JIS K 2269:1987 原油及び石油製品の流動点並びに石油製品曇り点試験方法 | ページ 2

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(9) 試験管を水平にして正確に5秒間保っても,試料が全く動かなくなるまでこの操作を継続し,このと
    きの温度計の読みを記録する。
3.6   結 果 流動点試験の結果は,次による。
  3.5(9)で記録した温度に2.5℃を加え,流動点とする。
3.7   精 度 流動点試験の精度は,次による。ただし,重油などれき(瀝)青物を含む試料には適用し
ない。
(1) 繰返し精度 同一試験室において,同一人が同一試験器で日又は時間を変えて試料を2回試験したと
    き,試験結果の差は,表3の許容差を超えてはならない。
(2) 再現精度 異なる2試験室において,別人が別の試験器で同一試料をそれぞれ1回ずつ試験して求め
    た2個の試験結果の差は,表3の許容差を超えてはならない。
                                       表3 流動点の精度
                                                      許容差℃
                            繰返し精度                   2.5
                            再現精度                     5
4. 曇り点試験方法
4.1   試験方法の概要 試験管にとった45mlの試料を冷却浴の外管に入れて,規定の方法で冷却する。試
料の温度が1℃下がるごとに試験管を取り出し,試料底部に曇りが生じたときの温度を曇り点とする。
    備考 自動曇り点試験器を用いてもよい。ただし,本試験方法によって得られた結果との間に有意差
          のないことをJIS Z 8402によって確認してから用いる。
            なお,自動試験器によって得られた試験結果に疑義が生じた場合には,本試験方法によって
          得られた結果によって判定する。
4.2   曇り点試験器 曇り点試験器は,次の(1)(7)からなり,その一例を図6に示す。

――――― [JIS K 2269 pdf 6] ―――――

                                                                                              7
                                                                                    K 2269-1987
                                   図6 曇り点試験器(一例)
    参考 曇り点試験器は,流動点試験器と兼用できる。
(1) 試験管 JIS K 2839に規定する図13のもの。
(2) コルク栓 図7に示す寸法のコルク栓で,中央に温度計を支える穴をあける。
                                         図7 コルク栓
(3) 外管 図8に示す形状・寸法の金属製(黄銅製がよい。)平底円筒形のもので水漏れのないもの。

――――― [JIS K 2269 pdf 7] ―――――

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                                              図8
(4) 円板 図9に示す寸法のコルク又はフェルト製のもの。
                                           図9 円板
(5) ガスケット コルク,フェルトなど試験管に密着して外れないだけの弾力があり,その形状を保つだ
    けの硬さの材質で,内周は試験管の外側に密着し,外周は外管の内側に緩めに接する環状ガスケット。
    その一例を図10に示す。
                                   図10 ガスケット(一例)
(6) 温度計 JIS B 7410に規定するもの。
  (a) 高流動点用温度計 温度計番号 9 (PP)
  (b) 低流動点用温度計 温度計番号10 (PP)
(7) 冷却浴 外管を浴液に90mm以上浸すことができ,かつ,垂直に支持できる構造のもので,浴温を表
    4の規定温度に保持できるもの。
            また,予期曇り点によって表4の冷却浴の種類が必要である。

――――― [JIS K 2269 pdf 8] ―――――

                                                                                              9
                                                                                    K 2269-1987
                                 表4 予期曇り点と冷却浴の温度
                 予期曇り点℃                冷却浴の規定温度及び種類
                     10以上     第1冷却浴 (2−1℃)
                  10  −7       第1冷却浴,第2冷却浴 (−15−18℃)
                −7  −25       第1冷却浴,第2冷却浴,第3冷却浴 (−31.5−34.5℃)
                備考 冷却浴を規定温度に冷却するには,冷凍機・寒剤などを用いる。
                参考 寒剤を用いた冷却浴の一例を次に示す。
                 冷却浴温度℃                         浴液
                  2  −1        氷+水
                −15  −18      砕いた氷+塩化ナトリウム(砕いた氷の質量の51以上)
                −31.5  −34.5  砕いた氷+塩化カルシウム(砕いた氷の質量の109以上)
4.3   試験器の準備 曇り点試験器の準備は,次による。
(1) 試料の予期曇り点に応じて,冷却浴の浴温を表4の温度に調節する。
(2) 温度計は,0℃の恒温槽を用いて水銀柱やトルエン柱が切れていないかどうか使用直前に確認する。
      なお,このとき0℃における示度が±1℃を超える温度計は,使用してはならない。
4.4   試料の準備 水分を含んだ試料は,予期曇り点より14℃以上高い温度で,かつ,49℃未満の温度に
おいて乾いたろ紙でろ過して水を除去する。
  水分が多く,ろ過操作だけで除去できない場合には,試料100mlを共栓付き三角フラスコにとり,無水
硫酸ナトリウム5gを加えて,5分間以上振とう後,乾いたろ紙でろ過し,硫酸ナトリウムと試料を分離す
る。
    備考 A重油[JIS K 2205(重油)に規定する1種]など液層の厚さが40mmのとき半透明な試料の
          場合には,次によって脱色処理を行うとパラフィンワックスの結晶の析出が観察しやすく曇り
          点の判定が容易である。
            なお,この脱色処理は,水分も併せて除去できる。
        (1) 活性白土を120130℃に保った乾燥器に入れ2時間以上乾燥した後,これをデシケーター中
            で,室温になるまで放冷する。
        (2) 共栓付き三角フラスコに試料を約100ml取り,(1)の活性白土を1015g加え5分間以上振り
            混ぜる。
        (3) 次に,ろ紙によるろ過,遠心分離などの適当な方法で,活性白土と試料を分離する。
4.5   試験の手順 曇り点試験の手順は,次による。
(1) 試料を予期曇り点より14℃以上高い温度に保つ。
(2) 試料を試験管の標線(中央)の高さまで注ぐ。
(3) 温度計(3)を付けたコルク栓で試験管を密栓する。このとき,温度計は試験管の中央で直立し,その先
    端は試験管の底に触れるようにする。
    注(3) 予期曇り点が−38℃までの試料は高流動点用温度計,−38℃より低い試料は低流動点用温度計
          とする。
(4) 円板を外管の底に入れる。試験管の底から約25mm上方に環状ガスケットを付けて,これを直ちに外
    管に入れる。
    備考 円板,ガスケット及び外管の内側は洗浄し,乾かしておく。
            また,外管を用いずに,試験管を直接冷却浴に入れて冷却してはならない。

――――― [JIS K 2269 pdf 9] ―――――

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(5) 試験管を入れた外管を第1冷却浴に入れ,外管が浴液から25mm以上外へ出ないように垂直にしっか
    りと保持する。
(6) 試料温度が予期曇り点付近(4)に達したら,1℃下がるごとに試験管を速やかに,しかも試料を動揺させ
    ないように外管から取り出し,試料の底部に曇りが生じたかどうかを調べ,外管へ戻す(5)。
      この際,試験管を取り出してから外管に戻すまでの操作は速やかに(3秒以内を目安とする。)行う。
    注(4) 試験管の底部に曇りが認められない任意の温度で開始する。
      (5) 試料温度が10℃に達しても曇りが認められない場合は試験管を第2冷却浴の外管に移し,試料
          温度が−7℃に達しても曇りが認められない場合は第3冷却浴の外管に移す。
            このようにして,試料温度が冷却浴温度より10℃高い温度に達しても曇りが認められない場
          合には,試験管を逐次その冷却浴より17℃低い冷却浴の外管に移す。
            なお,この場合,外管は試験管と共に移動してもよい。
    参考 試験管を取り出したとき,表面が曇ってパラフィンワックスの析出が見えにくい場合には,エ
          タノールをしみ込ませたガーゼなどで速やかにぬぐうとよい。
(7) 試料の底部に明らかな曇りやかすみが最初に認められたときの温度計の読みを記録する。
    備考 パラフィンワックスの曇りは,通常,試料温度が最低である試験管底部に現れる。試料全体を
          覆うわずかな曇りは,通常,試料中の微量水分によることが多い。このような場合には,4.4
          によって水分を除去し,再度試験を行う。
4.6   結果 4.5(7)で記録した温度を曇り点とする。
4.7   精度 曇り点試験の精度は,次による。
(1) 繰返し精度 同一試験室において,同一人が同一試験器で日又は時間を変えて同一試料を2回試験し
    たとき,試験結果の差は,表5の許容差を超えてはならない。
(2) 再現精度 異なる2試験室において,別人が別の試験器で同一試料をそれぞれ1回ずつ試験して求め
    た2個試験結果の差は,表5の許容差を超えてはならない。
                                       表5 曇り点の精度
                                                             単位 ℃
                                 試料        繰返し許容差  再現許容差
                          灯油,軽油,A重油       2            4
                          上記以外の試料          6            6

――――― [JIS K 2269 pdf 10] ―――――

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