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K 2247-2 : 2009
分析し(H.5.7参照),りん酸の濃度を計算する(H.6参照)。この手順を,3回繰り返す。
3回の測定値が,規定のりん酸量に対して±2 %未満の誤差であれば,測定は有効である。
H.5.3.4 頻度
この試験方法の検証は,3か月に1度実施することが望ましい。
H.5.4 検量線の点検
H.5.4.1 目的
検量線のこう配が正しいかどうかを,一定の間隔で確認する。
H.5.4.2 原理
りん酸標準溶液を定量し,その結果を検量線から得られた値と比較する。
H.5.4.3 実行
H.5.1と同様に,検量線の測定範囲内の最低3点の濃度を,3回定量する。
測定値の平均値が,規定のりん酸量に対して±2 %未満の誤差であれば,その検量線は有効である。誤
差がそれ以上の場合には,手順を繰り返す。
誤差が規定値(±2 %)以上の場合には,新しい検量線(H.5.1参照)を作成するまで,りん酸濃度を定量
することはできない。
H.5.4.4 頻度
検量線の検証は,少なくとも3年に1度は実施することが望ましい。
H.5.5 試料の調製
試料は,完全に溶解させ,尿素の結晶が残っていてはならない。必要ならば,試料を最高40 ℃まで加
熱してもよい。
H.5.6 試料の灰化
調製された試料(H.5.5参照)を約100 gひょう量し(質量を記録すること。),それを灰化皿(H.3.2参
照)に入れ,100 mgの炭酸カルシウム(H.4.2参照)を加える。それをホットプレート又はサンドバスに
置き,ゆっくり乾燥させる。その後,その試料を700 ℃のマッフル炉(H.3.4参照)の中で完全に分解す
るまで灰化する。試料を冷まして1 mLの塩酸(H.4.3参照)及び20 mL30 mLの水(H.4.1参照)を皿の
中に加える。残留物が溶解し,二酸化炭素が除去されるまで沸騰させる。溶液を完全に100 mLのメスフ
ラスコ(H.3.7参照)に移し,標線まで水を加えて均質化する。
H.5.7 分光光度計による測定
(H.3.8のホールピペットを用いて)溶液(H.5.6参照)から正確な量を,50 mLのメスフラスコ(H.3.7
参照)に移す。最大40 mLの試料溶液を用いる。40 mL未満の場合には,40 mLになるまで水(H.4.1参照)
で薄める。
かき混ぜながら1 mLのアスコルビン酸溶液(H.4.8参照)及び2 mLのモリブデン酸塩溶液(H.4.9参照)
を加え,メスフラスコの標線まで水(H.4.1参照)を加えて,均質化する。ブランク試験を,試料溶液を
用いずに同じ方法で行う。
10分30分経過してから,試料及びブランクの800 nmにおける吸光度を,分光光度計(H.3.5参照)
を用いて測定する。
H.6 結果
H.6.1 計算
りん酸濃度を,次の式を用いて計算する。
――――― [JIS K 2247-2 pdf 26] ―――――
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ES EB C VS F1
wP
V F2 mS
ここに, wP : りん酸濃度 (mg/kg)
ES : 試料の吸光度
EB : ブランク試験の吸光度
C : 校正係数 (μg)
VS : 灰化・溶解後の試料溶液の体積 (mL)
F1 : 1 000(kgからgへの換算係数)
V : 吸光度測定に用いた体積 (mL)
F2 : 1 000(mgからμgへの換算係数)
mS : 尿素溶液の質量 (g)
H.6.2 結果の表示
結果は,0.01 mg/kg単位に丸める。
H.7 試験報告書
報告書は,次のデータを含まなければならない。
a) 試験に供した製品のタイプ及び名称
b) この規格の規格番号
c) 用いた試料採取方法
d) 試験結果(H.6参照)
e) もしあれば,この規格で規定した測定方法からの逸脱事項
f) 試験日
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附属書I
(規定)
ICP-OES法による微量成分(Al,Ca,Cr,Cu,
Fe,K,Mg,Na,Ni及びZn)濃度の定量
序文
この附属書は,微量成分(Al,Ca,Cr,Cu,Fe,K,Mg,Na,Ni及びZn)濃度の定量方法について規定
する。
I.1 一般
この試験方法は,高周波プラズマ発光分析法による微量成分(アルミニウム,カルシウム,クロム,銅,
鉄,カリウム,マグネシウム,ナトリウム,ニッケル及び亜鉛)濃度の定量方法である。
I.2 原理
微量成分の濃度は,Inductively Coupled Plasma−Optical Emission Spectrometer (ICP-OES)を用いて定量す
る。この方法は,各成分に対して検量線を必要とする。
試料の前処理については,次の二つの異なる分析手順を任意に適用してもよい。
a) (ホットプレート又はマイクロ波マッフル炉を用いて)尿素溶液の乾燥及び灰化を行う。この手順は,
時間がかかるが,感度は良好である。
b) 直接定量,水で5倍に薄めることを含む(基本的手順)。
I.3 装置
I.3.1 灰化法用装置
I.3.1.1 メスフラスコ 公称容量100 mL,クラスA又はクラスBのメスフラスコ。
樹脂製又は石英ガラス製のメスフラスコを用いる。ほうけい酸ガラスを用いてはならない。
I.3.1.2 マッフル炉 温調器は,温度をプログラムできるようになっていることが望ましい。また,マッ
フル炉は,ガス排出口を備えたものであることが望ましい。ガス排出口がない場合には,ブンゼンバーナ
による処理を追加する必要がある。
I.3.1.3 ブンゼンバーナ
注記 灰化温度が高すぎると,アルカリ元素が蒸発する。
I.3.1.4 ホットプレート 500 ℃まで加熱が可能なホットプレート。代わりに,ガス排出口が付いていて,
試料の上方に石英ガラスのあるマイクロ波マッフル炉を用いてもよい。
I.3.1.5 化学天びん 分解能0.1 g又はそれより良いもの。
I.3.1.6 石英ガラス皿 公称容積100 mLのもの。プラチナ皿は,測定結果を小さくする可能性があるの
で,用いてはならない。
I.3.2 直接定量用装置
I.3.2.1 メスフラスコ 公称容量100 mL,クラスA又はクラスBのメスフラスコ。樹脂製又は石英ガラ
ス製のメスフラスコを用いる。ほうけい酸ガラスを用いてはならない。
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I.3.2.2 ピペット 50 μL,100 μL,200 μL,500 μL,1 000 μL及び10 mLのホールピペット又は可変容積
式ピストンピペット。ピペットは,校正したものでなければならない。
I.3.3 測定装置 (ICP-OES) 高塩濃度でもエアロゾルに変換することのできるネブライザシステム(ク
ロスフロー,V溝又は類似品)を用いなければならない。ICPガス(アルゴン)を加湿することが望まし
い。
オートサンプラを用いる場合には,容器,ニードル及び発光分析装置につながる供給ホースは,高分子
材料(高密度ポリエチレン,高密度ポリプロピレン,ポリテトラフルオロエチレンなど)で作られたもの
でなければならない。ほうけい酸ガラス容器を用いてはならない。
I.4 薬品類
I.4.1 一般 特に規定していない限り,少なくとも分析等級の純度レベルに対応する薬品類及び蒸留水/
脱イオン水(ISO 3696の3級に対応する導電率0.5 mS/m未満のもの)を用いなければならない。
測定は,1種類の酸だけを用いて実施する。
I.4.2 灰化法用の薬品類
− 質量分率が最小65 %の硝酸,又はその代替品として,質量分率が最大37 %の塩酸。
− ICP標準溶液,各成分とも1.000 g/L,混合成分でもよい。
注記 濃度が保証されたICP標準溶液であれば,市販品でも使用可能。
I.4.3 直接定量用の薬品類
− 32.5 %尿素溶液,生物学的用途の尿素及び水をひょう量して作ったもの。
− 質量分率が最小65 %の硝酸,又はその代替品として,質量分率が最大37 %の塩酸。
− ICP標準溶液,各成分とも1.000 g/L,混合成分でもよい。
注記 濃度が保証されたICP標準溶液であれば,市販品でも使用可能。
− 多成分標準溶液,各成分とも10 mg/L。それぞれのICP標準溶液からピペットを用いて1 mLを取り,
100 mLのメスフラスコに入れる。メスフラスコの標線まで水を加え振り混ぜる。溶液は,作業日ごと
に新たに用意しなければならない。
I.5 手順
I.5.1 干渉
灰化中に試料が飛散する,又はブンゼンバーナの上若しくはマッフル炉の中で予備的に灰化していると
きの温度が高すぎる(特に,Na及びKの場合)ことによって,測定結果が低めにでることがある。無機
成分の混入(例えば,炉の断熱材の混入)によって,測定結果が高めにでることもある。適切な処置を施
してこれらの誤差を防がなければならない。
灰化手順で,りん成分は定量不能である。なぜなら,ポリりん酸塩が灰化中に生成されて,それは後の
工程で溶解しないからである。
幾つかの成分の直接定量は,共存成分に含まれる炭素のために,妨害されるかもしれない。干渉は,用
いるネブライザシステムによっても起こる可能性がある。直接定量の間に装置に関係する問題が起きた場
合には,試料は,I.2 a) に従って処理しなければならない。
定量対象の微量成分が,樹脂製容器(試料瓶,メスフラスコなど)の内面に付着している可能性もある。
それゆえに,内面は使用前に酸(HCl,HNO3)で常に洗浄しておかなければならない。
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I.5.2 試料の前処理
I.5.2.1 灰化法用試料の前処理
試料100 gを0.1 gの誤差範囲内でひょう量し,石英ガラス皿に入れる。ホットプレートの上でゆっくり
蒸発させながら濃縮し,最終的に乾燥させる。試料が飛散しなくなるまで乾燥したら,その試料をマッフ
ル炉の中に入れ,350 ℃から開始して2時間以内に700 ℃まで上昇させ,完全に灰化させる。少なくとも
30分間は,700 ℃を維持する。
ガス排出口のある温度制御可能なマッフル炉がない場合には,試料をブンゼンバーナ(ドラフト中で)
で大部分を灰化しておき,その後にマッフル炉の中で700 ℃で灰化する。
マイクロ波マッフル炉を用いて灰化する場合には,次の作業手順に従わなければならない。
− 室温から開始する。
− 30分以内に,200 ℃まで直線的に昇温させる。
− 200 ℃で,10分間保持する。
− 120分以内に,700 ℃まで直線的に昇温させる。
− 700 ℃で,30分以上保持する。
試料が室温まで冷えるのを待って,5 mLの硝酸(又は塩酸)及び約20 mLの水を用いて,加熱しなが
ら残留物を溶解する。その溶液をすべて,100 mLのメスフラスコに移す。このメスフラスコが室温まで冷
えるのを待って,標線まで水を加えてよく振る。
I.5.2.2 直接定量のための試料前処理
適切なネブライザ及び個々の成分に対して,十分に低い検出下限をもつ発光分析装置を用いる場合には,
試料は,次のように前処理しなければならない。
− 20 gの試料を0.01 gの誤差範囲内でひょう量し,100 mLのメスフラスコに入れる。
− 約50 mLの水及び5 mLの硝酸(又は塩酸)を順番に加える。
− メスフラスコの標線まで水を加え,その溶液を均質化する。
I.5.3 検量線の作成
検量線作成の頻度は,用いる発光分析装置(装置製造業者の仕様及びガイドライン)による。検量線を
点検し,そのドリフトを修正するために,作業日ごとに最低濃度及び最高濃度の標準溶液を測定すること
が望ましい。表I.1及び表I.2に規定する成分濃度を用いることが望ましい。
個々の成分の発光強度は,(通常は,ICPコンピュータソフトの助けを借りて)検量線を用いて変換され
る。
灰化法については,表I.1を参照する。
表I.1−検量線作成用溶液(灰化法)
各成分濃度 酸添加量
溶液
mg/L mL/L
0 0
1 0.010
2 0.030
3 0.100 50
4 0.300
5 1.000
6 5.000
――――― [JIS K 2247-2 pdf 30] ―――――
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JIS K 2247-2:2009の引用国際規格 ISO 一覧
- ISO 22241-2:2006(MOD)
JIS K 2247-2:2009の国際規格 ICS 分類一覧
- 13 : 環境.健康予防.安全 > 13.040 : 気質 > 13.040.50 : 交通機関からの排気ガス
JIS K 2247-2:2009の関連規格と引用規格一覧
- 規格番号
- 規格名称
- JISK0133:2007
- 高周波プラズマ質量分析通則
- JISK2247-1:2009
- ディーゼル機関―NOx還元剤AUS 32―第1部:品質要件
- JISK2247-1:2021
- ディーゼル機関―NOx還元剤AUS 32-第1部:品質要件