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K 5601-2-3 : 1999 (ISO 4626 : 1980)
ISO 842に試料採取方法の指針が定められている。
7. 装置の組立て及び準備
7.1 組立て 器具を図2又は図3に示すとおり,次の点に注意をして組み立てる。凝縮管は,毛羽のな
い布を付けた針金か,又は他の適切な方法で清浄にする。
7.1.1 温度計の選定及び位置 温度計は,試験する製品規格に,規定されているもの,又は表3に示すも
のを使用する。規定されていない場合は,その製品の沸点全範囲を包含して,目盛の最も細かい温度計を,
表1の中から選定する。
温度計をシリコーンゴム又はコルクの栓を通してフラスコの首の中心線に挿入し,水銀球の上端が枝管
分岐部の下端と同じ高さになるようにする。
備考 温度計の浸没線を指定位置に調整するよりも,水銀球全体を還流域に置くことの方が,はるか
に重要である。
7.1.2 フラスコの支持 セラミック支持台の付いた風よけを使用するときは,支持台の上に,適応するセ
ラミック板(5.4及び8.3参照)を,あなが同心円になるように載せる。
7.1.3 フラスコと凝縮管の連結 シリコーンゴム又はコルクの栓にフラスコ(5.1)の枝管を通し,凝縮管
(5.6)とフラスコを気密に連結する。フラスコは垂直にし,枝管の先端が凝縮管の栓の先から2550mm突
き出て,中心線が同軸になるようにする。
スラスコの基部を,板のあなを完全にふさぐ位置に置く。
――――― [JIS K 5601-2-3 pdf 6] ―――――
K5
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表1 溶剤蒸留用温度計
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温度計記号(1) 38C-75 39C-75 40C-75 41C-62 42C-62 102C-65 103C-65 104C-75 105C-65 106C-75 107C-75 DIST-7(2)
1-
2
浸没 mm 100 100 100 100 100 100 100 100 100 100 100 100
-3:
目盛範囲 ℃ 2478 48102 72126 98152 95255 123177 148202 173227 198252 223277 248302 −2+300
19
目量 ℃ 0.2 0.2 0.2 0.2 0.5 0.2 0.2 0.2 0.2 0.2 0.2 1
9
目
9(
盛 長目盛線 ℃ 1ごと 1ごと 1ごと 1ごと 1ごと 1ごと 1ごと 1ごと 1ごと 1ごと 1ごと 5ごと
I
SO4
目盛数字 ℃ 2ごと 2ごと 2ごと 2ごと 5ごと 2ごと 2ごと 2ごと 2ごと 2ごと 2ごと 10ごと
6
目盛の誤差 ℃ 0.2以内 0.2以内 0.2以内 0.2以内 0.5以内 150未満 0.4以内 0.4以内 225未満 0.8以内 1.0以内 1以内
26:
0.2以内 0.4以内
19
150以上 225以上
80
0.3以内 0.6以内
)
全長 mm 395±5 395±5 395±5 395±5 395±5 395±5 395±5 395±5 395±5 395±5 395±5 395±5
幹の直径 mm 6.07.0 6.07.0 6.07.0 6.07.0 6.07.0 6.07.0 6.07.0 6.07.0 6.07.0 6.08.0 6.08.0 6.07.0
球部の長さ mm 1520 1520 1520 1520 1520 1520 1520 1520 1520 1520 1520 1520
球下端から 24℃まで 48℃まで 72℃まで 98℃まで 95℃まで 123℃まで 148℃まで 173℃まで 198℃まで 223℃まで 248℃まで0℃まで
指定目盛線まで 125145 125145 125145 125145 125145 125145 125145 125145 125145 125145 125145 125145
の距離 mm 78℃まで 102℃まで 126℃まで 152℃まで 255℃まで 177℃まで 202℃まで 227℃まで 252℃まで 277℃まで 302℃まで 300℃まで
335360 335360 335360 335360 335360 335360 335360 335360 335360 335360 335360 335360
膨張室の許容 105 130 150 180 280 200 225 250 275 300 325 −
加熱温度 ℃
注(1) この記号は,ASTM E1,ASTM温度計規格による。
(2) この記号は,JIS B 7410による。内容はASTM E1,ASTM温度計規格の7C-86に対応している。
――――― [JIS K 5601-2-3 pdf 7] ―――――
K5 601-
2-3:199
図2 ガスバーナー使用の蒸留装置
9( I
SO4 626: 1980
7
)
――――― [JIS K 5601-2-3 pdf 8] ―――――
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K 5601-2-3 : 1999 (ISO 4626 : 1980)
図3 電熱使用の蒸留装置 図4 受器
7.2 凝縮浴への注液 浴に凝縮管の上まで,水,又は砕いた氷と水を入れる。蒸留開始時と蒸留中は表2
に示す温度に保つようにする。
7.3 試料温度の調整 過剰な蒸発を防ぐため,試料温度を表2に示す適切な温度に調整する。
――――― [JIS K 5601-2-3 pdf 9] ―――――
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K 5601-2-3 : 1999 (ISO 4626 : 1980)
表2 温度
単位 ℃
初留点 凝縮浴 試料
50未満 0 3 0 3
50以上 70未満 010 1020
70以上 150未満 2530 2030
150以上 3550 2030
8. 操作
8.1 試料採取 7.3に規定する温度に調整した試料100±0.5mlを,目盛付き受器(5.7)にはかり入れる。フ
ラスコ(5.1)を装置から外して,試料を直接フラスコに移し,1520秒間かけて滴下排出させる。試料は,
少しでも枝管に流れないようにする。
備考 高粘度液体では,試料のフラスコ注入を完了する時間を延ばす必要がある。しかし,排出時間
は5分を超えてはならない。
8.2 装置の組立て 7.1.1に示すとおり,フラスコを凝縮管(5.6)に接続し,温度計(5.2)を挿入し,フラス
コを7.1.3に示す位置に置く。
受け器(5.7)は乾かさずに,凝縮管の出口が受器内に25mm以上入り込み,100ml標線より下にならない
ような位置に置く。試料の初留点が70℃のときは,受器を透明な浴中に浸没し,蒸留の間は表2に規定す
る温度に保つ。受器の上部には平らな覆いを置き,凝縮水分の入るのを防ぐ。
8.3 操作条件 蒸留温度に幅のある製品の場合,許容できる正確さ及び再現精度が得られる最良の操作
条件を選定するためには,ある程度の検討が必要となる。一般的な指針として,次の事項を推奨する。
8.3.1 初留点150℃以下のものについては,次の条件による。
8.3.1.1 フラスコ支え板 あなの直径,32mm
8.3.1.2 加熱速度 加熱開始から最初の1滴の留出までの時間を510分とし,蒸気が柱状にフラスコの
首から枝管まで上昇する時間を2.53.5分にする。
8.3.2 初留点150℃以上のものについては,次の条件による。
8.3.2.1 フラスコ支え板 あなの直径,38mm
8.3.2.2 加熱速度 加熱開始から最初の1滴の留出までの時間は1015分,及び蒸気が柱状にフラスコ
の首から枝管へ上昇する加熱速度,加熱開始後15分以内に最初の1滴が留出するのに十分な速度。
8.4 初留点 留出液の最初の1滴が凝縮管の先から落ちた瞬間の温度を,初留点(3.1)として記録する。
8.5 蒸留 加熱を調節し,蒸留が45ml/分(1秒について約2滴)の速度で進行するようにし,最初
の1滴が落下後は凝縮管の先がシリンダー壁面に接するように受け器を移動する。必要があれば,留出量
が5, 10, 20, 30, 40, 50, 60, 70, 80, 90, 95mlのときの温度計の読みを記録する。
8.6 乾点 加熱器の調節を変えずに,95%点を過ぎ乾点(3.2)に達するまで,蒸留を続ける。この瞬間の温
度を乾点として記録する。乾点が不明(乾点に到達する前に分解が起こり急激な蒸気発生又は濃いフュー
ムがみられるとき,又は温度計の最高温度でフラスコ底に液が残っているとき。)であれば,このことを記
録する。
――――― [JIS K 5601-2-3 pdf 10] ―――――
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JIS K 5601-2-3:1999の引用国際規格 ISO 一覧
- ISO 4626:1980(IDT)
JIS K 5601-2-3:1999の国際規格 ICS 分類一覧
JIS K 5601-2-3:1999の関連規格と引用規格一覧
- 規格番号
- 規格名称
- JISB7410:1997
- 石油類試験用ガラス製温度計
- JISK5600-1-2:2002
- 塗料一般試験方法―第1部:通則―第2節:サンプリング