JIS K 0400-38-30:1999 水質―シアン化物の定量―第３部：塩化シアンの定量

K 0400-38-30 : 1999 (ISO 6703-3 : 1984)

まえがき

  この規格は,工業標準化法に基づいて,日本工業標準調査会の審議を経て,通商産業大臣が制定した日
本工業規格である。
  JIS K 0400-38-30には,次の附属書がある。
    附属書(参考) 参考文献
  JIS K 0400-38は,次に示す各部からなる。
    JIS K 0400-38-10 水質−シアン化物の定量−第1部 : 全シアン化物の定量
    JIS K 0400-38-20 水質−シアン化物の定量−第2部 : 容易に遊離するシアン化物の定量
    JIS K 0400-38-30 水質−シアン化物の定量−第3部 : 塩化シアンの定量
    JIS K 0400-38-40 水質−シアン化物の定量−第4部 : pH6での拡散によるシアン化物の定量

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                                                              K 0400-38-30 : 1999 (ISO 6703-3 : 1984)

pdf 目次

ページ

•  序文・・・・[1]
•  1. 適用範囲・・・・[1]
•  1.A. 引用規格・・・・[2]
•  2. 定義・・・・[2]
•  3. 原理・・・・[2]
•  4. 試薬・・・・[2]
•  5. 装置・・・・[3]
•  6. サンプリング方法及び試料・・・・[6]
•  7. 手順・・・・[6]
•  7.1 塩化シアンの分離・・・・[6]
•  7.2 空試験・・・・[7]
•  7.3 定量・・・・[7]
•  7.4 検量線の作成・・・・[7]
•  8. 試験結果の表現・・・・[7]
•  9. 精度・・・・[7]
•  10. 試験報告・・・・[8]
•  附属書(参考) 参考文献・・・・[9]

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                                       日本工業規格(日本産業規格)                           JIS
                                                                   K 0400-38-30 : 1999
                                                                           (ISO 6703-3 : 1984)

水質−シアン化物の定量−第3部 : 塩化シアンの定量

Water quality−Determination of cyanide− Part 3 : Determination of cyanogen chloride

序文

 この規格は,1984年に第1版として発行されたISO 6703-3, Water quality−Determination of cyanide
−Part 3 : Determination of cyanogen chlorideを翻訳し,技術的内容及び規格票の様式を変更することなく作
成した日本工業規格(日本産業規格)である。
シアン化物の毒性に注意し,シアン化物及びその溶液を取り扱うときは特別な注意が必要である。
すべての操作は,ドラフトの中で行う。目及び皮膚への接触は避ける。ピペットを用いるときは常に,安
全ピペット(バルブによるピペット操作)を使用する。試料及びシアン化物又は重金属類を含む溶液は公
的規制に従って無害化する。
この規格に規定するその他の化学薬品も危険である。例えば,ピリジン。
シアン化物は,シアン化水素酸(青酸),シアン化物イオン及びシアノ錯体として水中に存在している。こ
れらは,全シアン化物又は容易に遊離するシアン化物として定量される。シアン化合物を塩素処理すれば,
塩化シアン (ClCN) が生成し,この化合物は別に定量しなければならない。
第1部,第2部及び第3部に述べる方法は,水質の管理及び都市下水,工場排水の試験に適している。こ
れらは,処理施設においてシアン化物の分解に用いられる技術として適切であり,これらは,遊離したシ
アン化水素[又はこの規格では塩化シアン]のキャリヤーガスストリッピングによる分離に基づいている。
第4部に規定されている方法は,微量のシアン化物の定量に適しているが,銅及びニッケルの濃度が高い
と影響を受ける。
なお,この規格で点線の下線を施してある箇所は,原国際規格にない事項である。

1. 適用範囲

 この規格は,水中の塩化シアン(2.参照)としてのシアン化物を定量する方法について規
定する。
  この方法は,水中の0.0215mg/lの塩化シアン濃度の定量に適用できる。
  表1に示されたイオン及び化合物は,単独又はその組合せで存在するとき,示された限界濃度を超える
濃度では,この方法を妨害する(このリストは網羅的ではない。)。
  アルデヒド,例えば,ホルムアルデヒドの存在はシアノヒドリンの生成のために低いシアン化物の値を
与えることがある。

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2
K 0400-38-30 : 1999 (ISO 6703-3 : 1984)
                                         表1 妨害物質
                                     妨害物質             限界濃度
                                                            mg/l
                              硫化物イオン                 1 000
                              多硫化物イオン                300
                              硫化物及び多硫化物イオン     1 000
                              亜硫酸イオン                  500
                              チオ硫酸イオン               1 000
                              チオシアン酸イオン           1 000
                              塩素(元素)                  250

1.A. 引用規格

 次に掲げる規格は,この規格に引用することによって,この規格の規定の一部を構成する。
これらの引用規格は,その最新版を適用する。
    JIS K 8136 塩化すず(II)二水和物(試薬)
    JIS K 8150 塩化ナトリウム(試薬)
    JIS K 8180 塩酸(試薬)
    JIS K 8318 p−トルエンスルホンクロロアミドナトリウム三水和物(試薬)
    JIS K 8443 シアン化カリウム(試薬)
    JIS K 8550 硝酸銀(試薬)
    JIS K 8576 水酸化ナトリウム(試薬)
    JIS K 8777 ピリジン(試薬)

2. 定義

 この規格で用いる主な用語の定義は,次による。
塩化シアン (cyanogen chloride)シアン化合物が塩素化されるときの最初の反応生成物。
  塩化シアンは気体であり,水にはわずかしか溶けないが,低濃度でも非常に有毒である。

3. 原理

 試料への塩化すず(II)溶液の添加,pH5.4及び室温で遊離した塩化シアンを空気の流れによるピ
リジン−バルビツル酸を含む吸収溶液中への導入。吸光光度法による塩化シアンの濃度の定量。

4. 試薬

 分析には,分析用と認められたものだけを,また,使用する水は蒸留水又はイオン交換水でな
ければならない。
4.1   塩酸,             最一                         殉       騰
4.2   塩酸,c (HCl) =1mol/l 塩酸(4.1)を用いて調製する。
4.3   塩化すず(II),溶液 JIS K 8136に規定する塩化すず(II)二水和物 (SnCl2・2H2O) 50gを塩酸 (1mol/l)
(4.2)に溶かし,水で1 000mlに薄める。
  毎週新しい溶液を調製する。
4.4   塩化ナトリウム,溶液,c (NaCl)=0.5mol/l JIS K 8150に規定する塩化ナトリウムを用いて調製す
る。
4.5   水酸化ナトリウム,溶液,c (NaOH)=0.41mol/l JIS K 8576に規定する水酸化ナトリウムを用いて
調製する。
4.6   ピリジン−バルビツル酸,溶液

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                                                              K 0400-38-30 : 1999 (ISO 6703-3 : 1984)
− バルビツル酸 (C4H4N2O3) 3gを全量フラスコ50mlに入れ,バルビツル酸をちょうど湿らせるに十分な
    水でフラスコの壁を洗い落とす。これにJIS K 8777に規定するピリジン (C5H5N) 15mlを加え,渦巻
    くようにして混合する。塩酸(4.1)3mlを加え,水で標線まで薄める。
− これを一夜冷蔵庫に貯蔵する。もし,必要があれば,不溶解のバルビツル酸を除くためにろ過する。
    この溶液は,暗所に貯蔵すれば,1日間は安定であり,冷蔵庫に貯蔵すれば1週間は安定である。
4.7   シアン化カリウム,10mgCN−/l標準液
− JIS K 8443に規定するシアン化カリウム (KCN) 25mgを水酸化ナトリウム溶液(4.5)に溶かし,全量フ
    ラスコ1 000mlに入れ,同じ水酸化ナトリウム溶液で1 000mlに薄める。
− この溶液は,使用直前に又は多数定量を行う場合は,日に1度,硝酸銀溶液(4.8)による滴定によって
    標定する。
4.8   硝酸銀,溶液,c (AgNO3) =0.01mol/l JIS K 8550に規定する硝酸銀を用いて調製する。
  暗色の瓶に貯蔵する。
4.9   緩衝液,pH5.4 JIS K 8576に規定する水酸化ナトリウム (NaOH) 6gを約50mlの水に溶かし,これ
に,こはく酸 (C4H6O4) 11.8gを加え,水で100mlに薄める。
4.10 クロラミンT,溶液 クロラミンT三水和物 (C7H7ClNaNO2S・3H2O) 0.5g(JIS K 8318に規定するp
−トルエンスルホンクロロアミドナトリウム三水和物を用いる。)を全量フラスコ50ml中で水に溶かし,
標線まで薄める。
  毎週新しい溶液を調製する。クロラミンTの各バッチを検量線を用いて確認する。

5. 装置

 通常の試験室用の装置,及び
5.1   三つ口蒸留フラスコ 容量500ml,図1に示すような,標準コニカルジョイント(センターネック
29/32,サイドネック14.5/23)及び導入漏斗付きのもの。
5.2   吸収容器 ガラスろ過板G1をもち,吸収液の逆流を防ぐ(図2参照)。
5.3   分離漏斗 容量100ml(1)(図3参照)。
5.4   サンプリング漏斗(1) 容量10ml(図4参照)。
5.5   サンプリング漏斗(1) 容量1ml(図5参照)。
5.6   全量フラスコ 容量25,50,250及び1 000ml。
5.7   流量計
5.8   分光光度計 光路長10mmのセルを用いる。
(1) 分離漏斗(5.3)及びサンプリング漏斗(5.4及び5.5)の正確な容量は使用前に測定しておくとよい。

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