JIS K 1200-5:2000 工業用水酸化ナトリウム―第５部：けい素含有量の求め方―高周波誘導結合プラズマ発光分光分析方法

K 1200-5 : 2000

まえがき

  この規格は,工業標準化法に基づいて,日本工業標準調査会の審議を経て,通商産業大臣が制定した日
本工業規格である。
  これによってJIS K 1200 : 1968は廃止され,JIS K 1200-1JIS K 1200-10に置き換えられる。
  JIS K 1200-5には,次に示す附属書がある。
    附属書1(参考) モリブデン酸アンモニウム吸光光度分析方法
    附属書2(参考) 注意事項
  JIS K 1200は,一般名称を“工業用水酸化ナトリウム試験方法”として,次の各部によって構成する。
    第1部 : 比重又は密度の求め方
    第2部 : 全アルカリ,水酸化ナトリウム及び炭酸ナトリウム含有量の求め方
    第3部 : 塩化物含有量の求め方−第1節 : チオシアン酸水銀 (II) 吸光光度分析方法
    第3部 : 塩化物含有量の求め方−第2節 : ホルハルト改良法,イオンクロマトグラフ分析方法
    第4部 : 硫酸ナトリウム含有量の求め方
    第5部 : けい素含有量の求め方−高周波誘導結合プラズマ発光分光分析方法
    第6部 : 鉄含有量の求め方−原子吸光分析方法,高周波誘導結合プラズマ発光分光分析方法
    第7部 : アルミニウム含有量の求め方
    第8部 : カルシウム含有量の求め方−第1節 : 原子吸光分析方法
    第8部 : カルシウム含有量の求め方−第2節 : 高周波誘導結合プラズマ発光分光分析方法
    第9部 : マグネシウム含有量の求め方−第1節 : 原子吸光分析方法
    第9部 : マグネシウム含有量の求め方−第2節 : 高周波誘導結合プラズマ発光分光分析方法
    第10部 : マンガン含有量の求め方

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――――― [JIS K 1200-5 pdf 1] ―――――

                                       日本工業規格(日本産業規格)                             JIS
                                                                          K 1200-5 : 2000

工業用水酸化ナトリウム−第5部 : けい素含有量の求め方−高周波誘導結合プラズマ発光分光分析方法

Sodium hydroxide for industrial use−Part 5 : Determination of silicon content−Inductively coupled plasma atomic emission spectrochemical analysis

1. 適用範囲 この規格は,工業薬品として用いる水酸化ナトリウムの高周波誘導結合プラズマ発光分光
分析方法によるけい素含有量の求め方について規定する。
    備考1. 附属書1(参考)に,モリブデン酸アンモニウム吸光光度分析方法を示す。
         2. 水酸化ナトリウム及び水酸化ナトリウム液の取扱い上の注意については,附属書2(参考)
            を参照する。
2. 引用規格 次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成す
る。これらの引用規格は,その最新版(追補を含む。)を適用する。
    JIS K 0116 発光分光分析通則
    JIS K 8001 試薬試験方法通則
    JIS K 8180 塩酸(試薬)
3. 試験方法
3.1   要旨 試料を塩酸で酸性とし,高周波誘導結合プラズマ発光分光分析方法(以下,ICP発光分光分析
方法という。)によってけい素を定量する。
3.2   試薬 試薬は,次による。
a) けい素標準液 (0.01mgSi/ml)   JIS K 8001の4.3(I)(一般用)に規定するもの。
b) 塩酸 (1+1)  JIS K 8180に規定する塩酸を用いて調製したもの。
c) メチルレッド溶液 (1g/l)   IS K 8001の4.4に規定するもの。
3.3   装置及び器具 装置及び器具は,次による。
a)   CP発光分光分析装置 JIS K 0116に規定するもの。
b) プラスチック製ビーカー 100ml
3.4   操作 操作は,次のとおり行う。
a) 試料の適量(水酸化ナトリウムの場合は約6g,水酸化ナトリウム液の場合は約12g)をプラスチック
    製ビーカー100ml 57個に,それぞれ0.1gまで量り取る。

――――― [JIS K 1200-5 pdf 2] ―――――

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K 1200-5 : 2000
b) 少量の水を加えて溶解し,このうちの1個の試料に,指示薬としてメチルレッド溶液 (1g/l) 数滴を加
    え,液が黄色から微赤になるまで塩酸 (1+1) を加えて中和し,このときの塩酸所要量を正しく読み
    取る。
c) 一つの試料溶液に,b)の中和で用いた塩酸 (1+1) の同量と塩酸 (1+1) 5mlを加え,これを全量フラ
    スコ100mlに移し入れ,水を標線まで加えて振り混ぜる。
d) 標準添加試料として,残りの試料溶液に,b)の中和で用いた塩酸 (1+1) の同量と塩酸 (1+1) 5mlを
    加え,これを全量フラスコ100mlに移し入れ,けい素標準液を段階的に添加(1)し,水を標線まで加え
    て振り混ぜる。
    注(1) けい素標準液の添加量は,a)で取った試料中のけい素の予想含有量及びその前後を含むことが
          望ましい。
e)   IS K 0116によって,c),d)で得た溶液の発光強度を,ICP発光分光分析装置を用いて波長251.6nm(2)
    で測定する。
    注(2) 測定波長は,機器の特性などに応じて他の適正な波長を選んでもよい。
f)  空試験の溶液は,b)の中和で用いた塩酸 (1+1) の同量をプラスチック製ビーカー100mlに取り,水浴
    上で蒸発乾固し,塩酸 (1+1) 5mlを加えて加温溶解する。これを全量フラスコ100mlに移し入れ,水
    を標線まで加えて振り混ぜる。以下e)の操作で発光強度を測定し,溶液の発光強度を補正する。
g)   IS K 0116の5.8.3(2)(標準添加法)に規定する標準添加法によって,けい素量と発光強度の関係を示
    す検量線を作成する。
3.5   計算 検量線からけい素の値を求め,試料中のけい素は,次の式によって算出する。
                            a 103
                         E          100
                              W
                      ここに, E :  けい素 (Si) (%)
                                a :  検量線から求めたけい素の値 (mg)
                                W :  試料の質量 (g)

――――― [JIS K 1200-5 pdf 3] ―――――

                                                                                              3
                                                                                  K 1200-5 : 2000
       附属書1(参考)        モリブデン酸アンモニウム吸光光度分析方法
  この附属書(参考)は,吸光光度法をモリブデン酸アンモニウム吸光光度分析方法として記述するもの
であり,規定の一部ではない。
1. 要旨 けい素をモリブデン酸アンモニウムと反応させ,けいモリブデン酸とする。これに還元剤溶液
を加え,モリブデン酸青として発色させ吸光度を測定し,けい素を定量する。
2. 引用規格 次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この附属書の規定の一部を構成
する。これらの引用規格は,その最新版(追補を含む。)を適用する。
    JIS K 0115 吸光光度分析通則
    JIS K 8001 試薬試験方法通則
    JIS K 8050 1-アミノ-2-ナフトール-4-スルホン酸(試薬)
    JIS K 8059 亜硫酸水素ナトリウム(試薬)
    JIS K 8061 亜硫酸ナトリウム(試薬)
    JIS K 8180 塩酸(試薬)
3. 試薬 試薬は,次による。
a) けい素標準液 (0.01mgSi/ml)   JIS K 8001の4.3(1)(一般用)に規定するもの。
b) 七モリブデン酸六アンモニウム溶液 (100g/l)   IS K 8001の4.2に規定するもの。
c) 塩酸 (1+1)  JIS K 8180に規定する塩酸を用いて調製したもの。
d) 塩酸 (1+3)  JIS K 8180に規定する塩酸を用いて調製したもの。
e) 還元剤溶液 JIS K 8059の亜硫酸水素ナトリウム45gを水400mlに溶かし,別にJIS K 8061に規定す
    る亜硫酸ナトリウム3.5gとJIS K 8050に規定する1-アミノ-2-ナフトール-4-スルホン酸0.75gを水50ml
    に溶かし,両溶液を混合し,水を加えて全量を500mlとする。濁りがあればろ過して,褐色プラスチ
    ック製容器に入れ,密栓して冷所に保存したもの。1週間以上経過したものは使用しない。
f)  メチルレッド溶液 (1g/l)   JIS K 8001の4.4に規定するもの。
g) 塩化ナトリウム溶液 (200g/l)  塩化ナトリウム20gを水で溶解し,100mlにしたもの。
4. 装置及び器具 装置及び器具は,次による。
a) 分光光度計又は光電光度計 JIS K 0115に規定するもの。
b) プラスチック製ビーカー 100ml
5. 操作 操作は,次のとおり行う。
a) 試料の適量(水酸化ナトリウムの場合は約6g,水酸化ナトリウム液の場合は約12g)をプラスチック
    製ビーカー100ml 2個に0.1gまで量り取る。
b) 少量の水を加えて試料1及び試料2とする。試料1に,指示薬としてメチルレッド溶液 (1g/l) 数滴を
    加え,液が黄色から微赤になるまで塩酸 (1+1) を加えて中和し,このときの塩酸所要量を正しく読
    み取る。

――――― [JIS K 1200-5 pdf 4] ―――――

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K 1200-5 : 2000
c) 試料2に,b)の中和で用いた塩酸 (1+1) の同量と塩酸 (1+3) 1mlを加え,これを全量フラスコ50ml
    に移し入れ,水を加えて液量を約40mlとし(1),室温に冷却する。
    注(1)   H試験紙によって,pH値が1であることを確認する。
d) これに七モリブデン酸六アンモニウム溶液 (100g/l) 2mlを加えて振り混ぜ,20℃の恒温水槽に10分間
    放置し,次に還元剤溶液3mlを加え,水を標線まで加えて振り混ぜ,20℃の恒温水槽に10分間放置
    して発色させる。
e)   )で得た溶液の一部を吸収セル1050mmに移し取り,JIS K 0115の6.1によって,溶液の吸光度を
    波長800nm付近で測定する。対照表は,f)の空試験の溶液を用いる。
f)  空試験の溶液は,b)の中和で用いた塩酸 (1+1) の同量をプラスチック製ビーカー100mlに取り,水浴
    上で蒸発乾固し,水10mlを用いて全量フラスコ50mlに移し入れ,塩酸 (1+3) 1mlを加え,更に,塩
    化ナトリウム溶液 (200g/l) 18mlを加え,水で約40mlとし,次にd),e)の操作を行い,溶液の吸光度
    を補正する。
g) 検量線は,35個の全量フラスコ50mlに,けい素標準液を段階的に取り(2),それぞれに塩酸 (1+3) 1ml
    と塩化ナトリウム溶液 (200g/l) 18mlを加え,水で約40mlとし,次にd),e)の操作を行い,けい素量
    と吸光度の関係線を作成する。
    注(2) けい素標準液の添加量は,d)で得られる溶液中のけい素の予想含有量及びその前後を含むこと
          が望ましい。
6. 計算 検量線からけい素の値を求め,試料中のけい素は,次の式によって算出する。
                            a 103
                         E          100
                              W
                      ここに, E :  けい素 (Si) (%)
                                a :  検量線から求めたけい素の値 (mg)
                                W :  試料の質量 (g)

――――― [JIS K 1200-5 pdf 5] ―――――

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