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JIS K 1200-6:2000 規格概要
この規格 K1200-6は、工業用品水酸化ナトリウム中の鉄含有量の求め方のうち原子吸光分析方法,及び高周波誘導結合プラズマ発光分光分析方法について規定。
JISK1200-6 規格全文情報
- 規格番号
- JIS K1200-6
- 規格名称
- 工業用水酸化ナトリウム―第6部 : 鉄含有量の求め方―原子吸光分析方法,高周波誘導結合プラズマ発光分光分析方法
- 規格名称英語訳
- Sodium hydroxide for industrial use -- Part 6:Determination of iron content -- Atomic absorption spectrometry and inductively coupled plasma atomic emission spectrophotometry
- 制定年月日
- 2000年7月20日
- 最新改正日
- 2015年10月20日
- JIS 閲覧
- ‐
- 対応国際規格
ISO
- 国際規格分類
ICS
- 71.060.40
- 主務大臣
- 経済産業
- JISハンドブック
- ‐
- 改訂:履歴
- 2000-07-20 制定日, 2006-03-25 確認日, 2010-10-01 確認日, 2015-10-20 確認
- ページ
- JIS K 1200-6:2000 PDF [8]
K 1200-6 : 2000
まえがき
この規格は,工業標準化法に基づいて,日本工業標準調査会の審議を経て,通商産業大臣が制定した日
本工業規格である。
これによってJIS K 1200 : 1968は廃止され,JIS K 1200-1JIS K 1200-10に置き換えられる。
JIS K 1200-6は,次に示す附属書がある。
附属書1(参考) 1, 10−フェナントロリン吸光光度分析方法−フェノールフタレイン法
附属書2(参考) 注意事項
JIS K 1200は,一般名称を“工業用水酸化ナトリウム”として,次の各部によって構成する。
第1部 比重又は密度の求め方
第2部 全アルカリ,水酸化ナトリウム及び炭酸ナトリウム含有量の求め方
第3部 塩化物含有量の求め方−
第1節 チオシアン酸水銀(II)吸光光度分析方法
第2節 ホルハルト改良法,イオンクロマトグラフ分析方法
第4部 硫酸ナトリウム含有量の求め方
第5部 けい素含有量の求め方−高周波誘導結合プラズマ発光分光分析方法
第6部 鉄含有量の求め方−原子吸光分析方法,高周波誘導結合プラズマ発光分光分析方法
第7部 アルミニウム含有量の求め方
第8部 カルシウム含有量の求め方−
第1節 原子吸光分析方法
第2節 高周波誘導結合プラズマ発光分光分析方法
第9部 マグネシウム含有量の求め方−
第1節 原子吸光分析方法
第2節 高周波誘導結合プラズマ発光分光分析方法
第10部 マンガン含有量の求め方
(pdf 一覧ページ番号 )
――――― [JIS K 1200-6 pdf 1] ―――――
日本工業規格(日本産業規格) JIS
K 1200-6 : 2000
工業用水酸化ナトリウム−第6部 : 鉄含有量の求め方−原子吸光分析方法,高周波誘導結合プラズマ発光分光分析方法
Sodium hydroxide for industrial use−Part 6 : Determination of iron content−Atomic absorption spectrometry and inductivelycoupled plasma atomic emission spectrophotometry
1. 適用範囲 この規格は,工業用品水酸化ナトリウム中の鉄含有量の求め方のうち原子吸光分析方法,
及び高周波誘導結合プラズマ発光分光分析方法について規定する。
備考 水酸化ナトリウム及び水酸化ナトリウム液の取り扱い上の注意については,附属書2(参考)
を参照。
2. 引用規格 次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成す
る。これらの引用規格は,その最新版(追補を含む)を適用する。
JIS K 0016 鉄標準液
JIS K 0116 発光分光分析通則
JIS K 0121 原子吸光分析通則
JIS K 8541 硝酸(試薬)
3. 試験方法 鉄の試験方法は,次の2種類とし,そのいずれかによる。
a) 原子吸光分析方法
b) 高周波誘導結合プラズマ発光分光分析方法(以下,ICP発光分光分析方法という。)
参考 附属書1(参考)に,1, 10−フェナントロリン吸光光度分析方法−フェノールフタレイン法を
示す。
4. 原子吸光分析方法
4.1 要旨 試料を硝酸で中和し,原子吸光分析方法によって鉄を定量する。
4.2 試薬 試薬は,次による。
a) 硝酸 JIS K 8541に規定するもの。
――――― [JIS K 1200-6 pdf 2] ―――――
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K 1200-6 : 2000
b) 鉄標準液 (0.01mgFe/ml) IS K 0016に規定するもの。
4.3 装置 装置は,次による。
a) 原子吸光分析装置 JIS K 0121に規定するもの。
b) 鉄中空陰極ランプ
4.4 操作 操作は,次のとおり行う。
4.4.1 試料の適量(水酸化ナトリウムの場合は約20g,水酸化ナトリウム液の場合は約40g)(1)をビーカ
ー300mlに,0.1gまではかり取る。
注(1) 鉄として0.051.25mgとなるようにはかり取る。
4.4.2 少量の水を加えて溶解し,チモールブルー試験紙を用いて試験紙が青から黄色になるまで,冷却し
ながら硝酸を徐々に加えて中和し,さらに,硝酸5mlを過剰に加える。室温に冷却後,全量フラスコ250ml
に移し入れ,水を標線まで加えて振り混ぜる。
4.4.3 4.4.2で得た溶液25mlを全量ピペットを用いて全量フラスコ50mlに移し取り,水を標線まで加え
て振り混ぜる。
4.4.4 標準添加試料として,4.4.2で得た溶液25mlを全量ピペットを用いて35個の全量フラスコ50ml
に移し取り,鉄標準液を段階的に添加(2)し,水を標線まで加えて振り混ぜる。
注(2) 鉄標準液の添加量は,4.4.2で得た溶液25ml中の鉄の予想含有量及びその前後を含むことが望ま
しい。
4.4.5 JIS K 0121の6.(操作方法)によって,4.4.3,4.4.4で得た溶液の原子吸光度を,原子吸光分析装
置を用いて波長248.3nmで測定する。
4.4.6 空試験の溶液は,4.4.2の中和で用いた硝酸の1/10量をビーカー100mlに取り,水浴上で蒸発乾固
した後,硝酸1mlを加えて,全量フラスコ50mlに移し入れ,水を標線まで加えて振り混ぜ,次に4.4.5の
操作で原子吸光度を測定し,溶液の原子吸光度を補正する。
4.4.7 JIS K 0121の7.1(2)(標準添加法)に規定する標準添加法(3)によって,鉄量と吸光度の関係を示す
検量線を作成する。
注(3) この方法は,標準添加法を採用しているが,共存塩類の影響を考慮した検量線法を用いてもよ
い。
4.5 計算 検量線から鉄の値を求め,試料中の鉄は,次の式によって算出する。
a 103
F= 100
W 25 / 250
ここに, F : 鉄 (Fe) (%)
a : 検量線から求めた鉄の値 (mg)
W : 試料の質量 (g)
5. ICP発光分光分析方法
5.1 要旨 試料を硝酸で中和し,ICP発光分光分析方法によって鉄を定量する。
5.2 試薬 試薬は,次による。
a) 硝酸 JIS K 8541に規定するもの。
b) 鉄標準液 (0.01mgFe/ml) IS K 0016に規定するもの。
5.3 装置 ICP発光分光分析装置は,JIS K 0016に規定するもの。
5.4 操作 操作は,次のとおり行う。
――――― [JIS K 1200-6 pdf 3] ―――――
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K 1200-6 : 2000
5.4.1 試料の適量(水酸化ナトリウムの場合は約20g,水酸化ナトリウム液の場合は約40g)(4)をビーカ
ー300mlに,0.1gまではかり取る。
注(4) 鉄として0.010.5mgとなるようにはかり取る。
5.4.2 少量の水を加えて溶解し,チモールブルー試験紙を用いて試験紙が青から黄色になるまで,冷却し
ながら硝酸を徐々に加えて中和し,さらに,硝酸5mlを過剰に加える。室温に冷却後,全量フラスコ250ml
に移し入れ,水を標線まで加えて振り混ぜる。
5.4.3 5.4.2で得た溶液25mlを全量ピペットを用いて全量フラスコ50mlに移し取り,水を標線まで加え
て振り混ぜる。
5.4.4 標準添加試料として,5.4.2で得た溶液25mlを全量ピペットを用いて35個の全量フラスコ50ml
に移し取り,鉄標準液を段階的に添加(5)し,水を標線まで加えて振り混ぜる。
注(5) 鉄標準液の添加量は,5.4.2で得た溶液25ml中の鉄の予想含有量及びその前後を含むことが望ま
しい。
5.4.5 JIS K 0116によって,5.4.3,5.4.4で得た溶液の発光強度を,ICP発光分光分析装置を用いて波長
238.2nm(6)で測定する。
注(6) 測定波長は,機器の特性などに応じて他の適当な波長を選んでもよい。
5.4.6 空試験の溶液は,5.4.2の中和で用いた硝酸の1/10量をビーカー100mlに取り,水浴上で蒸発乾固
した後,硝酸1mlを加えて,全量フラスコ50mlに移し入れ,水を標線まで加えて振り混ぜ,次に4.5の操
作で発光強度を測定し,溶液の発光強度を補正する。
5.4.7 JIS K 0116の5.8.3(2)に規定する標準添加法(7)によって,鉄量と発光強度の関係を示す検量線を作
成する。
注(7) この方法は,標準添加法を採用しているが,共存塩類の影響を考慮した検量線法を用いてもよ
い。
5.5 計算 検量線から鉄の値を求め,試料中の鉄は,次の式によって算出する。
a 103
F= 100
W 25 / 250
ここに, F : 鉄 (Fe) (%)
a : 検量線から求めた鉄の値 (mg)
W : 試料の質量 (g)
――――― [JIS K 1200-6 pdf 4] ―――――
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K 1200-6 : 2000
附属書1(参考) 1, 10−フェナントロリン吸光光度分析方法−
フェノールフタレイン法
この附属書(参考)は,本体の規定に関連する事柄を補足するもので,規定の一部ではない。
1. 要旨 試料を塩酸で中和して酸性とし,塩化ヒドロキシルアンモニウムでFe(II)に還元した後,1, 10
−フェナントロリンを加えた後,酢酸アンモニウムを加えてpHを調整して生成する赤橙の錯体の吸光度
を測定して鉄を定量する。
2. 試薬 試薬は,次による。
a) フェノールフタレイン溶液 (10g/l) IS K 8001(試薬試験方法通則)の4.4に規定するもの。
b) 塩酸(1+1) IS K 8180[塩酸(試薬)]に規定する塩酸を用いて調整したもの。
c) 塩化ヒドロキシルアンモニウム100g/l溶液 JIS K 8001の4.2に規定するもの。
d) 1, 10−フェナントロリン2g/l溶液 JIS K 8001の4.2に規定するもの。
e) 鉄標準液 (0.01mgFe/ml) IS K 0016(鉄標準液)に規定するもの。
f) 酢酸アンモニウム緩衝液 JIS K 8359[酢酸アンモニウム(試薬)]に規定する酢酸アンモニウム10g
を水に溶かし,全量を100mlとする。
3. 装置
a) 分光光度計又は光電光度計 JIS K 0115(吸光光度分析通則)に規定するもの。
4. 操作 操作は,次のとおり行う。
4.1 試料の適量(水酸化ナトリウムの場合は約5g,水酸化ナトリウム液の場合は約10g)(1)をビーカー
100mlに,0.1gまではかり取る。
注(1) 鉄0.0035%以上を含む試料については,はかり取る試料を5gとする。
4.2 水約20mlを加えて溶解し,指示薬としてフェノールフタレイン溶液 (10g/l) 数滴を加え,液の紅色
が消えるまで塩酸(1+1)を加えて中和し,さらに,塩酸(1+1)を1mlを過剰に加える。
4.3 これに塩化ヒドロキシルアンモニウム (100g/l) 溶液5mlを加えて数分間静かに煮沸する。室温に冷
却後に全量フラスコ100mlに移し入れ,水を加えて液量を約80mlにする。
4.4 さらに,1, 10−フェナントロリン (2g/l) 溶液7.5mlを加えて振り混ぜ,続いてpH値を35になる
ように酢酸アンモニウム緩衝液約5mlを加えて振り混ぜ,水を標線まで加えて振り混ぜる。
4.5 4.4の溶液を23分間放置した後,吸収セル1050mmに移し取り,JIS K 0115の6.1によって,溶
液の吸光度を波長510nm付近で測定する。対照液は4.6の空試験の溶液を用いる。
4.6 空試験の溶液は,4.2で中和に用いた同量の塩酸(1+1)を水浴上で蒸発乾固した後,塩酸(1+1)1ml
を加え,次に4.34.5と同様な操作を行い,溶液の吸光度を補正する。
4.7 検量線は,35個のビーカー100mlに鉄標準液を段階的に取り(2),水約50mlを加え,次に4.34.5
と同様な操作を行い,鉄量と吸光度の関係線を作成する。
注(2) 鉄標準液の添加量は,4.4で得た溶液中の鉄の予想含有量及びその前後を含むことが望ましい。
――――― [JIS K 1200-6 pdf 5] ―――――
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