JIS K 2247-2:2009 ディーゼル機関―ＮＯｘ還元剤ＡＵＳ　３２―第２部：試験方法 | ページ 4

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K 2247-2 : 2009
− 50 gのビウレットを,質量分率25 %のアンモニア溶液500 mLに加え,15分間かくはんする。
− ろ過し,アンモニアを含まない水で洗浄した後,ビウレットを乾燥させる。
− エタノールに溶かし(エタノール1 L/ビウレット10 gの割合),ろ過し,ゆっくり加熱しながら1/4
    の体積まで濃縮する。
− 5 ℃まで冷却し,ろ過する。
− 真空乾燥器内で,80 ℃で乾燥させる。
− E.5.5に従って,吸光光度法による純度確認を行う。
  エタノールから再結晶化させるステップは,純度の向上が認められなくなるまで繰り返さなければなら
ない。
E.5   手順
E.5.1 干渉
  分光光度計による測定は,透明な溶液に対してだけ適用可能である。試料を0.45 μmのフィルタでろ過
し,透明な溶液にする。
  アンモニアは二価銅と反応し,550 nmの光を吸収する有色錯体を生成する。この方法は,試料中のアン
モニア濃度が,500 mg/kg未満の場合にだけ適用可能である。
  500 mg/kg以上のアンモニアを除去するためには,50.0 gの試料をロータリエバポレータの1 000 mLの
フラスコに入れ,15 mLの飽和炭酸カリウム溶液を加えて,回転速度60 min−1,2 kPa3 kPaの減圧下で,
40 ℃で1時間蒸発させ,最終的な体積を約20 mLにする。この溶液を,250 mLのメスフラスコに移す。
E.5.2 検量線の作成
  50 mLのメスフラスコを6個用意し,2 mL,5 mL,10 mL,15 mL,20 mL及び25 mLのビウレット標準
溶液を入れ,それぞれのメスフラスコが約25 mLになるまで水を加える。その後,かくはんしながら10 mL
のアルカリ性酒石酸カリウムナトリウム溶液及び10 mLの硫酸銅溶液を加える。それぞれのメスフラスコ
を30 ℃±1 ℃に制御した恒温水槽に浸し,その状態で15分間放置する。
  この測定と並行して,同じ手順に従い,また,すべて同量の試薬を用いて(E.5.5参照),ブランク試験
を実施する。
  室温まで冷却した後,メスフラスコの標線まで水を加え,十分に混ぜ合わせる。50 mmセルを用いて波
長約550 nmで分光光度計を用いた吸光度測定を行う。参照溶液は,水を使う。
  ブランク試験で得られた吸光度をこの測定値から差し引き,検量線を作成する。対象濃度範囲において,
この検量線は,厳密な直線でなければならない。
E.5.3 校正係数の計算
  次の式によって,校正係数を計算する。
                               6
                                 mBi,i
                               i1           61.6
                         F= 6         = 6
                               E1,i−E2     E1,i−E2
                             i1          i1
                      ここに,         F :  校正係数 (mg)
                                     mBi,i :  i番目の試料のビウレット質量 (mg)
                                      E1,i :  i番目の試料の吸光度
                                      E2 :  ブランク試験の吸光度

――――― [JIS K 2247-2 pdf 16] ―――――

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  検量線の作成及び校正係数の計算は毎年行い,その結果を文書にして残しておかなければならない。
E.5.4 デイファクタの計算
  デイファクタは,週単位で決めなければならない。
  ビウレット標準溶液10 mL(8 mgビウレット)について,E.5.5で規定する測定を実施する。
  計算は,次による。
                               8
                         FD=
                             E1−E2
                      ここに,        FD :  デイファクタ(mg)
                                      E1 :  標準溶液の吸光度(2回の測定の平均値)
                                      E2 :  ブランク試験の吸光度
  デイファクタの変動は,校正係数に対して,±5 %以内に収まっていなければならない。試料の測定に
対しては,デイファクタを用いる。
E.5.5 試料の測定
  250 mLのメスフラスコに入れた100 gの試料を,0.01 g単位でひょう量する。メスフラスコの標線まで
水を入れて十分に混ぜ合わせる。
  その薄めた試料10 mLを,50 mLのメスフラスコに入れ,約25 mLになるまで水を加える。その後,か
き混ぜながら10 mLのアルカリ性酒石酸カリウムナトリウム溶液及び10 mLの硫酸銅溶液を加える。この
メスフラスコを30 ℃±1 ℃に制御した恒温水槽に浸し,約15分間放置する。
  試料の測定と並行して,同じ手順に従い,また,すべて同量の試薬を用いて,ブランク試験を実施する。
これを試薬ブランクとする。
  室温まで冷却した後,メスフラスコの標線まで水を加え,十分に混ぜ合わせる。50 mmセルを用いて波
長約550 nmで,分光光度計を用いた吸光度測定を行う。参照溶液は,水を使う。
  試料自体の吸収を測定するため,薄めた試料10 mLを50 mLのメスフラスコに入れ,標線まで水を加え,
同じ条件でその吸光度を測定する。これを試料ブランクとする。
  測定は,2回実施する。
E.6   結果
E.6.1 計算
  質量分率%で表されるビウレット濃度は,次の式によって与えられる。
                              ES  EB  FD  250
                         wBi                   100
                                mS 10  1 000
                      ここに,        wBi :  ビウレット濃度(質量分率%)
                                       ES :  試料の吸光度
                                      EB :  ブランク試験の吸光度(試薬ブランク+試料ブランク)
                                      mS :  薄めた試料を準備するときに用いた試料の質量 (g)
                                      FD :  デイファクタ (mg)
E.6.2 結果の表示
  結果は,質量分率0.01 %単位で表示する。

――――― [JIS K 2247-2 pdf 17] ―――――

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E.7   試験報告書
  報告書は,次のデータを含まなければならない。
a) 試験に供した製品のタイプ及び名称
b) この規格の規格番号
c) 用いた試料採取方法
d) 試験結果(E.6参照)
e) もしあれば,この規格で規定した測定方法からの逸脱事項
f)  試験日

――――― [JIS K 2247-2 pdf 18] ―――――

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                                           附属書F
                                          (規定)
                                  アルデヒド濃度の定量

序文

  この附属書は,アルデヒド濃度の定量方法について規定する。
F.1   一般
  この試験方法は,0.5 mg/kg10 mg/kgのアルデヒド濃度をもつAUS 32中の,ホルムアルデヒドとして
計算される遊離及び結合アルデヒドの濃度を定量する方法である。
F.2   原理
  ホルムアルデヒドは,濃硫酸溶液の中でクロモトロプ酸と反応して,565 nmの波長で最大の吸収を示す
紫色の錯体を生成する。この有色錯体の565 nmにおける吸光度を分光光度法で読み取り,ホルムアルデ
ヒド標準溶液から作成された検量線と照合することによって,アルデヒド濃度を求める。
F.3   装置
F.3.1  化学天びん 分解能0.001 gのもの。
F.3.2  分光光度計 光路長10 mmのセル付き,565 nmで用いる。
F.3.3  メスフラスコ
F.3.4  ホールピペット
F.4   薬品類
F.4.1  一般 すべての試験において,分析等級の薬品類を用いる。
F.4.2  硫酸 質量分率96 %のもの。
F.4.3  クロモトロプ酸(4,5-ジヒドロキシナフタレン‐2,7-ジスルホン酸ナトリウム塩,又は4,5-ジヒドロ
キシナフタレン‐2,7-ジスルホン酸二ナトリウム二水和物) 質量分率15 %の硫酸中に,質量分率3 %
のもの。
  この溶液を作るには,41 mLの硫酸を410 mLの水に冷却しながら加え,その後に15 gのクロモトロプ
酸を加えてよくかき混ぜる。
    注記 褐色のガラス瓶に保存しておけば,この溶液は,少なくとも3か月は使用可能である。
F.4.4  ホルムアルデヒド標準溶液
− 質量分率37 %の濃度をもつ6.5 g7 gのホルムアルデヒド溶液を500 mLのメスフラスコに入れ,標
    線まで水を入れてよくかき混ぜる。
− 例えば,ISO 9020:1994の方法によって,溶液中のホルムアルデヒド濃度を定量する。
− この溶液を1 000倍に薄める。メスフラスコにホルムアルデヒドの正確な濃度を書き込む(前段階で
    定量したホルムアルデヒド濃度を,1 000で除したもの。)。

――――― [JIS K 2247-2 pdf 19] ―――――

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F.5   手順
F.5.1  検量線の作成
  50 mLのメスフラスコを6個用意し,0.2 mL,0.5 mL,1 mL,2 mL,5 mL及び10 mLのホルムアルデヒ
ド標準溶液を入れ,それぞれのメスフラスコが約10 mLになるまで水を加える。その後,かくはんしなが
ら1 mLのクロモトロプ酸溶液を加え,その後5分間で20 mLの硫酸を徐々に加える。硫酸を加えている
間の温度上昇は,反応を完全に行うために100 ℃より高いレベルになっていなければならない。それぞれ
のメスフラスコを室温で15分間放置する(追加の冷却は行わない。)。
  この測定と並行して,同じ手順に従い,また,すべて同量の試薬を用いて(F.5.4参照),ブランク試験
を実施する。
  室温まで冷却した後,メスフラスコの標線まで水を加え,十分に混ぜ合わせる。10 mmセルを用いて波
長約565 nmで分光光度計を用いた吸光度測定を行う。参照溶液は,水を使う。
  ブランク試験で得られた吸光度をこの測定値から差し引き,検量線を作成する。対象濃度範囲において,
この検量線は,厳密な直線でなければならない。
F.5.2  校正係数の計算
  次の式によって,校正係数を計算する。
                              6
                                mHCHO,i
                             i 1
                         F   6
                               E,1i E2
                             i 1
                      ここに,        F :  校正係数 (μg)
                                 mHCHO,i :  i番目の試料のホルムアルデヒド質量 (μg)
                                    E1,i :  i番目の試料の吸光度
                                     E2 :  ブランク試験の吸光度
  検量線の作成及び校正係数の計算は毎年行い,その結果を文書にして残しておかなければならない。
F.5.3  検量線の点検
  検量線の点検は,3か月ごとに次のように行わなければならない。
  50 mLのメスフラスコを3個用意し,それぞれに2 mLのホルムアルデヒド標準溶液を入れ,総量が約
10 mLになるまで水を加える。F.5.4の手順に従って測定し,F.6の計算式を用いてアルデヒド濃度を計算
する。
  その結果を標準溶液の濃度と比較する。その差が,2 %以下であれば,その検量線を用いてもよい。差
が2 %を超えていれば,確認作業を繰り返す。差が再度2 %より大きい場合には,新しい検量線を作成す
る。
F.5.4  試料の測定
  50 mLのメスフラスコに入れた5 g10 gの試料を,0.01 g単位でひょう量し,総量が約10 mLになるま
で水で薄める。かき混ぜながら1 mLのクロモトロプ酸溶液を加え,更に5分間かけて硫酸20 mLを徐々
に加える。硫酸を加えている間の温度上昇は,反応を完全に行うために,100 ℃より高いレベルになって
いなければならない。それぞれのメスフラスコを室温で15分間放置する(追加の冷却は行わない。)。
  試料の測定と並行して,同じ手順に従い,また,すべて同量の試薬を用いて,ブランク試験を実施する。
これを試薬ブランクとする。

――――― [JIS K 2247-2 pdf 20] ―――――

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