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K 0400-55-20 : 1998 (ISO 5961 : 1994)
− 規定とは異なる量の試料を用いるときは,液量比に応じて容器,試薬を調節しなければならない。
前処理なしでもカドミウムが定量できる場合は,分解操作の必要はない。そのときは,単に試料を
酸性にするだけでよい。
2.6 手順
− 測定に先立ち,製造業者の取扱説明書に従って原子吸光分析装置の機器条件を調整する。フレーム条
件を最適にする。
− ゼロ設定液(2.3.7)をフレーム中に噴霧して,光度計のゼロを合わせる。
2.6.1 空試験
定量と同時に,空試験液(2.3.6)を用い,サンプリング及び定量におけると同じ操作,同量
の試薬を使用して空試験を行う。ただし,試料の代わりに水(2.3)を用いる。
2.6.2 校正
− 検量線の作成では,検量線用溶液(2.3.5)を低濃度のものから順次噴霧し,吸光度を読み取る。
− 検量線用溶液の測定後,ゼロ設定液(2.3.7)でゼロを確認する。
2.6.3 試料測定
− 空試験液(2.6.1)及び測定液(2.5.2)の測定を継続し,吸光度を読み取る。
− 一連の測定ごと,少なくとも1020測定ごとに空試験液及び中間濃度の検量線用溶液を再分析して検
量線の有効性を確かめる。
− 測定液のカドミウム含有量が検量線の有効範囲を超えたときは,測定液を空試験液で薄めた後測定す
る。
2.7 評価
2.7.1 計算
− 検量線用溶液の測定から得たデータを用い,線形回帰によって校正関数を作成する。
− 試料のカドミウムの質量濃度, Cd) ,mg/ は,次の式から計算する。
A1 A0 V1
Cd
b V2
ここに, A0 : 空試験液の吸光度
A1 : 測定液の吸光度
b : 2.6.2による検量線のこう配, 一最
V1 : 測定液の体積,ml
V2 : 測定液の調製に用いた試料の体積,ml
− 上記と異なる希釈操作を行った場合は,計算の際にこれを考慮する。
2.7.2 試験結果の表現 数値は,0.01 mg/ 歎
例 カドミウム (Cd) : 0.07 mg/
カドミウム (Cd) : 0.41mg/
2.8 試験報告
報告書には,次の事項を含めなければならない。
a) この規格の引用
b) 試料の完全な確認
c) 2.7.2による結果の表現方法
d) 使用した場合は,前処理の詳細
e) この規格に規定された操作からの逸脱,及び結果に影響しそうなすべての事項
2.9 精度 表
1参照。――――― [JIS K 0400-55-20 pdf 6] ―――――
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K 0400-55-20 : 1998 (ISO 5961 : 1994)
表1 精度データ
試料 n n0 x x VCr 刀 VCR WFR 対象
% mg/ mg/ mg/ % mg/ % %
A1)2) 23 63 0 0.113 0.118 0.097 8.2 0.005 8 5.0 104.1
B1)2) 23 63 0 0.563 0.587 0.030 9 5.3 0.009 2 1.6 104.3
C1)3) 23 63 0 0.968 1.008 0.073 3 7.3 0.012 1 1.2 104.1
% 最 最 最 % 最 % %
D4)2) 52 133 2 0.91 1.292 0.319 6 24.7 0.083 0 6.4 141.9 全方法5)
22 55 2 0.91 1.148 0.270 4 23.5 0.018 3 4.2 126.2 3.6.2.1
17 45 0 0.91 1.363 0.356 8 26.2 0.115 9 8.5 149.8 添加;手動
13 31 11 0.91 1.39 0.171 8 12.4 0.064 3 4.6 152.7 添加;自動
E4)2) 52 136 0 2.70 2.96 0.639 9 21.6 0.266 3 9.0 109.6 全方法5)
22 56 0 2.70 2.78 0.631 8 22.8 0.199 4 7.2 102.9 3.6.2.1
17 40 11 2.70 2.99 0.344 5 11.5 0.195 1 6.5 110.7 添加;手動
13 35 0 2.70 3.22 0.559 2 17.4 0.158 3 4.9 119.2 添加;自動
F4)6) 52 136 0 16.2 18.34 3.348 7 18.3 1.420 8 7.7 113.2 全方法5)
23 56 11 16.2 17.14 2.232 8 13.0 0.756 7 4.4 105.8 3.6.2.1
17 43 7 16.2 18.33 3.969 7 21.7 1.497 6 8.2 113.1 添加;手動
13 33 8 16.2 20.17 3.107 7 15.4 1.309 6 6.5 124.5 添加;自動
: 試験室数 : 繰返し性の標準偏差
n : 測定値数 VCr : 繰返し性の変動係数
n0 : 外れ値の数 刀 : 再現性の標準偏差
x : 真値 VCR : 再現性の変動係数
x : 全平均値 WFR : 回収率
1)
アセチレン−空気フレーム原子吸光法
2)
低汚濁工場廃水
3)
C : スパイクした飲料水
4)
電気加熱原子吸光法
5)
“全方法”は,手動,自動添加が計算に含まれているの意。
6)
F : スパイクした蒸留水
第3章 : 電気加熱原子吸光法によるカドミウムの定量
3.1 干渉
次のイオンは,単独に存在し,かつ,その質量濃度が100 mg/ しない;
鉄,銅,ニッケル,コバルト及び鉛。
ナトリウム,カリウム,カルシウム,マグネシウム,硫酸塩及び塩化物は,質量濃度1 000 mg/
干渉しない。
上述のイオンが共存するとき,それがはるかに低い濃度であっても,測定信号の低下又は増大につなが
ることがある。そのほか若干のイオンは低濃度でも干渉することがある。したがって,通常の検量線法よ
りも標準添加法が好ましい。マトリックスの影響が明らかでない試料は標準添加法を用いて分析する必要
がある。バックグラウンド吸収による干渉は,バックグラウンド補償システムで大部分は消去される。
3.2 原理
電気加熱原子吸光分析装置の電熱黒鉛管中に酸性試料を注入する。波長228.8 nmで吸光度を
測定する。必要があれば,標準添加法を適用する。
3.3 試薬
試薬の純度に関する要求事項は,2.3に示す。
3.3.1 硝酸 最一 桔 じ。
3.3.2 過酸化水素 w (H2O2) =30 % (m/m) 2.3.2と同じ。
3.3.3 カドミウム貯蔵液I Cd) =1 000 mg/ 照。
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3.3.4 カドミウム貯蔵液II Cd) : 10 mg/ 照。
3.3.5 カドミウム標準液II Cd) =100 最 ‰ ミウム貯蔵液II(3.3.4)10 mlを全量フラスコ1 000 ml
にとり,硝酸(3.3.1)10 mlを加え,水を標線まで加える。
この溶液は,ポリエチレン又はほうけい酸ガラス容器に貯蔵する。この溶液は使用直前に調製する。
3.3.6 カドミウム標準液III Cd) =5 最酉 カドミウム標準液II(3.3.5)50 mlを全量フラスコ1 000 mlに
とり,硝酸(3.3.1)10 mlを加え,水(2.3)で標線まで薄める。
この溶液は,ポリエチレン又はほうけい酸ガラス容器に貯蔵する。この溶液は使用直前に調製する。
3.3.7 カドミウム検量線用溶液 カドミウム標準液II(3.3.5)を用い,予想されるカドミウムの濃度に合わ
せて少なくとも5種類の検量線用溶液を調製する。
例えば,測定範囲0.33 最 次のように操作する。
− 5個の全量フラスコ100 mlにそれぞれ,カドミウム標準液II(3.3.5)0.3 ml,1.0 ml,1.7 ml,2.4 ml
及び3.0 mlをとる。
− それぞれに硝酸(3.3.1)1 mlを加える。水を標線まで加え,混合する。
最
− 検量線用溶液はそれぞれ,カドミウム0.3 1.0 最 1.7 最 2.4 最 び3.0 最
この検量線用溶液は,使用直前に調製する。
3.3.8 空試験液 硝酸(3.3.1)1mlを全量フラスコ100 mlにとり,水を標線まで加える。試料分解のための
前処理が必要な場合は,空試験も同じ処理を行わなければならない(2.5.2参照)。
3.3.9 ゼロ設定液 水(2.3)をゼロ設定液として使用する。空試験液(3.3.8)も,カドミウム濃度が無視でき
る程度に低ければ,ゼロ設定液として使用できる。
3.3.10 マトリックス合わせ液(附属書Aの[2]参照)
− パラジウム粉末1.0 gを硝酸(3.3.1)3 ml及びJIS K 8180に規定する塩酸( 1.19 g/ml)20 mlに少し加
熱しながら溶かし,水で100 mlに薄める。
− JIS K 8545に規定する硝酸アンモニウム (NH4NO3) 10 gを水に溶かし,水で100 mlに薄める。
3.3.10.1 高塩分試料用溶液
− パラジウム溶液と硝酸アンモニウム溶液の等容を混合する(3.3.10参照)。
− この溶液10 パラジウム50 杓 び硝酸アンモニウム500
3.3.10.2 低汚染試料用溶液
− パラジウム溶液15 mlと硝酸アンモニウム溶液15 mlを全量フラスコ100 ml中で混合し,水を標線ま
で加える。
− この溶液10 パラジウム15 杓 び硝酸アンモニウム150
3.4 装置
ガラス器具の清浄については,2.4参照。
通常の試験室用の装置及び
3.4.1 原子吸光分析装置 バックグラウンド補正装置及びカドミウム定量用光源付き
3.4.2 黒鉛炉 制御装置付き
3.4.3 パイロコーテイングした黒鉛管及びプラットフォーム
備考 干渉がないことが予想されるときは,普通の黒鉛管を用いてもよい。
3.4.4 アルゴンガス配管
3.4.5 その他の装置(2.4参照)
備考 高い精度を得るためには,自動試料注入器を用いる方がよい。
3.5 サンプリング方法及び試料の前処理
2.5に従って操作する。
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K 0400-55-20 : 1998 (ISO 5961 : 1994)
3.6 手順
測定に先立ち,製造業者の取扱説明書に従って原子吸光分析装置(3.4.1)の機器条件を調整する。
ゼロ設定液(3.3.9)を用いて,光度計のゼロを合わせる。
3.6.1 空試験
定量と同時に,サンプリング及び定量におけると同じ操作,同量の試薬を使用して空試験
を行う。ただし,測定試料の代わりに水を用いる。
3.6.2 校正及び定量
各バッチの定量前に,カドミウム標準液II(3.3.5)を用いて,定量濃度範囲にわたっ
て少なくとも5種類の検量線用溶液を調製する。
3.6.2.1 直接測定
− 直接測定は3.1で述べたマトリックスの影響が無視できる場合にだけ適用できる。それ以外は3.6.2.2
に述べる標準添加法を適用する。
− 検量線用溶液(3.3.7),空試験液(3.3.8)及び試料溶液(2.5.2参照)の吸光度又は積分吸光度(ピーク面
積)を製造業者の取扱説明書に従って測定する。
− 測定に先立ち,上の使用量に加え,更にマトリックス合わせ液(試料の種類に応じて3.3.10.1又は
3.3.10.2)10 鉛炉に注入する。
− 異常な結果を検出するために,各溶液は少なくとも2回測定する。
3.6.2.2 標準添加法による手順 3.6.2.2.1又は3.6.2.2.2に従って操作する。
備考 この手順ではカドミウム含有量が,添加試料においても,直線範囲にある限り,マトリックス
の影響は最少になり,多くの場合,累積誤差が消去される。
3.6.2.2.1 手動添加
− 硝酸(3.3.1)0.10 ml及び試料(2.5.2)5.0 mlずつを4個の全量フラスコ10mlにとる。
1番目のフラスコには水を満たし,2番目にはカドミウム標準液II(3.3.5)0.05 ml,3番目には0.1 ml,
4番目には0.15 mlを加え,水を標線まで加える。
− この操作によって,三つのスパイクした試料が得られる。
− スパイクした試料においてカドミウム含有量が3 最 少量の試料を用いる。このこ
とは結果の計算において配慮しなければならない。
− 空試験液(3.3.8)の一定量について上記と同量のカドミウム標準液を使用し,同じ操作を行う。
− この操作によって三つのスパイクした空試験液が得られる。
備考 試料及び空試験液の使用量5mlに対して,0.05 mlの添加は1 最 0.1 mlは2 最 0.15 mlは
3 最 ラスコを満たすことによる希釈は,この計算では考慮していない。
− 添加試料及び添加空試験液の吸光度を3.6.2.1に従って測定する。
− 各溶液について測定は少なくとも2回行う。
3.6.2.2.2 自動添加
− 測定液(前処理した試料,2.5.2),カドミウム標準液III(3.3.6),空試験液(3.3.8),ゼロ設定液(3.3.9),マ
トリックス合わせ液(3.3.10)をオートサンプラー上におく。
− 次に示す溶液を黒鉛炉(3.2)に注入するために,製造業者の取扱説明書に従ってプログラムを設定する。
− 測定液10 ゼロ設定液10 マトリックス合わせ液10
− 測定液10 カドミウム標準液III 2 ゼロ設定液8 マトリックス合わせ液10
− 測定液10 カドミウム標準液III 4 ゼロ設定液6 マトリックス合わせ液10
− 測定液10 カドミウム標準液III 6 ゼロ設定液4 マトリックス合わせ液10
− 空試験液も測定液と同様に操作する。
最
− 添加量は測定液,空試験液それぞれについて,カドミウム1 2 最 び3 最
――――― [JIS K 0400-55-20 pdf 9] ―――――
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K 0400-55-20 : 1998 (ISO 5961 : 1994)
− 測定液及び空試験液の質量濃度は直接機器から読み取ることができる。
3.7 定量
3.7.1 直接定量 質量濃度が 最 銖 替 2.7参照。
3.7.2 標準添加法による定量
− 試料及びスパイクした試料について得られた吸光度を縦軸に,カドミウム質量濃度を横軸にプロット
してグラフを作成する。
− これらの点を通る回帰線は負の側で横軸を切る。この切片が試料中のカドミウムの質量濃度を示すも
のである。この値から,同様にして求めた空試験液のカドミウムの質量濃度を差し引く。
− 差し引いたものが試料中のカドミウムの質量濃度である。
備考 線形回帰線からの計算も可能である。
3.8 試験結果の表現
結果は0.1 最 李 有効数字は2けた以下とする。
最
例 カドミウム (Cd) : 0.7
最
カドミウム (Cd) : 1.3
3.9 試験報告
2.8参照。
3.10 精度
表1参照。
――――― [JIS K 0400-55-20 pdf 10] ―――――
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JIS K 0400-48-20:1998の国際規格 ICS 分類一覧
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