JIS K 0400-42-60:2000 水質―アンモニウムの定量―第１部：吸光光度法

K 0400-42-60 : 2000

まえがき

  この規格は,工業標準化法に基づいて,日本工業標準調査会の審議を経て,通商産業大臣が制定した日
本工業規格である。
  JIS K 0400-42-60には,次に示す附属書がある。
    附属書A(参考)   歓       ぼす物質の影響
    附属書B(参考) 空試験液及び標準液の代表的な吸光度値
  JIS K 0400シリーズは,付表1に示す各部からなる。

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                                                                              K 0400-42-60 : 2000

pdf 目次

ページ

•  序文・・・・[1]
•  1. 適用範囲・・・・[1]
•  2. 引用規格・・・・[1]
•  3. 原理・・・・[2]
•  4. 試薬・・・・[2]
•  5. 装置・・・・[3]
•  6. サンプリング方法及び試料・・・・[3]
•  7. 手順・・・・[3]
•  7.1 測定試料・・・・[3]
•  7.2 試験液の調製・・・・[3]
•  7.3 定量・・・・[3]
•  7.4 空試験・・・・[4]
•  7.5 校正・・・・[4]
•  8. 試験結果の表現・・・・[4]
•  8.1 計算方法・・・・[4]
•  8.2 精度・・・・[5]
•  9. 妨害物質・・・・[5]
•  10. 特殊な場合・・・・[6]
•  11. 操作上の注意・・・・[6]
•  11.1 一般・・・・[6]
•  11.2 空試験及び校正標準吸光度値の監視・・・・[6]
•  11.3 分析結果の正確さの確認・・・・[6]
•  12. 試験報告・・・・[6]
•  附属書A(参考) (Nに及ぼす他の物質の影響・・・・[8]
•  附属書B(参考) 空試験液及び標準液の代表的な吸光度値・・・・[9]

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                                       日本工業規格(日本産業規格)                             JIS
                                                                   K 0400-42-60 : 2000

水質−アンモニウムの定量−第1部 : 吸光光度法

Water quality−Determination of ammonium− Part 1 : Manual spectrometric method

序文

 この規格は,1984年に第1版として発行されたISO 7150-1, Water quality−Determination of ammonium
−Part 1 : Manual spectrometric methodを翻訳し,技術的内容及び規格票の様式を変更することなく作成した
日本工業規格(日本産業規格)であるが,適用範囲から飲料水を除いてある。
なお,この規格で点線の下線を施してある箇所は,対応国際規格にはない事項である。

1. 適用範囲

1.1   対象物質 この規格は,水中のアンモニウムの吸光光度法について規定する。
    備考 アンモニウムの自動吸光光度法による定量は,JIS K 0400-42-70 (ISO 7150-2) に規定する。
1.2   試料の種類 この方法は,多くの原水及び廃水の試験に適用できる。強く着色した水又は塩水に適
用する場合は,あらかじめ蒸留しなければならない(10.参照)。
  妨害物質に関しては9.参照。
1.3   定量範囲 測定試料40mlを用いたとき,アンモニウム体窒素,   一     最一          鉛     できる。これよ
り高濃度のときは少量の測定試料を用いる。
1.4   検出下限1) 測定試料40ml,吸収セル40mmを用いたとき,検出下限は          0.0030.008mg/Lの範
囲にある。
1.5   感度1) 測定試料40ml,吸収セル40mmを用いたとき,          0.200mg/Lは吸光度約0.69を示す。
  測定試料40ml,吸収セル10mmを用いたとき,          0.750mg/Lは吸光度約0.65を示す。
    備考 この規格の対応国際規格を,次に示す。
          ISO 7150-1 : 1984, Water quality−Determination of ammonium−Part 1 : Manual spectrometric
              method

2. 引用規格

 次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成す
る。これらの引用規格は,その最新版(追補を含む。)を適用する。
    JIS K 0400-42-360 水質−アンモニウムの定量−蒸留・滴定法
      備考1. ISO 5664 : 1984, Water quality−Determination of ammonium−Distillation and titration methodか
                らの引用事項は,この規格の該当事項と同等である。
注1) 参加者5の連合王国共同試験による。

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2
K 0400-42-60 : 2000
    JIS K 0400-42-60 水質−アンモニウムの定量−第2部 : 自動吸光光度法
      備考2. ISO 7150-2 : 1986, Water quality−Determination of ammonium−Part 2 : Automated spectrometric
                methodからの引用事項は,この規格の該当事項と同等である。
    JIS K 8102 エタノール (95) (試薬)
    JIS K 8116 塩化アンモニウム(試薬)
    JIS K 8288 くえん酸三ナトリウム二水和物(試薬)
    JIS K 8397 サリチル酸ナトリウム(試薬)
    JIS K 8574 水酸化カリウム(試薬)
    JIS K 8576 水酸化ナトリウム(試薬)
    JIS K 8722 ペンタシアノニトロシル鉄 (III) 酸ナトリウム二水和物(試薬)
    JIS K 8951 硫酸(試薬)

3. 原理

 ニトロソペンタシアノ鉄 (III) 酸ナトリウム[ペンタシアノニトロシル鉄 (III) 酸ナトリウム
(ニトロプルシッドナトリウム)]の存在でアンモニウムがサリチル酸塩及び次亜塩素酸イオンと反応して
生成する青い化合物の約665nmの吸光度を測定する。
  次亜塩素酸イオンは,N, N'−ジクロロ−1, 3, 5−トリアジン−2, 4, 6 (1H, 3H, 5H) −トリオンナトリウム
塩(ジクロロイソシアヌル酸ナトリウム)のアルカリ性での加水分解によって生成する。生じたクロラミ
ン(クロロアミン)とサリチル酸ナトリウムとの反応は,ニトロプルシッドの存在下でpH12.6で起こる。
したがって,試料中に存在するクロラミン(クロロアミン)はすべて定量される。くえん酸ナトリウムは,
陽イオン,特に,カルシウム及びマグネシウムの妨害をマスキングするために加える。

4. 試薬

 分析には,分析用と認められた試薬だけを,及び4.1で調製した水だけを使用する。
4.1   水 アンモニウムを含まないもの。次のいずれかの方法で調製する。
4.1.1  イオン交換法 蒸留水を強酸性陽イオン交換樹脂(水素形)のカラムに通し,流出液を密栓できる
ガラス栓付きのガラス瓶に集める。貯蔵する場合は,流出液1Lにつき同じ樹脂約10gを加える。
4.1.2  蒸留法 蒸留水1 000±10mlにJIS K 8951に規定する硫酸 (       1.84g/ml) 0.10±0.01mlを加え,全
ガラス蒸留装置で再蒸留する。最初の留出液50mlを捨て,その後の留出液を密栓できるガラス栓付きガ
ラス瓶に集める。留出液1Lにつき強酸性陽イオン交換樹脂(水素形)約10gを加える。
4.2   発色試薬 JIS K 8397に規定するサリチル酸ナトリウム (C7H6O3Na) 130±1g及びJIS K 8288に規定
するくえん酸三ナトリウム二水和物 (C6H5O7Na3・2H2O) 130±1gを全量フラスコ1 000ml中の水に溶かす。
水を加えて約950mlとし,JIS K 8722に規定するペンタシアノニトロシル鉄 (III) 酸ナトリウム二水和物
[{[Fe (CN) 5NO] Na2・2H2O}] 0.970±0.005gを加え,固形物を溶かし,水で標線まで薄める。
  褐色ガラス瓶に密栓して貯蔵すれば,この試薬は少なくとも2週間は安定である。
4.3   ジクロロイソシアヌル酸ナトリウム溶液 JIS K 8576に規定する水酸化ナトリウム32.0±0.1gを水
(4.1)500±50mlに溶かす。溶液を室温に冷却し,ジクロロイソシアヌル酸ナトリウム二水和物
(C3N3O3Cl2Na・2H2O) 2.00±0.02gを加える。固形物を溶かし,溶液を全量フラスコ1 000mlに移し,水を
標線まで加える。
  褐色ガラス瓶に密栓して貯蔵すれば,この試薬は少なくとも2週間は安定である。

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                                                                              K 0400-42-60 : 2000
4.4   アンモニウム体窒素標準液,        1 000mgN/L JIS K 8116に規定する塩化アンモニウム(105℃で少
なくとも2時間乾燥)3.819±0.004gを全量フラスコ1 000ml中で水(4.1)約800mlに溶かし,水を標線まで
加える。
  この標準液1mlはアンモニウム体窒素1mgを含む。
  ガラス瓶に密栓して貯蔵した場合,この溶液は少なくとも1か月間は安定である。
4.5   アンモニウム体窒素標準液,         100mgN/L アンモニウム体窒素標準液(4.4)100mlをピペットで全
量フラスコ1 000mlにとり,水を標線まで加える。
  この標準液1mlはアンモニウム体窒素0.1mgを含む。
  ガラス瓶に密栓して貯蔵すれば,この溶液は1週間は安定である。
4.6   アンモニウム体窒素標準液,         1mgN/L アンモニウム体窒素標準液(4.5)1mlをピペットで全量フ
ラスコ100mlにとり,水を標線まで加える。
  この標準液1mlはアンモニウム体窒素1             
  この溶液は,使用直前に調製する。
4.7   洗浄液 JIS K 8574に規定する水酸化カリウム100±2gを水100±2mlに溶かす。溶液を冷却し,JIS
K 8102に規定するエタノール (95) 900±50mlを加える。
  この溶液は,ポリエチレン瓶に貯蔵する。

5. 装置

 装置は,通常の試験室用の装置及び次による。
5.1   分光光度計 光路長10mm50mmの吸収セルで波長655nmの測定ができるもの。
5.2   水浴又は培養器 25±1℃を維持できるもの。
  ガラス器具の清浄に関する注意 すべてのガラス器具は洗浄液(4.7)で慎重に洗い,水(4.1)でよくすすが
なければならない。

6. サンプリング方法及び試料

 試験室試料は,ポリエチレン又はガラス瓶に採取しなければならない。
これらはできるだけ早く分析するか,分析するまで25℃で貯蔵する。もし,酸性にした試料が,大気中
のアンモニアの吸収によって汚染することが避けられれば,硫酸でpH2未満にすることは,保存の役に立
つ。

7. 手順

7.1 測定試料

 測定試料は最大40mlとし,アンモニウム体窒素          1mg/Lまでの定量ができる。より高
濃度のアンモニウム体窒素を定量するときは少量の試料を用いてもよい。懸濁物を含む試験室試料は沈降
するのを待つか又は洗浄したガラス繊維ろ紙で(自然)ろ過する。又は,あらかじめ試料を蒸留すること
もできる(10.参照)。

7.2 試験液の調製

 測定試料(7.1)をピペットで全量フラスコ50mlにとり,必要があれば,水(4.1)で40
±1mlに薄める。

7.3 定量

7.3.1  吸収化合物の生成
− 発色試薬(4.2)4.00±0.05mlを加え,よく混ぜ合わせる。ジクロロイソシアヌル酸ナトリウム溶液
    (4.3)4.00±0.05mlを加え,よく混ぜ合わせる。
    備考1. このとき,溶液のpHが12.6±0.1となるとよい。溶液が極端に酸性又はアルカリ性であると

――――― [JIS K 0400-42-60 pdf 5] ―――――

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