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誤差を生じる。
− 水(4.1)を標線まで加える。フラスコをよく振り,水浴(5.2)中で25±1℃に保つ。
備考2. 異なる水温の水浴を用いてもよいが,定量,校正はすべて同じ温度(±1K以内)で行う。
7.3.2 吸光度測定 60分間以上経過した後,フラスコを水浴から下ろし,適切な光路長のセルで吸収極
大,約655nmにおける吸光度を水(4.1)を対照として測定する。
備考3. 最初の試験で吸収極大の波長を確認し,その後は同一波長を用いるとよい。
7.4 空試験
7.2及び7.3を行う。ただし,測定試料の代わりに水(4.1)40±1mlを用いる。
7.5 校正
7.5.1 検量線用溶液の調製
− 9個の全量フラスコ50mlに,ビュレットを用いて表1に示す量のアンモニウム体窒素標準液(4.6)をそ
れぞれ加える。
− 必要があれば,水(4.1)を加えて40±1mlにする。
7.5.2 吸収化合物の生成 7.3.1参照。
7.5.3 吸光度測定 表1に示す光路長の吸収セルを用い,7.3.2に従って操作する。
7.5.4 検量線の作成 各検量線用溶液について得られた吸光度からゼロメンバーのそれを差し引き,各光
路長のセルについてアンモニウム体窒素の質量,mNと吸光度の関係線をプロットする。このグラフは直線
で原点を通ることが望ましい。
表1 検量線作成に用いる標準液の量
標準液(4.6) アンモニウム体窒素の質量,mN 吸収セル長
ml 最 mm
0.00 * 0 10及び40**
2.00 2 40
4.00 4 40
6.00 6 40
8.00 8 40
10.00 10 10
20.00 20 10
30.00 30 10
40.00 40 10
注* ゼロメンバー
** 吸収セル50mmを用いてもよい。
8. 試験結果の表現
8.1 計算方法
− 測定試料中のアンモニウムによる吸光度,Arは,次の式で示される。
Ar=As−Ab
ここに, As : 試験液の吸光度(7.3.2)
Ab : 空試験液の吸光度(7.4)
備考 個々の試料について,As及びAbは同一光路長の吸収セルで測定しなければならない。
− アンモニウム体窒素, 一 mg/Lは,次の式で示される。
――――― [JIS K 0400-42-60 pdf 6] ―――――
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mN
V
ここに, mN : Ar及び検量線(7.5.3)から求めたアンモニウム体窒素の質量, 最
V : 測定試料の体積,ml
− ンモニア,アンモニウム濃度への換算については表2参照。
表2 換算表
一 一 一 c (NH4+)
mg/L mg/L mg/L 一
1mg/L 1 1.2161.288 71.4
一 1mg/L 0.823 1 1.059 58.7
一 =1mg/L 0.777 0.9441 55.4
c (NH4+) =1 一0.0140.0170.018 1
一
例 アンモニウムイオンの濃度, , 1mg/Lは,窒
素濃度0.777mg/Lに相当する。
8.2 精度
繰返し性及び再現性の標準偏差を表3に示す。
表3 繰返し性及び再現性*
試料** 吸収セル
アンモニウム体窒素濃度 標準偏差,s
一 光路長 繰返し性 再現性
mg/L mm mg/L mg/L
標準液 0.150 40 0.002*** −
標準液 1.00 10 0.0050.025† 0.0150.038†
標準液 5.00 10 0.036*** −
井戸水 0.217 40 0.002† 0.0040.010†
下水処理水 0.877 10 0.0070.027† 0.0090.027†
注* 連合王国データ
** 測定試料はいずれも40ml使用。ただし,標準液5.00mg/Lは5ml使用。
*** 1試験室のデータ,自由度9。
† 参加者数5の室間試験の最高値及び最低値,自由度は9。
9. 妨害物質
− 試料中によく存在する物質について,この規格の方法における妨害について検討した。詳細は附属書
Aに示す。重大な妨害を示すのはアニリンとエタノールアミン(2−アミノエタノール)だけであり,
一般に第一アミンが問題になる。しかし,これらがかなりの濃度で存在することはまれである。
− 強い酸性及びアルカリ性は,吸収化合物の生成を妨害する。同様に,次亜塩素酸を還元するような物
質も妨害になるが,一般にこのような物質は水中に存在しない。10.に示す方法は,この種の試料に適
用するとよい。
− 塩水試料では,くえん酸塩の錯化能を超えた場合にマグネシウムの沈殿が生成する。したがって,事
前の蒸留が必要である(10.参照)。
――――― [JIS K 0400-42-60 pdf 7] ―――――
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10. 特殊な場合
試料が著しく着色し又は塩分を含んでいて,吸光度の測定に誤差を与えそうなとき,並
びに高濃度のマグネシウム又は塩化物の妨害がありそうなときは,試験試料は蒸留によって調製しなけれ
ばならない。JIS K 0400-42-30 (ISO 5664) に示された手順に従う。ただし,留出液の捕集は塩酸 [1vol%]
[塩酸 (1+99)]の中に行わなければならないことに注意する。次いで,留出液を中和し,一定の体積,
V2ml,とする。蒸留のために用いた試料の体積,V1ml,も書き留めなければならない。このように調製し
た試験試料は,7.に従って分析することができる。しかし,この結果は,試験試料中のアンモニウム体窒
素の濃度である。元の試料中の濃度は,次の式で示される。
N
1
V2
V1
ここに, 一 試験試料の結果
V1, V2 : 上に定義されている
11. 操作上の注意
11.1 一般
低濃度のアンモニウムの定量は,分析環境中の微量アンモニウムの存在によって生じる偏り
の影響を特に受けやすい。この規格に示されている指示に十分注意すれば,この影響は少なくなるが,偏
った結果の可能性は残る。誤差の可能性を確かめる二つの方法は,次による。
11.2 空試験及び校正標準吸光度値の監視
空試験液及び一連の検量線用溶液について得られた実測吸光
度値(対照セル中の水に対して測定した)を常に記録しておかなければならない。この測定値の記録によ
って,いかなる偏差も発見できる。この種の偏差は空試験液又は検量線用溶液のアンモニウム汚染,又は
一つ以上の試薬の欠陥に由来する。いずれの場合も改善策を講じなければならない。附属書Bには室間試
験で得られた代表的な値を示す。
11.3 分析結果の正確さの確認
− この方法を最初に適用する場合,全標準偏差(少なくとも自由度9)の見積りを,最高濃度の検量線
用溶液の約50%の濃度のコントロール用アンモニウム体窒素標準液について求めておくとよい。
− このコントロール用標準液は,検量線用に用いてはならない。
− コントロール用標準液の一つについて,全分析操作を行う。測定値は,検量線から求める。このコン
トロール用標準液の測定濃度は,次の式の範囲にならなければならない。
一 3s1
ここに, 一 溶液の濃度
s1 : コントロール用標準液についてあらかじめ求めた標準偏差
− いずれの分析バッチにおいてもこの基準が達成できないときは,その原因を検討し,試験を繰返さな
ければならない。
− コントロール用標準液について少なくとも20回以上の測定を行い,前述の基準を満足するすべての値
を用いて,今後の使用に備えてs1を再計算しなければならない。
12. 試験報告
報告書には,次の事項を含めなければならない。
a) この規格の引用
b) 試料の確認に必要なすべての情報
c) 試験前の試料の貯蔵,保存の詳細
d) 繰返し性に関する情報
――――― [JIS K 0400-42-60 pdf 8] ―――――
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e) 試験結果及び用いた表現方法
f) この規格に示されていない操作又は応用操作の詳細,及び試験結果に影響した可能性がある情報のす
べて。
――――― [JIS K 0400-42-60 pdf 9] ―――――
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附属書A(参考) 歓 ぼす他の物質の影響
序文
この附属書は, 歓 ぼす他の物質の影響を参考として記述したものであり,規定の一部ではない。
附属書A表1 歓 ぼす他の物質の影響*
物質 測定試料40ml中の濃度 歓 ぼす物質の影響,mg/L
実際の***一 mg/L)
* mg/L 0.00 0.200 0.500
塩化ナトリウム 1 000 +0.002 +0.013 +0.033
炭酸水素ナトリウム 1 000 +0.002 +0.002 −0.025
りん酸ナトリウム 100 0.000 −0.001 −0.015
硫酸ナトリウム 500 0.000 +0.001 −
ふっ化カリウム 5 +0.002 −0.001 −
硝酸カリウム 一 50 +0.006 +0.002 −
けい酸ナトリウム 50 +0.003 0.000 −
チオ硫酸ナトリウム 10 −0.001 +0.007 −
シアン化カリウム 一 5 +0.002 +0.019 +0.016
塩化カルシウム 愀 500 0.000 +0.013 −0.001
酢酸マグネシウム 最 50 +0.004 −0.009 +0.002
硫酸鉄 (III) 攀 10 +0.001 +0.003 −
硫酸アルミニウム 5 0.000 +0.008 −
硫酸銅 5 +0.003 +0.011 −
硫酸亜鉛 5 +0.003 +0.006 −
酢酸鉛 戀 5 +0.001 +0.016 +0.011
アニリン 一 1 ±0.040 ±0.040 −
エタノールアミン 一 1 +0.164 +0.114 −
注* 連合王国データ
** 電荷がある場合は省略
*** 他の物質が妨害しないならば,95%信頼限界は
濃度,一 mg/L) 0.000 0.200 0.500
95%信頼限界 ±0.003 ±0.014 ±0.021
――――― [JIS K 0400-42-60 pdf 10] ―――――
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JIS K 0400-33-10:1999の国際規格 ICS 分類一覧
- 13 : 環境.健康予防.安全 > 13.060 : 水質 > 13.060.50 : 水に含まれる化学物質の検査
JIS K 0400-42-60:2000の関連規格と引用規格一覧
- 規格番号
- 規格名称
- JISK0400-42-30:2000
- 水質―アンモニウムの定量―蒸留・滴定法
- JISK0400-42-70:2000
- 水質―アンモニウムの定量―第2部:自動吸光光度法
- JISK8102:2012
- エタノール(95)(試薬)
- JISK8116:2006
- 塩化アンモニウム(試薬)
- JISK8288:2007
- くえん酸三ナトリウム二水和物(試薬)
- JISK8397:2019
- サリチル酸ナトリウム(試薬)
- JISK8574:2006
- 水酸化カリウム(試薬)
- JISK8576:2019
- 水酸化ナトリウム(試薬)
- JISK8722:2019
- ペンタシアノニトロシル鉄(III)酸ナトリウム二水和物(試薬)
- JISK8951:2006
- 硫酸(試薬)