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K 5601-2-3 : 1999 (ISO 4626 : 1980)
8.7 終点 乾点を確認できないときは,温度計で観察した最高温度を終点として報告する。活発な分解
が発生したときは,急激な蒸気発生又は濃いフュームの発生に続いて蒸留温度が次第に低下する。予想し
た温度低下が起こらないときは,95%点到達後5分間の最高温度を記録し,“終点 : 5分”として報告する。
この表記は,制限時間内に真の終点に達しなかったことを示す。どの場合にも終点は,95%点の後に5分
を超えてはならない。
8.8 大気圧 大気圧を,1mbar,0.1kPa,又は1mmHgのけたまで読み取り記録する。
8.9 回収量 凝縮管から留出後に留出液の全体積を読み取り,回収量として記録する。低粘度で蒸留範
囲が10℃以内の液の留出量は97%以上でなければならない。粘性があり10℃以上の蒸留範囲幅のある液
の場合には,95%であればよい。回収率がこの範囲から外れたならば試験をやり直す。
8.10 蒸留損失量 もし残液があるときにはフラスコを室温まで冷却し,残液を最小目盛0.1mlの小形シ
リンダーに移し,体積を計って,残液量として記録する。残液と回収量の合計と100との差を蒸留損失量
として記録する。
9. 操作上の注意
9.1 過熱をもたらす要因 一般的に蒸気を取り巻く温度が,液体とその蒸発気体との平衡温度を超える
条件があれば,過熱を起こす。過熱をもたらす要因を9.29.6に示すが,これらは避けなければならない
(5.1参照)。
9.2 フラスコと火炎との接触 使用するガスの炎は,次の操作によって,フラスコの所定の部分以外に
当たらないようにする。
9.2.1 全体の寸法を正しく,支え板の孔径の規定を守る。あなは完全な円形で滑らかなものとする。
9.2.2 支え板は,ひび割れ及び碁盤じま(縞)のないものを使用する。
9.2.3 フラスコは,上側の絶縁板のあなにきっちりとおさまるようにする。
9.3 加熱 バーナーの位置,炎の状態について次の注意をする。
9.3.1 フラスコの下から直火で加熱する。これを変えると周囲の広範囲の空気温度が,フラスコよりも高
くなる。
9.3.2 炎は断面を必要以上に大きくせず,非光輝状にする。
9.3.3 バーナーは,非光輝炎の完全燃焼域が,板の約20mm下になるような高さに置く。
9.4 外からの熱源 フラスコに直射する日光のような外部熱源が過熱をもたらすことがある。
9.5 器具の状態 器具をすぐに再使用するときは注意をしなければならない。低沸点物質については,
加熱部を試験開始前に室温に冷却する。
9.6 電熱器の使用 電熱器は一般に過熱を起こすので,ガス加熱による結果と同等な結果であることを
証明された場合だけ使用するものとする。設計によって発熱体面積を最小限にまとめ,全体の構造内のセ
ラミック材料を最低量に抑えることによって,過熱を完全になくすることはできないが,最小限に抑制す
ることはできる。これらの要求を満足すれば,蒸留フラスコの支え板の周辺部からの輻射熱を,完全には
除去できないが,減少するであろう。
10. 計算
10.1 温度計示度補正 温度計の示度偏差は,校正検定書によって補正を行う。
10.2 温度計球の収縮補正 氷点又は沸点のいずれかの温度で,測定する温度計水銀球の収縮を補正する。
白金抵抗温度計又は検定標準温度計の使用などの他の方法を用いてもよい。
――――― [JIS K 5601-2-3 pdf 11] ―――――
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10.3 気圧補正 温度計誤差を補正した後,各読みに次の式で算出した補正値を加え,大気圧の標準から
の偏差分を補正する。
K (760−p0)
又はK'(1013−p1)
又はK'(1013−10p2)
ここに, K : 表3に記載した,圧力による沸点変動係数 (℃/mmHg ;)
K' : 表3に記載した,圧力による沸点変動係数(℃/mbar又は℃
/0.1kPa ;)
p0 : 水銀柱ミリメートル (mmHg) で表した試験中の大気圧
p1 : ミリバール (mbar) で表した試験中の大気圧
p2 : キロパスカル (kPa) で表した試験中の大気圧
備考 表3に記載のない純化合物では,Kの数値は文献資料から得られる。沸点範囲の狭い炭化水素
については,Kの値は絶対温度で表した標準沸点の0.000 12倍とみなしてよい。
10.4 一括補正 試料の全蒸留範囲が2 ℃以内のときには,温度計(毛管不均一と球収縮)及び圧力の補
正は,50%留出温度と表3の101.3kPaにおける真の沸点の差を基準として,一括して行うことができる。
10.5 精度 試験室間の結果の統計的検定によって得られた試験方法の精度は,その物品の純度と沸点と
に関連がある。一般に,純度が高く沸点が低くなるほど精度は良くなり,高沸点で沸点範囲が広い混合物
では悪くなる。
10.5.1 繰返し精度 (r)同一試験室において,同一オペレーターが同一装置で短い期間内に,標準試験方
法で同一試料を各1回試験したとき,二つの結果の差の絶対値の95%確率信頼限界を表4に示す。
10.5.2 再現精度 (R) 異なる試験室において,それぞれ標準試験方法で同一試料を各1回試験したとき,
二つの結果の差の絶対値の95%確率信頼限界を表4に示す。
11. 試験報告 試験報告には,少なくとも次の事項を含んでいなければならない。
a) 試験品の種別と明細
b) この規格の適用
c) 製品規格に記載された試験の結果。結果報告の規定が定められていないときは,測定した各留出量ご
との補正温度と,残液量,回収量,減失量の容量%を報告する。
d) 受渡当事者間の協定の有無にかかわらず,規格に指定された操作と実行した操作の異なる事項
e) 試験年月日
表3 適用温度計,標準沸点及び沸点補正係数
品名 温 沸点 ℃ 気圧による沸点変動係数
度 (1.013bar
計 K' K
101.3KPa ℃/mbar ℃/mmHg
760mmHg (℃/0.1KPa)
のとき)
Acetone [dimethyl ketone] [propanone] 39C 56.1 0.029 0.039
Acetonitrile [ethanirile] [methylcyanide] 40C 81.6 0.032 0.043
Allyl alcohol [2-propenol] 40C 96.9 0.028 0.038
Allyl chloride [3-chloropropene] 38C 45.1 0.029 0.039
n-Amyl acetate [1-pentyl acetate] 102C 149.5 0.036 0.048
n-Amyl alcohol [1-pentanol] 41C 138.0 0.031 0.041
Aromatic solvent naphtha 42C − 0.037 0.049
Benzene 40C 80.1 0.032 0.042
――――― [JIS K 5601-2-3 pdf 12] ―――――
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品名 温 沸点 ℃ 気圧による沸点変動係数
度 (1.013bar
計 K' K
101.3KPa ℃/mbar ℃/mmHg
760mmHg (℃/0.1KPa)
のとき)
n-Butyl acetate [1-butyl acetate] 41C 126.1 0.034 0.045
sec-Butyl acetate [2-butyl acetate] 40C 112.4 0.034 0.045
n-Butyl alcohol [1-butanol] 40C 117.7 0.028 0.037
sec-Butyl alcohol [2-butanol] 40C 99.5 0.026 0.035
tert-Butyl alcohol [2-methyl-2-propanol] 40C 82.5 0.025 0.033
p-tert-Butyltoluene [2-methylpropyltoluene] 104C 192.8 0.042 0.056
Cumene [isopropylbenzene] [2-phenylpropane] 102C 152.4 0.038 0.051
Cyclohexane 40C 80.7 0.033 0.044
Cyclohexanone 102C 155.7 0.038 0.051
Diacetone alcohol [4-hydroxy-4-methyl-2-pentanone] 102C 169.2 0.038 0.050
Di-isobutyl ketone [2, 6-dimethyl-4-heptanone] 103C 169.3 0.038 0.051
Di-isobutylene [2, 4, 4-trimethyl-1-pentene] 40C 101.4 0.034 0.046
1, 2-Dichloroethane 40C 83.5 0.032 0.043
Dichloromethane 38C 39.8 0.028 0.037
Diethylene glycol [2, 2-oxydiethanol] 106C 245.8 0.038 0.050
Diethylene glycol-mono−n-butyl ether [2-butoxy ethoxy ethanol]
105C 230.4 0.038 0.051
104C
Diethylene glycol-monoethyl ether [2-ethoxy ethoxy ethanol] 201.9 0.036 0.048
104C
Diethylene glycol-monomethyl ether [methoxy ethoxy ethanol] 193.8 0.035 0.047
Dimethylformamide 102C 153.0 0.033 0.044
Dipropylene glycol [3, 3-oxydipropanol] 106C 232.8 0.038 0.051
Di-isopropyl ether [di (2-methylpropyl) ther]
[2-methyl ethoxypropane] 39C 68.3 0.031 0.041
Ethyl acetate 39C 77.2 0.031 0.041
Ethyl alcohol [ethanol] 39C 78.3 0.025 0.033
Ethylbenzene 41C 136.2 0.037 0.049
Ethylene glycol [1, 2-ethanediol] 104C 197.6 0.032 0.043
Ethylene glycol-monobutyl ether [2-butoxyethanol] 103C 171.2 0.035 0.047
Ethylene glycol-monoethyl ether [2-ethoxyethanol] 102C 135.1 0.033 0.044
102C 156.3
Ethylene glycol-monoethyl ether acetate [2-ethoxyethyl acetate] 0.035 0.046
Ethylene glycol-monomethyl ether [2-methoxyethanol] 41C 124.5 0.031 0.041
102C
Ethylene glycol-mono-isopropyl ether [2-isopropoxy ethanol] 142.8 0.033 0.044
2-Ethylhexanol 104C 184.8 0.034 0.046
Ethylisoamyl ketone [5-methyl-3-heptanone] 103C 158.2 0.037 0.049
n-Hexyl acetate 103C 171.6 0.038 0.050
Hexylene glycol [2-methyl-2, 4-pentanediol] 104C 197.1 0.034 0.045
Isobutyl acetate [2-methylpropyl acetate] 41C 117.3 0.034 0.045
Isobutyl alcohol [2-methyl-1-propanol] 40C 107.9 0.027 0.036
Isophorone [3, 5, 5-trimethyl-2-cyclohexen-1-one] 105C 215.3 0.043 0.057
Isopropyl acetate [1-methyl ethyl acetate] 40C 88.5 0.031 0.041
Isopropyl alcohol [2-propanol] 40C 82.3 0.025 0.033
Mesityl oxide [4-methyl-penten-2-one] 41C 129.8 0.035 0.047
4- Methoxy-4-methyl-penten-2-one] 103C 160.6 0.037 0.049
Methyl alcohol [methanol] 39C 64.6 0.025 0.033
Methyl ethyl ketone [MEK] [butanone] 39C 79.6 0.032 0.043
Methylisoamyl acetate 102C 146.2 0.036 0.048
Methylisoamyl ketone [5-methyl-2-hexanone] 102C 144.9 0.036 0.048
Methylisobutyl carbinol [4-methyl-2-pentanol] 41C 131.8 0.031 0.041
――――― [JIS K 5601-2-3 pdf 13] ―――――
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K 5601-2-3 : 1999 (ISO 4626 : 1980)
品名 温 沸点 ℃ 気圧による沸点変動係数
度 (1.013bar
計 K' K
101.3KPa ℃/mbar ℃/mmHg
760mmHg (℃/0.1KPa)
のとき)
Methyl-isobutyl ketone [MIBK] [4-methyl-2-pentanone] 41C 116.2 0.035 0.046
Monoethanol amine [ethanolamine] [2-aminoethanol] 103C 170.7 0.030 0.040
Perchloroethylene [tetrachloroethane] 41C 121.2 0.036 0.048
n-Propyl acetate [1-propyl acetate] 40C 101.6 0.032 0.042
n-Propyl alcohol [1-propyl alcohol] 40C 97.2 0.026 0.034
Propylene glycol [1, 2-propanediol] 104C 187.6 0.032 0.043
Propylene oxide [1, 2-epoxypropane] 38C 34.3 0.027 0.036
Pyridine 41C 115.4 0.035 0.046
Toluene [methylbenzene] 40C 110.6 0.035 0.046
Triethylene glycol [2, 4-dioxa-1, 6-hexanediol] 107C 287.6 0.038 0.050
106C 255.4
Triethylene glycol-monoethyl ether [3, 6, 9-trioxa-11-undecanol] 0.038 0.051
Trichloroethylene 40C 87.1 0.032 0.043
Vinyl acetate [ethenyl acetate] 39C 72.7 0.030 0.040
White spirit 103C − 0.041 0.055
Xylene [isomet mixture] 41C − 0.037 0.049
o-Xylene [1, 2-dimethylbenzene] 41C 144.4 0.037 0.050
m-Xylene [1, 3-dimethylbenzene] 41C 139.1 0.037 0.049
p-Xylene [1, 4-dimethylbenzene] 41C 138.3 0.037 0.049
参考 ISOは従来単位が使われている。
表4 精度
供試試料 精度 ℃
蒸留範囲 ℃ 50 %留出点 ℃ 初留点 50 %留出点 乾点 蒸留範囲
単品 r R r R r R r R
アセトン 0.5 56 0.1 0.45 0.15 0.35 0.25 0.5 0.3 0.7
2-エトキシエトキシエ 4.7 218 0.9 1.5 0.6 1.2 0.6 1.4 1.1 2.1
タノールアセテート
混合品
グリコール 12 193 0.5 1.9 0.4 1.6 0.8 3.4 0.9 3.9
芳香族炭化水素 28 146 0.4 2.4 0.8 1.8 1.2 2.7 1.3 3.6
ミネラルスピリット 37 175 2.1 2.2 0.5 1.2 0.8 3.5 2.3 4.1
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K 5601-2-3 : 1999 (ISO 4626 : 1980)
塗料分野の国際整合化調査研究委員会 構成表
氏名 所属
(委員長) 増 子 昇 千葉工業大学
(委員) 西 出 徹 雄 通商産業省基礎産業局
大 嶋 清 治 工業技術院標準部
鴨志田 直 史 工業技術院標準部
橋 本 繁 晴 財団法人日本規格協会
本 橋 健 司 建設省建築研究所
坪 田 実 職業能力開発大学校
武 井 昇 職業能力開発大学校
鈴 木 雅 洋 東京都立産業技術研究所
吉 田 豊 彦 社団法人色材協会
高 橋 孝 治 社団法人日本塗装工業会
青 木 茂 サンコウ電子研究所
福 島 稔 社団法人日本鋼橋塗装専門会
近 藤 照 夫 清水建設株式会社
(主査) 岩 井 弘 財団法人日本検査協会
堀 江 建 治 関西ペイント株式会社
山 田 俊 幸 神東塗料株式会社
中 東 昭 憲 神東塗料株式会社
住 田 光 正 大日本塗料株式会社
上 寺 孝 明 中国塗料株式会社
松 井 繁 武 株式会社トウペ
更 谷 浩 日本特殊塗料株式会社
曽 我 元 昭 日本ペイント株式会社
大 澤 晃 日本油脂株式会社
高 橋 真 ロックペイント株式会社
長 尾 進 専門技術者
鈴 木 幹 夫 専門技術者
松 平 忠 志 松平技術士事務所
伊 藤 義 人 専門技術者
小 島 務 財団法人日本検査協会
常 田 和 義 大日本塗料株式会社
筒 井 晃 一 日本ペイント株式会社
(事務局) 内 田 幹 雄 社団法人日本塗料工業会
山 崎 不二雄 社団法人日本塗料工業会
文責 鈴木幹夫
JIS K 5601-2-3:1999の引用国際規格 ISO 一覧
- ISO 4626:1980(IDT)
JIS K 5601-2-3:1999の国際規格 ICS 分類一覧
JIS K 5601-2-3:1999の関連規格と引用規格一覧
- 規格番号
- 規格名称
- JISB7410:1997
- 石油類試験用ガラス製温度計
- JISK5600-1-2:2002
- 塗料一般試験方法―第1部:通則―第2節:サンプリング