JIS K 2247-2:2009 ディーゼル機関―ＮＯｘ還元剤ＡＵＳ　３２―第２部：試験方法 | ページ 3

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          明は,この規格の目的ではない。むしろ,操作方法は,各装置の操作マニュアルによるべきも
          のである。
C.5.2 検量線の作成及び評価係数の計算
  ガラスビーカ中の尿素をひょう量し,対応する量の脱イオン水を加えて,次の尿素水溶液を用意する。
    30.0 %,31.5 %,32.5 %,33.5 %及び35.0 % (単位は,質量分率)
  これらの水溶液の屈折率は,20 ℃±0.02 ℃において測定しなければならない。
  作成した線図は,屈折率及び濃度の関係が,直線を示していなければならない。評価係数は,尿素濃度
と屈折率とから,次の式を用いて計算する。
                               5
                                 wU ,i
                               i 1
                         F   5
                               nU ,inW
                            i 1
                      ここに,      F :  評価係数 (%)
                                  wU,i :  i番目の試料の尿素濃度(質量分率%)
                                  nU,i :  i番目の試料の屈折率
                                   nW :  水の屈折率で,分解能小数点以下4けたまでの屈
                                         折率計で測定したときの値は,1.333 0。
C.5.3 装置の機能及び検量線の点検
  装置の機能は,水又は屈折率標準液を用いて,毎週確認しなければならない。基準値に対して0.000 2
より大きなずれが生じている場合には,製造業者の説明書に基づいて装置を調整する。その後も基準値が
得られないようであれば,それ以降の測定にはその装置を用いることを止めて,製造業者のサービスを要
請しなければならない。
  屈折率計の出口側にある温度計の温度を読みながら,温調器の温度設定を所定の値に調節する。所定の
温度が±0.02 ℃の範囲内で維持されるように,水の流量を調節する。
  さらに,質量分率32.5 %の尿素標準溶液を用いて,検量線を毎週確認しなければならない。その過程に
おいて,屈折率を測定し,C.6で求めた係数を用いて濃度を計算しなければならない。計算した濃度値が,
所定の値に対して0.1 %(質量分率)より大きい幅でずれている場合には,新しい標準溶液を用いなけれ
ばならない。そのずれが解消しないようであれば,新たに検量線を作成しなければならない。
C.5.4 試料の測定
  前処理することなしに,試料そのものを20 ℃±0.02 ℃において測定する。
  同一試料について,2回の尿素濃度測定を行う。その差が,0.000 1より大きい場合には,測定を繰り返
す。

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K 2247-2 : 2009
C.6 結果
C.6.1 計算
  尿素濃度は,次の式を用いて計算する。
                        wU=(nP−nW)×F−wBi
                      ここに,        wU :  尿素濃度(質量分率%)
                                       nP :  試料の屈折率(小数点以下4けた)
                                      nW :  水の屈折率(小数点以下4けた)
                                       F :  評価係数 (%)
                                      wBi :  試料中のビウレット濃度(質量分率%)
                                             (附属書Eによって求めたもの。ビウレットは,尿素と
                                             同じ屈折率をもつ。)
C.6.2 結果の表示
  結果は,2回の測定値の算術平均値とする。屈折率の結果は,小数点以下4けたに丸める。尿素濃度の
計算結果は,質量分率0.1 %単位で丸める。
C.7 試験報告書
  報告書は,次のデータを含まなければならない。
a) 試験に供した製品のタイプ及び名称
b) この規格の規格番号
c) 用いた試料採取方法
d) 試験結果(C.6参照)
e) もしあれば,この規格で規定した測定方法からの逸脱事項
f)  試験日

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                                          附属書D
                                          (規定)
                                    アルカリ度の定量

序文

  この附属書は,アルカリ度の定量方法について規定する。
D.1 一般
  この試験方法は,アンモニアとして計算されるAUS 32のアルカリ度を,質量分率0.1 %0.5 %の範囲
において定量するための方法である。
D.2 原理
  測定は,塩酸標準溶液を用いて,試料の遊離アンモニアをpH 5.7の終点まで電位差滴定するという原理
に基づいている。
D.3 装置
D.3.1 化学天びん 分解能0.1 mg又はそれより良いもの。
D.3.2 自動ビュレット
D.3.3 電位差計 分解能0.01 pHで測定可能で,複合ガラス電極をもつもの。
D.3.4 マグネチックスターラ
D.3.5 トールビーカ 150 mL
D.3.6 メスシリンダ 100 mL
D.4 薬品類
D.4.1 一般 分析中は,素性のはっきりしている分析等級の試薬及びISO 3696の3級に相当する導電率
0.5 mS/m未満の蒸留水又は脱イオン水だけを用いる。
D.4.2 塩酸 0.01 mol/Lの標準溶液。
D.4.3 緩衝溶液 アルカリ度の定量には,次の標準緩衝溶液を用いる。
− 標準緩衝溶液,pH 4.008
− 標準緩衝溶液,pH 9.184
− 標準緩衝溶液,pH 8.00
    注記 これらの溶液は,市販されている。
D.5 手順
D.5.1 干渉
  採取したAUS 32の試料は,アンモニアの生成を避けるために25 ℃以下の温度で保管し,輸送する。
  容器は,きつくふたをする。分析に当たっては,アンモニアの蒸発を避けるために,中断によって分析
時間が長くならないようにする。

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D.5.2 電位差計システムの点検
  電位差計システムは,pH 4.008及びpH 9.180の標準緩衝溶液を用いて,正しく機能していることを確認
しなければならない。
  電位差計システムの日常点検には,pH 8.00の標準緩衝溶液を用いる。
D.5.3 予備試験
  均質な試料約1 gを0.05 gまでひょう量し(試料質量ms),それを約100 mLの蒸留水又は脱イオン水が
入った150 mLのビーカに入れる。
  塩酸標準溶液(0.01 mol/L)で,かくはんしながら終点のpH 5.7まで滴定する。
  アンモニア濃度を計算する。
  求めたアルカリ度に応じて,次に示す試料をひょう量して,定量に用いる。
− 予備試験で求めたアルカリ度(質量分率%) : 0.02     0.05  0.1  0.20.5
− 定量のための試料の質量 (g) : 10            5   2 1
D.5.4 試料の測定
  予備試験で求めた均質な試料の質量を0.05 gまでひょう量し(試料質量ms),それを約100 mLの蒸留水
又は脱イオン水が入った150 mLのビーカに入れる。
  塩酸標準溶液(0.01 mol/L)で,かくはんしながら,まずは普通の速度でpH 7.5まで滴定し,その後ゆっく
りと終点のpH 5.7まで滴定する。
  測定は,2回行う。
D.6 結果
D.6.1 計算
  アンモニアの質量分率で表されるアルカリ度は,次の式で得られる。
                        w(NH3)=( V×0.017)/ ms
                      ここに,    w(NH3) :  アンモニアとして計算されたアルカリ度(質量分率%)
                                       V :  滴定に用いた塩酸標準溶液の体積 (mL)
                                      ms :  試料の質量 (g)
D.6.2 結果の表示
  2回の測定値の平均値を計算する。その結果は,質量分率0.01 %単位に丸める。
D.7 試験報告書
  報告書は,次のデータを含まなければならない。
a) 試験に供した製品のタイプ及び名称
b) この規格の規格番号
c) 用いた試料採取方法
d) 試験結果(D.6参照)
e) もしあれば,この規格で規定した測定方法からの逸脱事項
f)  試験日

――――― [JIS K 2247-2 pdf 14] ―――――

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                                           附属書E
                                          (規定)
                                  ビウレット濃度の定量

序文

  この附属書は,ビウレット濃度の定量方法について規定する。
E.1   一般
  この試験方法は,AUS 32中のビウレット濃度を,吸光光度法によって,質量分率0.1 %0.5 %の範囲
において定量するための方法である。この方法は,質量分率1.5 %の濃度まで適用可能であるが,その場
合の精度は確認されていない。
E.2   原理
  ビウレットは,酒石酸カリウムナトリウムを含むアルカリ性溶液の中で二価銅と反応して,550 nmにお
いて最大の吸収を示す紫色の錯体を生成する。この有色錯体の550 nmにおける吸光度を分光光度法で読
み取り,標準ビウレット溶液から作成された検量線と照合することによって,ビウレット濃度を求める。
E.3   装置
E.3.1 化学天びん 分解能0.001 gのもの。
E.3.2 減圧ろ過装置 孔径0.45 μmのフィルタに適するもの。
E.3.3 分光光度計 光路長50 mmのセル付き,550 nmで用いる。
E.3.4 メスフラスコ 容量1 000 mL,250 mL,100 mL及び50 mLのもの。
E.3.5 ホールピペット
E.3.6 ロータリエバポレータ
E.3.7 恒温水槽 30 ℃±1 ℃の温度を維持できるもの。
E.4   薬品類
E.4.1 一般 すべての試験において,分析等級の薬品類を用いる。水は,使用前に脱イオン化し,沸騰さ
せて二酸化炭素を除去しなければならない。
E.4.2 飽和炭酸カリウム溶液
E.4.3 硫酸銅溶液 15 gの硫酸銅五水和物(CuSO4・5H2O)を二酸化炭素を除去した水に溶解し,1 000 mL
に薄める。
E.4.4 アルカリ性酒石酸カリウムナトリウム溶液 40 gの水酸化ナトリウムを,1 000 mLのメスフラス
コに入れた500 mLの水に溶解する。冷却後に,50 gの酒石酸カリウムナトリウム四水和物(KNaC4H4O6・
4H2O)を加え,メスフラスコの標線まで水を入れる。使用前に,このフラスコを1日放置する。
E.4.5 0.8 mg/mLのビウレット標準溶液 800 mgの純粋ビウレットを,二酸化炭素を除去した水に溶解
し,1 000 mLに薄める。ビウレットは,使用前に3時間,105 ℃で乾燥させる。
  ビウレットは,次の方法で精製してもよい。

――――― [JIS K 2247-2 pdf 15] ―――――

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