JIS K 0400-42-80:2000 水質―アンモニウムの定量―電位差法

K 0400-42-80 : 2000 (ISO 6778 : 1984)

まえがき

  この規格は,工業標準化法に基づいて,日本工業標準調査会の審議を経て,通商産業大臣が制定した日
本工業規格である。
  JIS K 0400-42-80には,次に示す附属書がある。
    附属書(参考) 参考文献
  JIS K 0400シリーズは,付表1に示す各部からなる。

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――――― [JIS K 0400-42-80 pdf 1] ―――――

                                                               K 0400-42-80 : 2000 (ISO 6778 : 1984)

pdf 目次

•  序文・・・・[1]
•  1. 適用範囲・・・・[1]
•  2. 適用分野・・・・[1]
•  2.1 範囲・・・・[1]
•  2.2 検出下限・・・・[1]
•  2.3 感度・・・・[1]
•  2.4 妨害・・・・[1]
•  2A. 引用規格・・・・[2]
•  3. 原理・・・・[2]
•  4. 試薬・・・・[2]
•  5. 装置・・・・[3]
•  6. サンプリング方法及び試料・・・・[3]
•  7. 手順・・・・[3]
•  7.1 検量線の作成・・・・[3]
•  7.2 濃度直読メーターの調節・・・・[4]
•  7.3 定量・・・・[4]
•  7.4 プローブの保管・・・・[4]
•  8. 試験結果の表現・・・・[4]
•  8.1 計算方法・・・・[4]
•  8.2 精度・・・・[5]
•  9. 特別な場合・・・・[5]
•  9.1 序文・・・・[5]
•  9.2 原理・・・・[5]
•  9.3 手順・・・・[5]
•  9.4 測定結果の表現・・・・[5]
•  10. 試験報告・・・・[6]
•  附属書(参考) 参考文献・・・・[7]

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――――― [JIS K 0400-42-80 pdf 2] ―――――

                                       日本工業規格(日本産業規格)                             JIS
                                                                   K 0400-42-80 : 2000
                                                                             (ISO 6778 : 1984)

水質−アンモニウムの定量−電位差法

Water quality−Determination of ammonium− Potentiometric method

序文

 この規格は,1984年に第1版として発行されたISO 6778, Water quality−Determination of ammonium
−Potentiometric methodを翻訳し,技術的内容及び規格票の様式を変更することなく作成した日本工業規格(日本産業規格)
である。
なお,この規格で点線の下線を施してある箇所は,原国際規格にはない事項である。

1. 適用範囲

 この規格は,原水,廃水及び下水中のアンモニウムの定量に対してアンモニア感応膜プロ
ーブを使用した電位差法について規定する。

2. 適用分野

2.1 範囲

 この方法は,測定試料を希釈せずに,アンモニウム体窒素の濃度,        50mg/Lまでの定量に
適用できる。

2.2 検出下限

 検出限界は,規定した条件の下でのネルンスト応答(3.参照)の限界として定義され,約
         0.2mg/Lに相当する値をもっている。

2.3 感度

 プローブの電位は,ネルンスト式に従って,アンモニウムの濃度1けたの変化当たり約60mV
変化する。

2.4 妨害

 アンモニア感応膜プローブは         50mg/Lを超えるアンモニウムの濃度の水の測定に連続的
に使用されると,満足な応答をしない。このような水に対しては,測定試料をこの濃度未満に薄めること
を勧める。
  もし,浸透圧に差異があるならば,プローブの応答は,半透膜を通過する水蒸気の移動によって影響さ
れる。したがって,アルカリ性緩衝液による処理後の試料の浸透圧が,プローブの内部液のそれと非常に
近似していることを確認することが必要である。この目的のため,全溶存成分の濃度(溶液中のすべての
イオン及びその他の化学種の全濃度,mol/L)が0.1mol/Lを超える,緩衝性のない試料は,もし,希釈に
よって,アンモニウムの濃度を窒素0.2mg/L未満に低められないならば,測定前に薄めることが望ましい。
  アミン類は正の妨害を与える。表1に示す妨害物質が報告されている。
  界面活性剤及びある種の有機溶媒は,プローブの膜の寿命を短くする。また,そのためにプローブの手
入れを必要とする頻度が増加する。この影響はかなり重大で,これらの妨害物質の濃度が高い試料では,
プローブの劣化を早めることになる。
    備考 この規格の対応国際規格を,次に示す。

――――― [JIS K 0400-42-80 pdf 3] ―――――

2
K 0400-42-80 : 2000 (ISO 6778 : 1984)
          ISO 6778 : 1984, Water quality−Determination of ammonium−Potentiometric method

2A. 引用規格

 次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成す
る。これらの引用規格は,その最新版(追補を含む。)を適用する。
    JIS K 8107 エチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム二水和物(試薬)
    JIS K 8116 塩化アンモニウム(試薬)
    JIS K 8576 水酸化ナトリウム(試薬)
    JIS K 8951 硫酸(試薬)
                                              表1
                         妨害物質                                
                                      妨害物質濃度 アンモニウム濃度    1mg/Lに
                                         mg/L     おける見掛けの増加
                                                            mg/L
                   ヒドラジン              4                0.06
                   シクロヘキシルアミン    1                0.03
                   モルホリン             10                0.03
                   オクタデシルアミン      0.4              0.14
                   メタノールアミン        3.4              0.15*
                   尿素                   11                0.01
                   注*                   
                        アンモニウムの濃度     0.5mg/Lにおける見掛けの増加。

3. 原理

 測定試料のpHを12に上げ,また,アンモニアと錯化する金属を隔離するため,水酸化ナトリ
ウム及び錯化剤を含むアルカリ性緩衝液による測定試料の処理。アルカリ性におけるアンモニウムイオン
のアンモニア水への変換。溶液中のアンモニア分圧に感応する電極であるアンモニア感応膜プローブを用
いるアンモニア含有量の定量。
  プローブの電位は,ネルンストの式に従ってアンモニウム濃度の1けたの変化当たり約60mV変化する。
                                    RT
                         EP  EO   3.2             )
                                       log10 c(NH 4
                                     F
                      ここに, EP         :  プローブ電位,mV
                               EO         :  プローブと参照電極によってきまる条件標準電位
                               R        :  気体定数
                               T       :  熱力学的温度,K
                               F        :  ファラデー定数
                               c (NH4+)  :  アンモニウムの濃度,mol/L

4. 試薬

 分析には,分析用と認められた試薬だけを,及び4.1に従って調製した水だけを使用する。
4.1   水 アンモニウムを含まないもの。次のいずれかの方法で調製する。
4.1.1  イオン交換法 蒸留水を強酸性陽イオン交換樹脂(水素形)のカラムに通し,流出液を密栓できる
ガラス栓付きのガラス瓶に集める。貯蔵する場合は,流出液1Lにつき同じ樹脂約10gを加える。
4.1.2  蒸留法 蒸留水1 000±10mlにJIS K 8951に規定する硫酸 (       1.84g/ml) 0.10±0.01mlを加え,全
ガラス蒸留装置で再蒸留する。最初の留出液50mlを捨て,その後の留出液を密栓できるガラス栓付きガ
ラス瓶に集める。留出液1Lにつき強酸性陽イオン交換樹脂(水素形)約10gを加える。
4.2   アルカリ性緩衝液 1L中に水酸化ナトリウム1mol及びエチレンジアミン四酢酸二ナトリウム
0.1molを含む。

――――― [JIS K 0400-42-80 pdf 4] ―――――

                                                                                              3
                                                               K 0400-42-80 : 2000 (ISO 6778 : 1984)
− JIS K 8576に規定する水酸化ナトリウム40±0.2g及びJIS K 8107に規定するエチレンジアミン四酢酸
    二水素ナトリウム二水和物(EDTA二ナトリウム塩)37.2±0.2gを水約800mlに溶かし,水で1Lに薄
    める。
− この溶液は,ポリエチレン瓶に貯蔵する。
− 低濃度アンモニウム (         0.5mg/L) の定量のためには,この緩衝液を,約20分間煮沸し,冷却後,
    薄めるとよい。
4.3   塩化アンモニウム溶液,約0.1mol/L JIS K 8116に規定する塩化アンモニウム5.4±0.1gを水約800ml
に溶かし,水で1Lに薄める。
4.4   アンモニウム体窒素標準液,        1 000mg/L JIS K 8116に規定する塩化アンモニウム(105℃で少
なくとも2時間乾燥)3.819±0.004gを全量フラスコ1000ml中で水約800mlに溶かし,水を標線まで加え
る。
  この溶液1mlは1mgNに相当する。この溶液を密栓できるガラス瓶に貯蔵する。少なくとも1か月は安
定である。
4.5   アンモニウム体窒素標準液,         100mg/L アンモニウム体窒素標準液 (4.4) 100mlをピペットで全
量フラスコ1 000mlにとり,水で標線まで薄める。
  この溶液1mlは0.1mgNに相当する。この溶液は,密栓できるガラス瓶に貯蔵する。1週間は安定であ
る。

5. 装置

 装置は,通常の試験室用の装置及び次による。
5.1   アンモニア感応膜プローブ
5.2   pH-mV計 0.2mVまではかれるもの。
5.3   マグネチックスターラー 四ふっ化エチレン樹脂 (PTFE) 又はポリプロピレン被覆した回転子付き
5.4   コニカルフラスコ 容量100ml

6. サンプリング方法及び試料

 試験室試料は,ポリエチレン又はガラス瓶に採取しなければならない。
これらはできるだけ早く分析するか,分析するまで25℃で貯蔵する。もし,酸性にした試料が,大気中
のアンモニアの吸収によって汚染することが避けられれば,JIS K 8951に規定する硫酸 (     1.84g/ml) で
pH2未満にすることは,保存の役に立つ。
  しかし,アルカリ性緩衝液 (4.2) を添加したとき,正しいpH値に達しなくなるほど多量の酸を加えて
はならない。

7. 手順

7.1 検量線の作成

7.1.1  試料の予想濃度範囲を含む濃度のアンモニウム検量線用溶液を少なくとも3個調製する。もし,試
料の予想濃度範囲が広いならば,アンモニウム体窒素標準液 (4.5),各々500,50,5mlを全量フラスコ1
000mlにとり,標線まで薄めることによって,それぞれ50,5,0.5mgN/Lに相当する3段階の検量線用溶
液を調製する。しかし,もし,範囲が狭いならば,アンモニウム体窒素標準液 (4.5) の適切な希釈によっ
てできるだけ接近した範囲になるように検量線用溶液を調製することが望ましい。したがって,中間濃度
の検量線用溶液が必要となる場合もある。
7.1.2

――――― [JIS K 0400-42-80 pdf 5] ―――――

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