JIS K 1200-7:2000 工業用水酸化ナトリウム―第７部：アルミニウム含有量の求め方

K 1200-7 : 2000

まえがき

  この規格は,工業標準化法に基づいて,日本工業標準調査会の審議を経て,通商産業大臣が制定した日
本工業規格である。
  これによって,JIS K 1200 : 1968は廃止され,JIS K 1200-1JIS K 1200-10に置き換えられる。
  JIS K 1200-7 : 2000には,次に示す附属書がある。
    附属書(参考) 注意事項
  JIS K 1200は,一般名称を“工業用水酸化ナトリウム”として,次の各部によって構成する。
    第1部 比重又は密度の求め方
    第2部 全アルカリ,水酸化ナトリウム及び炭酸ナトリウム含有量の求め方
    第3部 塩化物含有量の求め方−
     第1節 チオシアン酸水銀 (II) 吸光光度分析方法
     第2節 ホルハルト改良法,イオンクロマトグラフ分析方法
    第4部 硫酸ナトリウム含有量の求め方
    第5部 けい素含有量の求め方−高周波誘導結合プラズマ発光分光分析方法
    第6部 鉄含有量の求め方−原子吸光分析方法,高周波誘導結合プラズマ発光分光分析方法
    第7部 アルミニウム含有量の求め方
    第8部 カルシウム含有量の求め方−
     第1節 原子吸光分析方法
     第2節 高周波誘導結合プラズマ発光分光分析方法
    第9部 マグネシウム含有量の求め方−
     第1節 原子吸光分析方法
     第2節 高周波誘導結合プラズマ発光分光分析方法
    第10部 マンガン含有量の求め方

(pdf 一覧ページ番号 )

――――― [JIS K 1200-7 pdf 1] ―――――

                                       日本工業規格(日本産業規格)                             JIS
                                                                         K 1200-7 : 2000

工業用水酸化ナトリウム−第7部 : アルミニウム含有量の求め方

Sodium hydroxide for industrial use− Part 7 : Determination of aluminum content

1. 適用範囲 この規格は,工業用水酸化ナトリウムのアルミニウムの含有量の求め方について規定する。
    備考 水酸化ナトリウム及び水酸化ナトリウム液の取扱い上の注意については,附属書(参考)を参
          照する。
2. 引用規格 次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成す
る。これらの引用規格は,その最新版(追補を含む)を適用する。
    JIS K 0115 吸光光度分析通則
    JIS K 0116 発光分光分析通則
    JIS K 0121 原子吸光分析通則
    JIS K 8001 試薬試験方法通則
    JIS K 8085 アンモニア水(試薬)
    JIS K 8180 塩酸(試薬)
    JIS K 8322 クロロホルム(試薬)
    JIS K 8359 酢酸アンモニウム(試薬)
    JIS K 8541 硝酸(試薬)
    JIS K 8775 8-キノリノール(試薬)
    JIS K 8987 硫酸ナトリウム(試薬)
3. 定量方法の種類 アルミニウムの定量方法は,次の3種類とし,そのいずれかによる。
a) 原子吸光分析方法
b) 高周波誘導結合プラズマ発光分光分析方法(以下,ICP発光分光分析方法という。)
c) キノリノール吸光光度分析方法
4. 原子吸光分析方法
4.1   要旨 試料を硝酸で中和し,原子吸光光度計によってアルミニウムを定量する。
4.2   試薬 試薬は,次による。
a) 硝酸 JIS K 8541に規定するもの。
b) アルミニウム標準液 (0.01mgAl/ml)  JIS K 8001の4.3(2)(標準液)に規定するもの。

――――― [JIS K 1200-7 pdf 2] ―――――

2
K 1200-7 : 2000
4.3   装置 装置は,次による。
a) 原子吸光分析装置 JIS K 0121に規定するもの。
b) アルミニウム中空陰極ランプ
4.4   操作 操作は,次のとおり行う。
a) 試料の適量(水酸化ナトリウムの場合は約20g,水酸化ナトリウム液の場合は約40g)(1)をビーカー
    300mlに,0.1gまではかり取る。
    注(1) アルミニウムとして0.251.0mgとなるようにはかり取る。
b) 少量の水を加えて溶解し,チモールブルー試験紙を用いて試験紙が青から黄色になるまで,冷却しな
    がら硝酸を徐々に加えて中和し,さらに,硝酸5mlを過剰に加える。室温に冷却後,全量フラスコ250ml
    に移し入れ,水を標線まで加えて振り混ぜる。
c)   )で得た溶液25mlを全量ピペットを用いて全量フラスコ50mlに移し取り,水を標線まで加えて振り
    混ぜる。
d) 標準添加試料として,b)で得た溶液25mlを全量ピペットを用いて35個の全量フラスコ50mlに移し
    取り,アルミニウム標準液を段階的に添加(2)し,水を標線まで加えて振り混ぜる。
    注(2) アルミニウム標準液の添加量は,b)で得た溶液25ml中のアルミニウムの予想含有量及びその前
          後を含むことが望ましい。
e)   IS K 0121の6.(操作方法)によって,c),d)で得た溶液の吸光度を,原子吸光分析装置を用いて波
    長309.3nmで測定する(3)。
    注(3) アルミニウムは原子化が困難な元素であるから,熱エネルギーの大きいN2O−C2H2炎を用いる
          ことが望ましい。ただし,試料量や操作条件の最適化を行えば電気加熱式原子吸光分析方法を
          使用してもよい。
f)  空試験の溶液は,b)で中和に用いた硝酸の101量をビーカー100mlに取り,水浴上で蒸発乾固した後,
    硝酸1mlを加えて,全量フラスコ50mlに移し入れ,水を標線まで加えて振り混ぜる。次にe)の操作
    で吸光度を測定し,溶液の原子吸光度を補正する。
g)   IS K 0121の7.1(2)に規定する標準添加法(4)によって,アルミニウム量と吸光度の関係を示す検量線
    を作成する。
    注(4) この方法は,標準添加法を採用しているが,共存塩類の影響を考慮した検量線法を用いてもよ
          い。
4.5   計算 検量線からアルミニウムの値を求め,試料中のアルミニウムは,次の式によって算出する。
                              a 103
                        G              100
                            W  25 / 250
                      ここに, G :  アルミニウム (Al) (%)
                                 a :  検量線から求めたアルミニウムの値 (mg)
                                W :  試料の質量 (g)
5. ICP発光分光分析方法
5.1   要旨 試料を硝酸で中和し,ICP発光分光分析方法によってアルミニウムを定量する。
5.2   試薬 試薬は,次による。
a) 硝酸 JIS K 8541に規定するもの。
b) アルミニウム標準液 (0.01mgAl/ml)   IS K 8001の4.3(2)(原子吸光法,炎光光度法用)に規定する

――――― [JIS K 1200-7 pdf 3] ―――――

                                                                                              3
                                                                                  K 1200-7 : 2000
    もの。
5.3   装置(ICP発光分光分析装置) JIS K 0116に規定するもの。
5.4   操作 操作は,次のとおり行う。
a) 試料の適量(水酸化ナトリウムの場合は約20g,水酸化ナトリウム液の場合は約40g)(5)をビーカー
    300mlに,0.1gまではかり取る。
    注(5) アルミニウムとして0.050.5mgとなるようにはかり取る。
b) 少量の水を加えて溶解し,チモールブルー試験紙を用いて試験紙が青から黄色になるまで,冷却しな
    がら硝酸を加えて中和し,さらに,硝酸5mlを過剰に加える。室温に冷却後,全量フラスコ250mlに
    移し入れ,水を標線まで加えて振り混ぜる。
c)   )で得た溶液25mlを全量ピペットを用いて全量フラスコ50mlに移し取り,水を標線まで加えて振り
    混ぜる。
d) 標準添加試料として,b)で得た溶液25mlを全量ピペットを用いて35個の全量フラスコ50mlに移し
    取り,アルミニウム標準液を段階的に添加(6)し,水を標線まで加えて振り混ぜる。
    注(6) アルミニウム標準液の添加量は,b)で得た溶液25ml中のアルミニウムの予想含有量及びその前
          後を含むことが望ましい。
e)   IS K 0116によって,c),d)で得た溶液の発光強度を,ICP発光分光分析装置を用いて波長396.1nm(7)
    で測定する。
    注(7) 測定波長は,機器の特性などに応じて他の適正な波長を選んでもよい。
f)  空試験の溶液は,b)で中和に用いた硝酸の101量をビーカー100mlに取り,水浴上で蒸発乾固した後,
    硝酸1mlを加えて,全量フラスコ50mlに移し入れ,水を標線まで加えて振り混ぜる。次にe)の操作
    で発光強度を測定し,溶液の発光強度を補正する。
g)   IS K 0121の5.8.3(2)に規定する標準添加法(8)によって,アルミニウム量と発光強度の関係を示す検量
    線を作成する。
    注(8) この方法は,標準添加法を採用しているが,共存塩類の影響を考慮した検量線法を用いてもよ
          い。
5.5   計算 検量線からアルミニウムの値を求め,試料中のアルミニウムは,次の式によって算出する。
                              a 103
                        G              100
                            W  25 / 250
                      ここに, G :  アルミニウム (Al) (%)
                                 a :  検量線から求めたアルミニウムの値 (mg)
                                W :  試料の質量 (g)
6. キノリノール吸光光度分析方法
6.1   要旨 試料を塩酸酸性とし,アルミニウム測定時の妨害となる鉄を,あらかじめ1, 10-フェナントロ
リンでマスクした後,8-キノリノールを加えアルミニウム-キノリノール錯塩を形成させる。これをクロロ
ホルムで抽出して吸光度を測定しアルミニウムを定量する。
6.2   試薬 試薬は,次による。
a) 塩酸 (1+2)  JIS K 8180に規定する塩酸を用いて調製したもの。
b) 塩化ヒドロキシルアンモニウム溶液 (100g/                                           殉      騰
c) 1, 10-フェナントロリン溶液 (2g/                                          殉     騰

――――― [JIS K 1200-7 pdf 4] ―――――

4
K 1200-7 : 2000
d) 酢酸アンモニウム緩衝液 JIS K 8359に規定する酢酸アンモニウム10gを水に溶かし,全量を100ml
    とする。
e) 8-キノリノール溶液 (20g/                                   殉   騰謀        キノリノール2gに酢酸5mlを加え
    かし,これに水を徐々に加えて全量が100ml近くになったならばアンモニア水 (1+4) を滴加し,沈
    殿のできはじめる前に滴加を止め,水を加えて100mlとする。
f)  アンモニア水 (1+4)   IS K 8085に規定するアンモニア水を用いて調製したもの。
g) クロロホルム JIS K 8322に規定するもの。
h) アルミニウム標準液 (0.01mgAl/ml)  JIS K 8001の4.3(2)に規定するもの。
i)  無水硫酸ナトリウム JIS K 8987に規定するもの。
6.3   装置(分光光度計,又は光電光度計) JIS K 0115に規定するもの。
6.4   操作 操作は,次のとおり行う。
a) あらかじめ塩類 (1+2) 10mlを入れたビーカー100mlに,試料溶液20g(9)を0.1gまではかり取る。
    注(9) アルミニウムとして0.0020.5mgとなるように試料中のアルミニウム含有量によって調整する。
b) これに塩化ヒドロキシルアンモニウム溶液 (100g/                          10-フェナントロリン溶液 (2g/
    を加え,さらに,酢酸アンモニウム緩衝液約5mlを加えて,pH値を35に調整し,23分間放置す
    る。
c) さらに,8-キノリノール溶液 (20g/                    え,アンモニア水 (1+4) でpH値を5.5に調整後,分液
    ロートに移し入れ,クロロホルム25mlを正しく加え1分間激しく振った後,しばらく静置する。
d) クロロホルム層を乾燥した三角フラスコ50mlに移し,無水硫酸ナトリウム0.51gを加えて脱水する。
e)   )で得た溶液の一部を吸収セル10mmに移し取り,JIS K 0115の6.1によって,溶液の吸光度を波長
    390nm付近で測定する。対照度はf)の空試験の溶液を用いる。
f)  空試験の溶液は,ビーカー100mlに塩酸 (1+2) 9.19.2mlを取り,水浴上で蒸発乾固した後,塩酸 (1
    +2) 0.80.9mlを入れて溶解し水を加えて約30mlとし,次にb)   e)と同様な操作を行い,溶液の吸光
    度を補正する。
g) 検量線は,あらかじめ塩酸 (1+2) 0.80.9mlを入れた35個のビーカー100mlに,アルミニウム標
    準液020mlを段階的に取り,水を加えて4050mlとし,次にb)   e)の操作を行い,アルミニウム
    量と吸光度の関係線を作成する。
6.5   計算 検量線からアルミニウムの値を求め,試料中のアルミニウムは,次の式によって算出する。
                            a 103
                        G           100
                              W
                      ここに, G :  アルミニウム (Al) (%)
                                 a :  検量線から求めたアルミニウムの値 (mg)
                                W :  試料の質量 (g)

――――― [JIS K 1200-7 pdf 5] ―――――

次のページ PDF 6