JIS K 0400-38-30:1999 水質―シアン化物の定量―第３部：塩化シアンの定量 | ページ 2

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K 0400-38-30 : 1999 (ISO 6703-3 : 1984)
                                    図1 三つ口蒸留フラスコ

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                                         図2 吸収容器
                 図3 分離漏斗                             図4 サンプリング漏斗 10ml

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                                  図5 サンプリング漏斗 1ml

6. サンプリング方法及び試料

− 予想塩化シアン濃度0.15mg/l未満については,試料を分液漏斗(5.3)にとる。予想濃度0.151.5mg/l
    については,試料をサンプリング漏斗10ml(5.4)にとり,予想濃度1.515mg/                     試料をサ
    ンプリング漏斗1ml(5.5)にとる。
− サンプリングする水の中に,適切なサンプリング漏斗を浸して試料をとる(水面下でコックを閉じる。)。
    分液漏斗(5.3)を用いる場合,試料をとる前に,塩化すず(II)溶液(4.3)5mlをその中に入れる。直ちに,
    漏斗に栓をする。
− サンプリング漏斗(5.4又は5.5)の一つを試料の採取に用いるならば,分離漏斗(5.3)に塩化すず(II)
    溶液(4.3)5mlを入れ,水で100mlに薄める。
− サンプリング漏斗(5.4又は5.5)の外側を水ですすぎ,分離漏斗(5.3)の上に置く。まず,分離漏斗の
    コックを開け,次にサンプリング漏斗の下のコック,最後に上のコックを開く。分離漏斗から約20ml
    が流れ出た後,分離漏斗のコックを閉じ,サンプリング漏斗を取り去り,直ちに分離漏斗に栓をする。
− できる限り早く,どの場合でも24時間以内に分析を行う。試料の貯蔵が必要であれば,冷暗所に保管
    する。

7. 手順

7.1 塩化シアンの分離

− 三つ口蒸留フラスコ(5.1)のセンターネックに吸収容器(5.2)を取り付け,この吸収容器に緩衝液(4.9)2ml,
    ピリジン−バルビツル酸溶液(4.6)3ml,塩化ナトリウム溶液(4.4)8ml及び水約8mlを入れる(この吸収
    溶液は使用前に褐色瓶の中で混ぜ合わせてもよい。室温で数日間は安定である。)。

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− 吸収容器にポンプを連結し空気流量を約40l/hに調節する。分離漏斗(5.3)をサイドネックの一つに,他
    の漏斗(5.4又は5.5)を別のサイドネックに取り付ける。このフラスコに緩衝液(4.9)10mlを入れる。
    分離漏斗のコックを開き,空気を入れるために注意して栓を持ち上げる。分離漏斗が空になったら,
    栓を取り除き,少量の水で漏斗をすすぐ。
− 1分間後,他の漏斗を通ってフラスコの中に空気が流れるように,分液漏斗のコックを閉じる。
− 20分間後,空気の供給を止める。吸収容器の内容物を全量フラスコ25mlに移し,ごく少量の水で容
    器をすすぐ。標線まで薄め,混合する。

7.2 空試験

 空試験は定量と並行して,試験試料に代えて水を用い,同じ試薬を同じ量用い,同じ手順
で行う。

7.3 定量

 塩化シアンを分離後,直ちに(10分間を超えない),空試験液(7.2)を対照液として,吸収液の
578nmにおける吸光度を測定する。

7.4 検量線の作成

7.4.1  標準合わせ液 (standard matching solution) の調製
− シアン化カリウム標準液(4.7)2, 5, 20及び25mlをそれぞれピペットでとり,4個の全量フラスコ
    250ml(5.6)に移す。水酸化ナトリウム溶液(4.5)で標線まで薄め,混合する。
− ピペットを用いて,これらの標準液10mlずつを全量フラスコ25ml(5.6)に移し,これに緩衝液(4.9)2ml,
    塩酸溶液(4.2)4ml及びクロラミンT溶液(4.10)1mlを混合しながら加える。全量フラスコに栓をし,5
    ±1分間放置する。
− ピリジン−バルビツル酸溶液(4.6)3mlを加え,水を標線まで加え,混ぜ合わせる。
7.4.2  吸光度測定 光路長10mmのセルで,578nmにおける各々の溶液の吸光度を対照液(2)に対して測定
する。測定はピリジン−バルビツル酸溶液を添加後,20±5分間に行う。
7.4.3  検量線のプロット
− 溶液中のシアン化物の含有量,mg,に対する吸光度をプロットする。吸光度と濃度との関係は直線で
    ある。検量線は時々,特に新しいバッチの試薬を用いた場合は確認する。
− 検量線の絶対値を,硝酸銀溶液による標準液の滴定によって確かめる。

8. 試験結果の表現

− 塩化シアンの濃度,mg/lは,次の式によって求められる。
                         .236 m  1 000
                              V
                      ここに,     m :  検量線から読み取ったシアン化物含有量 (mg)
                                   V :  試料の体積 (ml)
                                 2.36 :  シアン化物を塩化シアンとして表すための換算係数
− 試験結果は,mg/lで表示する。

9. 精度

 この方法は,塩化シアンの安定した溶液の調製及び配付ができないため,室間試験には適して
いない。

10. 試験報告

 報告書には,次の事項を含めなければならない。
(2) ストリッピングされた溶液の代わりに,水酸化ナトリウム溶液(4.5)10mlを用いて対照液とする。

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K 0400-38-30 : 1999 (ISO 6703-3 : 1984)
a) この規格の引用
b) 結果及び用いた表現方法
c) 測定中に気付いた異常な事項
d) 結果に影響を及ぼしたかもしれない付随事項とともに,この規格に規定されていないか,又は随意と
    考えられる手順の詳細な説明。

――――― [JIS K 0400-38-30 pdf 10] ―――――

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