JIS K 2247-2:2009 ディーゼル機関―ＮＯｘ還元剤ＡＵＳ　３２―第２部：試験方法 | ページ 5

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  室温まで冷却した後,メスフラスコの標線まで水を加え,十分に混ぜ合わせる。10 mmセルを用いて波
長約565 nmで分光光度計を用いた吸光度測定を行う。参照溶液は,水を使う。
  試料自体の吸収を測定するため,試料の測定に用いた質量と同量の試料を50 mLのメスフラスコに入れ,
標線まで水を加え,同じ条件でその吸光度を測定する。これを試料ブランクとする。
F.6   結果
F.6.1  計算
  アルデヒド濃度は,次の式で与えられる。
                              ES  EB   F
                         wA
                                  mS
                      ここに,   wA :  アルデヒド濃度 (mg/kg)
                                 ES :  試料の吸光度
                                 EB :  ブランク試験の吸光度(試薬ブランク+試料ブランク)
                                 mS :  用いた試料の質量 (g)
                                  F :  校正係数 (μg)
F.6.2  結果の表示
  計算結果は,0.1 mg/kg単位に丸めて表示する。
F.7   試験報告書
  報告書は,次のデータを含まなければならない。
a) 試験に供した製品のタイプ及び名称
b) この規格の規格番号
c) 用いた試料採取方法
d) 試験結果(F.6参照)
e) もしあれば,この規格で規定した測定方法からの逸脱事項
f)  試験日

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K 2247-2 : 2009
                                         附属書G
                                         (規定)
                          重量法による不溶解分濃度の定量

序文

  この附属書は,不溶解分の濃度を,重量法を用いて定量する方法について規定する。
G.1   一般
  この試験方法は,AUS 32中の1 mg/kg以上の不溶解分の濃度を定量する方法である。
G.2   原理
  試料をろ過し,残留物の質量を重量法によって定量する。
G.3   装置
G.3.1 減圧ろ過装置 直径47 mm又は50 mmのメンブランフィルタに適したもの。
G.3.2 メンブランフィルタ 孔径0.8 μmで,セルロース混合エステル製のもの。
G.3.3 シャーレ メンブランフィルタの収納に適したもの(例えば,80 mm×15 mm)。
G.3.4 ピンセット 先端が平らなもの。
G.3.5 化学天びん 分解能が,0.01 mg又はそれより良いもの。
G.3.6 天びん 分解能が,0.01 g又はそれより良いもの。
G.3.7 ビーカ 公称容積が,400 mL(体積目盛の入った背高形状のものが望ましい。)のもの。
G.3.8 恒温槽 温度を105 ℃±2 ℃に維持することができるもの。
G.3.9 デシケータ 乾燥剤を充てんしたもの。
    注記 硫酸又は塩化カルシウムは,乾燥剤として適切でない。
G.3.10 一般的な理化学用ガラス器具
G.4   薬品類
G.4.1 脱イオン水 ISO 3696の2級に相当する,導電率0.1 mS/m未満のもの。
G.5   手順
  試料は,尿素の結晶がなくなるまで完全に溶解しなければならない。必要ならば,その後の処置をする
前に,最高40 ℃まで加熱しなければならない。
  試験に用いるフィルタは,前もって水で洗浄しなければならない。これを行うためには,フィルタを約
100 mLの水を用いて減圧ろ過装置の中で湿らせ,その水をフィルタを通して吸い取らなければならない。
その後,フィルタを質量が安定するまで恒温槽内で乾燥させ,デシケータ中のシャーレに入れて保存しな
ければならない(シャーレ1個にフィルタ1枚)。このメンブランフィルタは,分析を行う直前に,0.01 mg
の精度でひょう量しなければならない。
  ひょう量作業中は,フィルタは常にシャーレの中に置いておかなければならない。
  試料は,均質になるように十分に振り混ぜる。そのすぐ後で,約100 mL150 mLの試料を乾燥したひ

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ょう量済みの400 mLのガラスビーカに入れ,0.01 g単位でひょう量し,200 mLの水を加える。試料のひ
ょう量のためにピペットを用いてはならない。
  減圧ろ過装置に,準備したメンブランフィルタを取り付ける。フィルタを,減圧せずに少量(1 mL2 mL)
の水で湿らせる。用意した試料をろ過容器に入れ,その試料が速やかにフィルタを通って吸引されるよう
に真空度を調節する。
  ガラスビーカは,1回当たり約30 mL50 mLの水で5回すすぎ洗いをする。すすぎ液もフィルタを通
す(減圧ろ過装置のろ過容器も,すすぎ洗いしなければならない。)。試料は,最初のすすぎ洗いの開始前
に,完全にフィルタを通過していなければならない(フィルタを短時間乾燥させる。)。
  ろ過容器を取り外し,フィルタを105 ℃で質量が安定するまで乾燥させる。デシケータ内で室温まで冷
却した後,フィルタを0.01 mg単位で計量する。
  尿素の残さが完全になくなるまで,フィルタを完全に洗浄しなければならない。フィルタがシャーレの
ガラス底部にまだ張り付いているようであれば,それは洗浄が十分でなかったことを示している。そのフ
ィルタは廃棄して,分析操作を繰り返さなければならない。
G.6   結果
G.6.1 計算
                              mFR   mFL
                         wins            1 000
                                 mS
                      ここに,       wins :  不溶解分濃度 (mg/kg)
                                     mFL :  使用前の乾燥フィルタの質量 (mg)
                                     mFR :  不溶解分が付着している乾燥フィルタの質量 (mg)
                                      mS :  試料の質量 (g)
G.6.2 結果の表示
  個々の計算結果の平均値が,結果として有効である。個々の計算結果の差が,高い方の値の25 %より
大きい場合には,測定をもう一度行わなければならない。結果は,次のように丸める。
  10 mg/kg未満 : 0.1 mg/kg単位
  10 mg/kg以上 : 1 mg/kg単位
G.7   試験報告書
  報告書は,次のデータを含まなければならない。
a) 試験に供した製品のタイプ及び名称
b) この規格の規格番号
c) 用いた試料採取方法
d) 試験結果(G.6参照)
e) もしあれば,この規格で規定した測定方法からの逸脱事項
f)  試験日

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K 2247-2 : 2009
                                          附属書H
                                          (規定)
                         吸光光度法によるりん酸濃度の定量

序文

  この附属書は,吸光光度法によるりん酸濃度の定量方法について規定する。
H.1 一般
  この試験方法は,AUS 32中の総りん量をりん酸として,0.05 mg/kg10 mg/kgの範囲で定量するための
方法である。試料量を変えることによって,測定範囲を拡大することが可能である。
H.2 原理
  試料を蒸発させ,炭酸カルシウムと一緒に灰化することによって,りん化合物を無機化する。
  この処理の後,試料を塩酸を用いてりん酸からオルトりん酸に変換する。
  オルトりん酸イオンは,酸性溶液中でモリブデン酸塩及びアンチモンイオンと反応して,アンチモン・
りんモリブデン酸錯体になる。
  この錯体をアスコルビン酸で還元すると,濃い青色のモリブデンブルー錯体になる。この発色の強さが,
オルトりん酸イオンの濃度を示す。
H.3 装置
H.3.1 化学天びん 分解能0.01 g又はそれより良いもの。
H.3.2 灰化皿 プラチナ又は石英ガラス。
H.3.3 ホットプレート又はサンドバス
H.3.4 マッフル炉 700 ℃に設定できるもの。
H.3.5 分光光度計 光路長10 mmのセル付き,800 nmで用いる。
H.3.6 セル 光学ガラス製,光路長10 mm(複数個)
H.3.7 メスフラスコ (複数個)
H.3.8 ホールピペット (複数個)
H.4 薬品類
H.4.1 脱イオン水 ISO 3696の2級相当,導電率0.1 mS/m未満のもの。
H.4.2 炭酸カルシウム 分析等級のもの。
H.4.3 塩酸 質量分率で25 %の濃度のもの。
H.4.4 硫酸 質量分率で96 %の濃度のもの。
H.4.5 アスコルビン酸 分析等級のもの。
H.4.6 七モリブデン酸六アンモニウム四水和物 分析等級のもの。
H.4.7 酒石酸アンチモニルカリウム0.5水和物
H.4.8 アスコルビン酸溶液 100 g/Lの濃度のもの。
  10 gのアスコルビン酸(H.4.5参照)を,100 mLの水(H.4.1参照)に溶かす。

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    注記 この溶液は,冷蔵庫で保管すれば2週間使用可能である。この溶液は,無色である限り使用可
          能である。
H.4.9 モリブデン酸塩溶液 13 gの七モリブデン酸六アンモニウム四水和物 (NH4)6Mo7O24・4H2O(H.4.6
参照)を,250 mLの水(H.4.1参照)に溶かす。この溶液に,冷却,かつ,かき混ぜながら150 mLの硫
酸(H.4.4参照)を加える。
  その後,0.35 gの酒石酸アンチモニルカリウム0.5水和物K(SbO)   C4H4O6・1/2H2O(H.4.7参照)を100 mL
の水(H.4.1参照)に溶解し,それを硫酸モリブデン酸塩溶液に入れて混ぜ合わせる。
    注記 褐色ガラス瓶で保管すれば,この溶液は2か月間使用可能である。
H.4.10 りん酸二水素カリウム (KH2PO4) 分析等級,105 ℃で乾燥したもの。
H.4.11 りん酸標準溶液 200 mg/Lの濃度のもの。
  286.6 mgのりん酸二水素カリウム(H.4.10参照)をひょう量し,それを1 000 mLのメスフラスコ(H.3.7
参照)に入れて水(H.4.1参照)で溶かす。2 mLの硫酸(H.4.4参照)を加え,メスフラスコの標線まで水
(H.4.1参照)を加え,均質にする。
    注記 この溶液は,密封したガラス瓶の中では,少なくとも3か月使用可能である。
H.4.12 りん酸標準溶液 2 mg/Lの濃度のもの。
  りん酸標準溶液(H.4.11参照)から,水(H.4.1参照)で100倍に薄めることによって,濃度2 mg/Lの
第2の標準溶液を作る。
H.5 手順
H.5.1 検量線の作成
  1 mL,2 mL,5 mL及び10 mLの標準溶液(H.4.12参照)(それぞれ2 μg,4 μg,10 μg及び20 μgのりん
酸イオンに対応。)を別々に50 mLのメスフラスコ(H.3.7参照)に入れ,それを水(H.4.1参照)で薄め
て40 mLにする。それぞれの濃度をH.5.7に従って,10回測定する。
H.5.2 校正係数の計算
  次の式によって,校正係数を計算する。
                             4
                               mphosphate,i
                             i 1
                        C    4
                                E,1i E2
                             i 1
                      ここに,        C :  校正係数
                                mphosphate,i :  i番目の試料のりん酸イオン質量 (μg)
                                     E1,i :  i番目の試料の吸光度
                                      E2 :  ブランク試験の吸光度
H.5.3 プロセスの点検
H.5.3.1 目的
  試験方法が,正しい結果をもたらすかどうかを確認する。
H.5.3.2 原理
  標準溶液(H.4.12参照)を,試料と同様に定量する。標準溶液のりん酸量の測定値で検証する。
H.5.3.3 実行
  5 mLのりん酸標準溶液をホールピペットで取り,それを50 mLのメスフラスコ(H.3.7参照)に入れて

――――― [JIS K 2247-2 pdf 25] ―――――

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