JIS K 0133:2007 高周波プラズマ質量分析通則

                                                                                   K 0133 : 2007

pdf 目 次

ページ

•  1 適用範囲・・・・[1]
•  2 引用規格・・・・[1]
•  3 用語及び定義・・・・[1]
•  4 概要・・・・[3]
•  5 装置・・・・[3]
•  5.1 装置の構成・・・・[3]
•  5.2 附属装置・・・・[16]
•  6 水,試薬類及びガス・・・・[25]
•  6.1 水・・・・[25]
•  6.2 試薬類・・・・[25]
•  6.3 ガス・・・・[25]
•  7 安全及び装置の設置・・・・[25]
•  7.1 安全・・・・[25]
•  7.2 装置の設置・・・・[26]
•  8 分析装置の最適化・・・・[26]
•  8.1 装置の始動・・・・[26]
•  8.2 調整・・・・[26]
•  8.3 使用判定項目・・・・[28]
•  9 分析条件の決定・・・・[29]
•  9.1 スペクトル干渉・・・・[29]
•  9.2 スペクトル干渉の確認及び測定質量数の選択・・・・[29]
•  9.3 非スペクトル干渉・・・・[30]
•  9.4 非スペクトル干渉の有無確認及び補正法・・・・[30]
•  9.5 メモリー効果・・・・[30]
•  10 試料溶液の調製・・・・[30]
•  11 定性分析・・・・[34]
•  12 定量分析・・・・[35]
•  12.1 検量線用標準液の調製・・・・[35]
•  12.2 定量法・・・・[35]
•  12.3 データの質の管理・・・・[38]
•  12.4 測定データの解析(濃度算出)・・・・[38]
•  13 同位体比測定・・・・[39]
•  14 分析結果に記載すべき事項・・・・[40]
•  15 個別規格で記載すべき事項・・・・[41]
•  附属書A(規定)高周波プラズマ質量分析計の使用判定項目・・・・[42]

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――――― [JIS K 0133 pdf 1] ―――――

K 0133 : 2007

まえがき

  この規格は,工業標準化法第14条によって準用する第12条第1項の規定に基づき,社団法人日本分析
機器工業会(JAIMA)及び財団法人日本規格協会(JSA)から,工業標準原案を具して日本工業規格(日本産業規格)を改正すべ
きとの申出があり,日本工業標準調査会の審議を経て,経済産業大臣が改正した日本工業規格(日本産業規格)である。
  これによって,JIS K 0133:2000は改正され,この規格に置き換えられた。
  この規格は,著作権法で保護対象となっている著作物である。
  この規格の一部が,特許権,出願公開後の特許出願,実用新案権又は出願公開後の実用新案登録出願に
抵触する可能性があることに注意を喚起する。経済産業大臣及び日本工業標準調査会は,このような特許
権,出願公開後の特許出願,実用新案権又は出願公開後の実用新案登録出願に係る確認について,責任は
もたない。

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――――― [JIS K 0133 pdf 2] ―――――

                                       日本工業規格(日本産業規格)                             JIS
                                                                              K 0133 : 2007

高周波プラズマ質量分析通則

General rules for high frequency plasma mass spectrometry

1 適用範囲

  この規格は,高周波プラズマ質量分析計を用いて測定対象元素の定性分析,定量分析及び同位体比測定
を行う場合の通則について規定する。

2 引用規格

  次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成する。これらの
引用規格は,その最新版(追補を含む。)を適用する。
    JIS B 9920 クリーンルームの空気清浄度の評価方法
    JIS K 0116 発光分光分析通則
    JIS K 0211 分析化学用語(基礎部門)
    JIS K 0215 分析化学用語(分析機器部門)
    JIS K 0553 超純水中の金属元素試験方法
    JIS K 0557 用水・排水の試験に用いる水
    JIS Z 8402-1 測定方法及び測定結果の精確さ(真度及び精度)−第1部 : 一般的な原理及び定義
    JIS Z 8402-2 測定方法及び測定結果の精確さ(真度及び精度)−第2部 : 標準測定方法の併行精度及
        び再現精度を求めるための基本的方法

3 用語及び定義

  この規格で用いる主な用語の定義は,JIS K 0116,JIS K 0211,JIS K 0215,JIS Z 8402-1及びJIS Z8402-2
によるほか,次による。
  なお,括弧内の対応英語は,参考のために示す。
3.1
高周波プラズマ (high frequency plasma)
  ラジオ波領域の高周波電力を誘導結合させて発生する誘導結合プラズマ(ICP)及びマイクロ波領域の高
周波電力によって誘導されて発生するマイクロ波誘導プラズマ(MIP)。
3.2
高周波プラズマ質量分析計 (high frequency plasma mass spectrometer)
  試料に含まれる測定対象元素を高周波プラズマによってイオン化し,生成したイオンを質量分析計に導
入し,測定対象元素の質量/電荷数(m/z)におけるイオンの個数を測定することによって元素又は同位体を分
析する装置。

――――― [JIS K 0133 pdf 3] ―――――

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K 0133 : 2007
3.3
イオン化部 (ionization source)
  測定対象元素をイオン化するための高エネルギー源である高周波プラズマ及び高周波プラズマに電気エ
ネルギーを供給するための電源から構成する部分。
3.4
インターフェース部 (interface)
  大気圧の高周波プラズマ中で生成したイオンを,高真空状態の質量分析計に効率よく導入するために差
動排気された,サンプリングコーン,スキマーコーンなどから構成する部分。
3.5
質量分離部 (mass separator)
  イオンを電場及び/又は磁場の中を通過させることによって,質量/電荷数(m/z)の値に応じて分離する部
分。
3.6
スペクトル干渉 (spectral interference)
  測定対象元素の質量/電荷数(m/z)に近いm/zの値をもつ原子又は多原子イオンによる質量スペクトルの重
なりに起因する干渉。
3.7
非スペクトル干渉 (non-spectral interference)
  高周波プラズマ質量分析計を用いて測定するときに生じる干渉のうち,スペクトル干渉を除くすべての
干渉。
3.8
メモリー効果 (memory effect)
  以前に分析した試料又は検量線用標準液に含まれていた元素が,高周波プラズマ質量分析計又はその附
属装置内に残留し,その一部が現在分析中の試料の測定対象元素の信号に重なって現れる現象。
3.9
分解能 (resolution)
  質量分析計が近接した2本のスペクトルを分離できる限界の能力。
3.10
装置検出下限 (instrument limit of detection,ILOD)
  検量線用ブランク液を10回測定したときに得られる信号の標準偏差の3倍の信号を与える濃度。
3.11
方法検出下限 (method limit of detection,MLOD)
  操作ブランクを連続10回測定したときに得られる信号の標準偏差の3倍の信号を与える濃度。
3.12
定量下限 (limit of quantification,LOQ)
  操作ブランクを連続10回測定したときに得られる信号の標準偏差の10倍の信号を与える濃度。操作ブ
ランクを差し引いて分析値を求めた場合には,標準偏差の14.1 (=2×10)倍の信号を与える濃度。
3.13
アバンダンス感度 (abundance sensitivity)
  質量スペクトルのピークのすそ(裾)が隣接する質量数の位置に重なる割合を,ピーク高さとの比で表

――――― [JIS K 0133 pdf 4] ―――――

                                                                                              3
                                                                                   K 0133 : 2007
した値。
3.14
検量線用標準液 (calibration standard)
  検量線を作成するために用いる既知濃度の測定対象元素を含む溶液。
3.15
検量線用ブランク液 (calibration blank)
  測定対象元素の濃度がゼロで,検量線用標準液と同じ組成から成る溶液。
3.16
内標準元素 (internal standard element)
  高周波プラズマ質量分析計における非スペクトル干渉及び感度の時間変動を補正するため,検量線用標
準液,検量線用ブランク液及び測定用試料溶液に同量添加する元素。
3.17
データの質の管理 (quality control)
  データの信頼性を確保するため,分析が所定の基準に従って正しく行われていることを保証する手続き。
3.18
データの質の管理用溶液 (quality control solution)
  希釈及び/又は混合して調製した検量線用標準液の安定性及び有効性の確認,装置性能の初期検査並び
に定期検査のために用いる既知濃度の測定対象元素を含む溶液。
3.19
操作ブランク (laboratory reagent blank)
  測定対象元素又は干渉元素の分析室環境,試薬類及び器具類からの汚染の有無を調べるため,分析操作
中に使用するガラスなどの器具類及び装置との接触,並びに溶媒,試薬及び内標準元素の添加を含めて,
試料と全く同様に処理した水,又は測定対象元素を含まないマトリックスが与える信号。

4 概要

  高周波プラズマ質量分析法では,液体試料は,試料導入部のネブライザーで霧状にした後,キャリヤー
ガスによって高周波プラズマに導入する。気体試料は,直接キャリヤーガスに混合して導入する。固体試
料の場合は,酸分解によって溶液化後,液体試料と同様に扱うか,又はレーザーアブレーションなどで微
粒子化後,高周波プラズマに導入する。導入した試料は,大気圧下のプラズマで加熱分解され,試料中の
測定対象元素はイオン化される。イオン化された元素は,真空排気したインターフェース部を通りイオン
レンズ光学系で収束された後,質量分離部へ導かれ,質量/電荷数(m/z)に応じて分離されて検出器に入り,
電気信号として出力される。ここで,出力信号に関しては,質量スペクトルの表示,検量線の作成,測定
対象元素の濃度換算などのデータ処理が行われ,ディスプレイ,プリンターなどに分析結果として表示さ
れる。

5 装置

5.1 装置の構成

  高周波プラズマ質量分析計は,試料導入部,イオン化部,インターフェース部,イオンレンズ部,質量
分離部,検出部,ガス制御部,真空排気部,システム制御部及びデータ出力部から構成する。図1に装置
の基本的な構成の一例を示す。

――――― [JIS K 0133 pdf 5] ―――――

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