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K 2247-2 : 2009
併行精度 室間再現精度 備考
特性及び単位
r R
尿素濃度(総窒素量) 質量分率 % 0.4 1.0 質量分率30 %35 %
尿素濃度(屈折率) 質量分率 % 0.1 1.0 質量分率30 %35 %
屈折率 − 0.000 1 0.001 屈折率1.331.39
ISO 3675による密度 kg/m3 0.5 1.2 −
ISO 12185による密度 kg/m3 0.2 0.5 −
アルカリ度(NH3換算) 質量分率 % 0.01 0.2×x 質量分率0.1 %0.5 %
ビウレット 質量分率 % 0.01 0.04 質量分率0.1 %0.5 %
アルデヒド mg/kg 0.14 0.5×x 0.5 mg/kg10 mg/kg
不溶解分 mg/kg 0.23×x 0.38×x >1 mg/kg
りん酸(PO4) mg/kg 0.02 0.03 0.1 mg/kg1 mg/kg
ICP-OES法 カルシウム mg/kg 0.02 0.1×x −
鉄 mg/kg 0.01 0.3×x −
銅 mg/kg 0.01 0.2×x −
亜鉛 mg/kg 0.01 0.3×x −
クロム mg/kg 0.01 0.3×x −
ニッケル mg/kg 0.01 0.3×x −
アルミニウム mg/kg 0.02 0.3×x −
マグネシウム mg/kg 0.02 0.3×x −
ナトリウム mg/kg 0.03 0.5×x −
カリウム mg/kg 0.03 0.5×x −
ICP-MS法 カルシウム mg/kg 0.03 − −
鉄 mg/kg 0.01 − −
銅 mg/kg 0.01 − −
亜鉛 mg/kg 0.02 − −
クロム mg/kg 0.01 − −
ニッケル mg/kg 0.02 − −
アルミニウム mg/kg 0.02 − −
マグネシウム mg/kg 0.02 − −
ナトリウム mg/kg 0.02 − −
カリウム mg/kg 0.03 − −
炎光光度法 ナトリウム mg/kg 0.01 − −
カリウム mg/kg 0.01 − −
xは,平均値。
注記1 密度定量のための試験方法の精度は,現存するISO 3675及びISO 12185から引用したものである。
注記2 この規格に記載されるICP-MS法及び炎光光度法を除く,すべての試験方法の精度は,2004年にオ
ーストリア,ドイツ及びオランダの18のラボが参加して実施したラボ間試験プログラムにおいて
得られたものである。得られたデータは,ISO 4259に従って評価された。
注記3 屈折率の試験方法の精度は,分解能0.000 01の屈折率計で得られたものである。
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附属書JA
(規定)
ICP-MS法による微量成分(Al,Ca,Cr,Cu,
Fe,K,Mg,Na,Ni及びZn)濃度の定量
序文
この附属書は,微量成分(Al,Ca,Cr,Cu,Fe,K,Mg,Na,Ni及びZn)濃度の定量方法について規
定する。
JA.1 一般
この試験方法は,高周波プラズマ質量分析法による微量成分(アルミニウム,カルシウム,クロム,銅,
鉄,カリウム,マグネシウム,ナトリウム,ニッケル及び亜鉛)濃度の定量方法である。
JA.2 原理
微量成分の濃度は,Inductively Coupled Plasma−Mass Spectrometer (ICP-MS)を用いて定量する。この方法
は,各成分に対して検量線を必要とする。
試料の前処理については,マイクロ波分解装置を用いて,尿素溶液の分解を行う。
JA.3 装置
JA.3.1 分解用装置
JA.3.1.1 マイクロ波分解装置 試料を密閉系で温度及び圧力をかけて分解する装置であり,温度及び圧力
をプログラムできるようになっていることが望ましい。
なお,装置に用いる容器は,装置の温度及び圧力に耐え得るクラスA又はクラスBの分解容器を用いる。
JA.3.1.2 化学天びん 分解能0.1 g又はそれより良いもの。
JA.3.1.3 メスフラスコ 公称容量100 mL,クラスA又はクラスBのメスフラスコ。樹脂製のメスフラス
コを用いる。
JA.3.1.4 ピペット ホールピペット又は可変容積式ピストンピペット。ピペットは,校正したものでなけ
ればならない。
JA.3.2 測定装置 (ICP-MS) IS K 0133で規定する装置。試料に含まれる測定対象元素を,高周波プラズ
マによってイオン化する。生成したイオンを質量分析計に誘導し,測定対象元素の質量/電荷数 (m/z)に
おけるイオンの強度(個数)を測定することによって,元素の濃度を測定する装置。
なお,尿素溶液で測定する元素は,ノーマルプラズマ条件下では感度が低く,アルゴンの分子イオンに
干渉されるため,クールプラズマ条件下で測定するのが望ましい。
JA.4 分解用薬品類
JA.4.1 一般 特に規定しない限り,少なくとも試薬特級の純度レベルに対応する薬品類及び超純水(電気
抵抗率0.15 MΩ・m以上又は導電率6.7 μS/m以下のもの)を用いなければならない。
JA.4.2 薬品類
− 質量分率が最低65 %の高純度硝酸。
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注記 JIS K 9901を満足する硝酸であればよい。
− ICP標準溶液,各成分とも10 mg/L,混合成分でもよい。
注記 濃度が保証されたICP標準溶液であれば,市販品でも使用可能。
− 検量線用多成分標準溶液,混合成分のもの。それぞれのICP標準溶液からピペットを用いて1 mLを
取り,100 mLのメスフラスコに入れる。メスフラスコの標線まで超純水を加え振り混ぜ,各成分とも
100 μg/Lの溶液を作製する。100 μg/L溶液からそれぞれ検量線濃度に応じて規定量を採取し,100 mL
のメスフラスコに入れる。メスフラスコの標線まで超純水を入れ,一定濃度に調製後,よく振り混ぜ
る。
なお,標準溶液は,作業日ごとに新たに用意しなければならない。
調製時の注意事項
a) 用いる質量数にスペクトル干渉が生じないような元素の組合せにする。
b) 検量線用多成分標準溶液と測定用試料溶液との液性は,できるだけ一致させる。液性が酸で
ある場合には,少なくとも酸の濃度を一致させる。
JA.5 手順
JA.5.1 試料の分解
試料1 gを分解容器にひょう量し,硝酸5 mLを加え密閉した状態にして,マイクロ波分解装置で完全に
分解する。
なお,分解の条件は,装置ごとに異なるが,少なくとも2時間を要する。
試料が室温まで下がるのを待ってから分解容器を取り出し,容器内の残留物を100 mLのメスフラスコ
に入れる。分解容器内を23回超純水で洗浄し,100 mLのメスフラスコに入れた後,メスフラスコの標
線まで超純水を加える。
JA.5.2 検量線の作成
検量線の作成は,測定ごとに実施する。作成した検量線を点検し,装置の安定性を確認するためには,
作業日ごとに感度,ブランク及び検量線の相関係数を確認することが望ましい。
検量線用多成分標準溶液の濃度は,各成分とも0 μg/L,1 μg/L及び2 μg/Lに調製する。
この方法は,絶対検量線法であり,共存成分による非スペクトル干渉が無視できるほど小さいときに有
効であるため,検量線の測定領域内で測定することが望ましい。また,装置の長時間連続運転,試料測定
数の累積などによって検量線が変動する場合があるため,正確に定量するには,一定時間ごと又は一定測
定回数ごとに検量線用多成分標準溶液を測定して,検量線を校正しなければならない。
JA.5.3 試料の測定
試料の測定は,少なくとも3回繰り返して行うものとするが,試料交換の都度,十分な洗浄時間を確保
しなければならない。中間の洗浄については,質量分率10 %の硝酸溶液を用いるとよい。装置内に残っ
た元素の洗浄に有効である。
JA.5.4 試料の定量
個々の成分の濃度は,検量線を用いてイオン強度(個数)から自動的に変換される。
なお,試料は,100倍に薄めているため,100を乗じて試料の定量を実施する。
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JA.6 結果
JA.6.1 計算
測定値がμg/Lの単位で出力される場合には,後で対応する試料濃度 (mg/kg)に変換する。
JA.6.2 結果の表示
成分ごとの結果は,全測定値の算術平均値とし,その結果は,正確に有効数字2けたまで表示する。
JA.7 試験報告書
報告書は,次のデータを含まなければならない。
a) 試験に供した製品のタイプ及び名称
b) この規格の規格番号
c) 用いた試料採取方法
d) 試験結果(JA.6参照)
e) もしあれば,この規格で規定した測定方法からの逸脱事項
f) 試験日
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附属書JB
(規定)
炎光光度法による微量成分(K及びNa)濃度の定量
序文
この附属書は,微量成分(K及びNa)濃度の定量方法について規定する。
JB.1 一般
この試験方法は,炎光光度法による微量成分(カリウム及びナトリウム)濃度の定量方法である。
JB.2 原理
微量成分の濃度は,炎光光度計を用いて定量する。この方法は,各成分に対して検量線を必要とする。
試料の前処理については,次の分析手順を適用する。
ホットプレート又はマイクロ波マッフル炉を用いて,尿素溶液の乾燥及び灰化を行う。
JB.3 装置
JB.3.1 灰化用装置
JB.3.1.1 メスフラスコ 公称容量100 mL,クラスA又はクラスBのメスフラスコ。
樹脂製又は石英ガラス製のメスフラスコを用いる。ほうけい酸ガラスを用いてはならない。
JB.3.1.2 マッフル炉 温調器は,温度をプログラムできるようになっていることが望ましい。また,マッ
フル炉は,ガス排出口を備えたものであることが望ましい。ガス排出口がない場合には,ブンゼンバーナ
による処理を追加する必要がある。
JB.3.1.3 ブンゼンバーナ
注記 灰化温度が高すぎると,アルカリ元素が蒸発する。
JB.3.1.4 ホットプレート 500 ℃まで加熱が可能なホットプレート。代わりに,ガス排出口が付いていて,
試料の上方に石英ガラスのあるマイクロ波マッフル炉を用いてもよい。
JB.3.1.5 化学天びん 分解能0.1 g又はそれより良いもの。
JB.3.1.6 石英ガラス皿 公称容積100 mLのもの。プラチナ皿は,測定結果を小さくする可能性があるの
で,用いてはならない。
JB.3.2 測定装置(炎光光度計) オートサンプラを用いる場合には,容器,ニードル及び炎光光度計につ
ながる供給ホースは,高分子材料(高密度ポリエチレン,高密度ポリプロピレン,ポリテトラフルオロエ
チレンなど)で作られたものでなければならない。ほうけい酸ガラス容器を用いてはならない。
JB.4 薬品類
JB.4.1 一般 特に規定していない限り,少なくとも分析等級の純度レベルに対応する薬品類及び蒸留水/
脱イオン水(ISO 3696の3級に対応する導電率0.5 mS/m未満のもの)を用いなければならない。
測定は,1種類の酸だけを用いて実施する。
JB.4.2 灰化法用の薬品類
− 質量分率が最低65 %の硝酸,又はその代替品として,質量分率が最高37 %の塩酸。
――――― [JIS K 2247-2 pdf 40] ―――――
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JIS K 2247-2:2009の引用国際規格 ISO 一覧
- ISO 22241-2:2006(MOD)
JIS K 2247-2:2009の国際規格 ICS 分類一覧
- 13 : 環境.健康予防.安全 > 13.040 : 気質 > 13.040.50 : 交通機関からの排気ガス
JIS K 2247-2:2009の関連規格と引用規格一覧
- 規格番号
- 規格名称
- JISK0133:2007
- 高周波プラズマ質量分析通則
- JISK2247-1:2009
- ディーゼル機関―NOx還元剤AUS 32―第1部:品質要件
- JISK2247-1:2021
- ディーゼル機関―NOx還元剤AUS 32-第1部:品質要件