*** 0.0850.562***
                     注*  連合王国において得られたデータ。
                       ** すべての推定値の自由度9
                       *** 参加機関の室間実験で得られた最大値及び最小値

9. 特別な場合

9.1 序文

 7.に規定した手順によるある種の廃水試料の分析は,試料中のマトリックスの影響によって複
雑となる。その影響を最小にするため,また,疑わしい結果を確かめるために,この箇条で述べる標準添
加法を用いることができる。2.4で述べた妨害物質を含む試料の例のように,このような影響が著しい場合
は,試料の前蒸留を行うとよい。

9.2 原理

 測定試料中のプローブ電位測定後,測定試料にアンモニウム体窒素の標準液の添加及びプロ
ーブ電位の新たな測定。
  電位の変化及び検量線のこう配から,試料のアンモニウム濃度の計算。

9.3 手順

− 7.3に従って操作する。ただし,電位測定後,プローブのチップは測定試料中に浸したままにしておく。
− 測定試料の予想アンモニウム濃度が50100%増加する程度の量のアンモニウム体窒素標準液(5.4又
    は4.5)を,測定試料に加える。新しい電位及び添加したアンモニウム体窒素標準液の体積を記録する。
    次の試料を分析する前に,プローブを水で十分にすすぐ。
    備考1. 試料中のアンモニウム濃度が予測できないならば,添加されるアンモニウム体窒素標準液の
            体積は,電位変化が少なくとも20mVを示すのに十分な量とする。
         2. アンモニウム体窒素標準溶液の添加量は,測定試料の希釈を最小にするためできるだけ少な
            くすることが望ましい。
         3. この操作は,プローブの応答が直線となる範囲においてだけ適用する。
                                                 mg/Lは,次の式によって示される。

9.4 測定結果の表現

 アンモニウムの濃度, 1

――――― [JIS K 0400-42-80 pdf 7] ―――――

6
K 0400-42-80 : 2000 (ISO 6778 : 1984)
                                       k    2
                          N1
                                     (E1 E2 ])
                              anti log[        (k )1 1
                                        S
                                          添加に使用したアンモニウム体窒素標準液のアンモニウム体
                      ここに,     1
                                        窒素濃度,mgN/L
                                  E1 :  プローブの最初の電位,mV
                                  B2 :  プローブの最終の電位,mV
                                   S :  アンモニア体窒素濃度1けた倍の変化当たりのmVで表した
                                        検量線(7.1参照)のこう配
                            V1
                         k
                            V0
                      ここに, V0 :  測定試料の体積,ml
                                V1 :  添加に用いた標準液の体積,ml

10. 試験報告

 報告書は,次の事項を含めなければならない。
a) この規格の引用
b) 試料の完全な識別のために必要なすべての詳細な説明
c) 分析前の試験室試料の貯蔵及び保存に関する詳細な説明
d) この方法を用いたとき,試験室で得られた再現性の説明
e) 試験結果及び用いた表現方法
f)  この規格に規定された手順からの逸脱の詳細な説明,又は結果に影響を与えた可能性のあるその他の
    付随事項。

――――― [JIS K 0400-42-80 pdf 8] ―――――

                                                                                              7
                                                               K 0400-42-80 : 2000 (ISO 6778 : 1984)
                               附属書(参考) 参考文献

序文

 この附属書は,文献を参考として記載したものであり,規定の一部ではない。
MIDGELEY, D. and TORRANCE, K. Analyst 97 1972 : 626.
MIDGELEY, D. and TORRANCE, K. Potentiometric Water Analysis. Wiley, Chichester, 1979.
BAILEY, P. L. Analysis with Ion-selective electrodes (2nd edition). Heyden, London, 1980.
                                 付表1 JIS K 0400シリーズ規格
  JIS K 0400-9-10 水質−濁度の測定
  JIS K 0400-11-10 水質−色の試験及び測定
  JIS K 0400-12-10 水質−pHの測定
  JIS K 0400-13-10 水質−電気伝導率の測定
  JIS K 0400-15-10 水質−アルカリ度の測定−第1部 : 全及び混合アルカリ度の測定
  JIS K 0400-15-20 水質−アルカリ度の測定−第2部 : 炭酸塩アルカリ度の測定
  JIS K 0400-20-10 水質−化学的酸素消費量の測定
  JIS K 0400-21-10 水質−5日後の生物化学的酸素消費量 (BOD5) の測定−希釈と植種による方法
  JIS K 0400-22-10 水質−全有機体炭素 (TOC) の定量のための指針
  JIS K 0400-28-10 水質−フェノール指標の測定−蒸留・4-アミノアンチピリン吸光光度法
  JIS K 0400-28-20 水質−一価フェノール類の定量−第1部 : 溶媒抽出濃縮後のガスクロマトグラフ法
  JIS K 0400-30-10 水質−界面活性剤の定量−第1部 : メチレンブルー吸光光度法による陰イオン界面活
性剤の定量
  JIS K 0400-30-20 水質−界面活性剤の定量−第2部 : ドラゲンドルフ試薬による非イオン界面活性剤の
定量
  JIS K 0400-32-10 水質−溶存酸素の定量−よう素滴定法
  JIS K 0400-32-30 水質−溶存酸素の定量−電気化学プローブ法
  JIS K 0400-33-10 水質−遊離塩素及び全塩素の定量−第1部 : N, N-ジエチル-1, 4-フェニレンジアミン
を用いる滴定法
  JIS K 0400-33-20 水質−遊離塩素及び全塩素の定量−第2部 : 日常管理のためのN, N-ジエチル-1, 4-フ
ェニレンジアミン比色法
  JIS K 0400-33-30 水質−遊離塩素及び全塩素の定量−第3部 : 全塩素定量のためのよう素滴定法
  JIS K 0400-34-10 水質−ふっ化物の定量−第1部 : 低汚濁水の電気化学プローブ法
  JIS K 0400-34-20 水質−ふっ化物の定量−第2部 : 加熱分解及び蒸留後の無機ふっ化物の定量
  JIS K 0400-35-10 水質−塩化物の定量−クロム酸塩を指示薬とする硝酸銀滴定(モール法)
  JIS K 0400-35-30 水質−イオンの液体クロマトグラフィーによる溶存ふっ化物,塩化物,亜硝酸,オル
トりん酸,臭化物,硝酸及び硫酸イオンの定量−第1部 : 低汚濁水のための方法
  JIS K 0400-35-40 水質−イオンの液体クロマトグラフィーによる溶存陰イオンの定量−第2部 : 廃水中
の臭化物,塩化物,硝酸,亜硝酸,オルトりん酸及び硫酸イオンの定量
  JIS K 0400-38-10 水質−シアン化物の定量−第1部 : 全シアン化物の定量
  JIS K 0400-38-20 水質−シアン化物の定量−第2部 : 容易に遊離するシアン化物の定量

――――― [JIS K 0400-42-80 pdf 9] ―――――

8
K 0400-42-80 : 2000 (ISO 6778 : 1984)
  JIS K 0400-38-30 水質−シアン化物の定量−第3部 : 塩化シアンの定量
  JIS K 0400-38-40 水質−シアン化物の定量−第4部 : pH6での拡散によるシアン化物の定量
  JIS K 0400-39-10 水質−溶存硫化物の定量−メチレンブルー吸光光度法
  JIS K 0400-41-40 水質−硫酸塩の定量−塩化バリウムを用いる重量法
  JIS K 0400-42-30 水質−アンモニウムの定量−蒸留・滴定法
  JIS K 0400-42-60 水質−アンモニウムの定量−第1部 : 吸光光度法
  JIS K 0400-42-70 水質−アンモニウムの定量−第2部 : 自動吸光光度法
  JIS K 0400-42-80 水質−アンモニウムの定量−電位差法
  JIS K 0400-43-30 水質−亜硝酸塩の定量−吸光光度法
  JIS K 0400-43-40 水質−硝酸塩の定量−第1部 : 2, 6-ジメチルフェノール吸光光度法
  JIS K 0400-43-50 水質−硝酸塩の定量−第2部 : 蒸留後の4-フルオロフェノール吸光光度法
  JIS K 0400-43-60 水質−硝酸塩の定量−第3部 : スルホサリチル酸吸光光度法
  JIS K 0400-44-40 水質−ケルダール窒素の定量−セレンを用いる無機質化後の方法
  JIS K 0400-45-10 水質−窒素の定量−デバルダ合金還元後の接触分解
  JIS K 0400-46-40 水質−りんの定量−第1部 : モリブデン酸アンモニウム吸光光度法
  JIS K 0400-48-10 水質−ナトリウム及びカリウムの定量−第3部 : フレーム発光法によるナトリウム及
びカリウムの定量
  JIS K 0400-48-20 水質−ナトリウム及びカリウムの定量−第1部 : 原子吸光法によるナトリウムの定量
  JIS K 0400-49-20 水質−ナトリウム及びカリウムの定量−第2部 : 原子吸光法によるカリウムの定量
  JIS K 0400-50-10 水質−カルシウムの定量−EDTA滴定法
  JIS K 0400-50-20 水質−カルシウム及びマグネシウムの定量−原子吸光法
  JIS K 0400-51-10 水質−カルシウム及びマグネシウムの合計量の定量−EDTA滴定法
  JIS K 0400-52-20 水質−コバルト,ニッケル,銅,亜鉛,カドミウム及び鉛の定量−原子吸光法
  JIS K 0400-55-20 水質−原子吸光法によるカドミウムの定量
  JIS K 0400-57-10 水質−鉄の定量−1, 10-フェナントロリン吸光光度法
  JIS K 0400-58-10 水質−アルミニウムの定量−ピロカテコールバイオレット吸光光度法
  JIS K 0400-61-10 水質−全ひ素の定量−ジエチルジチオカルバミド酸銀吸光光度法
  JIS K 0400-65-10 水質−全クロムの定量−原子吸光法
  JIS K 0400-65-20 水質−クロム (VI) の定量−1, 5-ジフェニルカルバジド吸光光度法
  JIS K 0400-66-10 水質−フレームレス原子吸光法による全水銀の定量−第1部 : 過マンガン酸塩-ペル
オキソ二硫酸塩処理による方法
  JIS K 0400-66-20 水質−フレームレス原子吸光法による全水銀の定量−第2部 : 紫外線照射処理による
方法
  JIS K 0400-66-30 水質−フレームレス原子吸光法による全水銀の定量−第3部 : 臭素処理による方法
  JIS K 0400-67-20 水質−セレンの定量−原子吸光法(水素化物発生法)

――――― [JIS K 0400-42-80 pdf 10] ―――――

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JIS K 0400-42-80:2000の引用国際規格 ISO 一覧

ISO 6778:1984(MOD)

JIS K 0400-42-80:2000の国際規格 ICS 分類一覧

13 : 環境.健康予防.安全　>　13.060 : 水質　>　13.060.50 : 水に含まれる化学物質の検査

JIS K 0400-42-80:2000の関連規格と引用規格一覧

規格番号: 規格名称
JISK8107:2017: エチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム二水和物(試薬)
JISK8116:2006: 塩化アンモニウム(試薬)
JISK8576:2019: 水酸化ナトリウム(試薬)
JISK8951:2006: 硫酸(試薬)