JIS K 5601-2-3:1999 塗料成分試験方法―第２部：溶剤可溶物中の成分分析―第３節：沸点範囲

K 5601-2-3 : 1999 (ISO 4626 : 1980)

まえがき

  この規格は,工業標準化法に基づいて,日本工業標準調査会の審議を経て,通商産業大臣が制定した日
本工業規格である。
  なお,この規格の制定後3か年を経た2002年4月をもって,この規格に対応するJIS K 5407(塗料成分
試験方法)は,廃止されこの規格に置き換わる予定であるので,なるべくこの規格によるとよい。
  JIS K 5601は,次に示す部編成となっている。
    JIS K 5601-1-11-2 通則
    JIS K 5601-2-12-4 溶剤可溶物中の成分分析
    JIS K 5601-3-1 溶剤不溶物中の成分分析
  JIS K 5601-2は,塗料成分試験方法−溶剤可溶物中の成分分析法に関する試験方法として,次の各節に
よって構成する。
    JIS K 5601-2-1 第2部−第1節 : 酸価(滴定法)
    JIS K 5601-2-2 第2部−第2節 : 軟化点(環球法)
    JIS K 5601-2-3 第2部−第3節 : 沸点範囲
    JIS K 5601-2-4 第2部−第4節 : アルキド樹脂
  JIS K 5601-2-2,2-4には,それぞれ次に示す附属書がある。
    JIS K 5601-2-2 附属書A(規定) 温度計
    JIS K 5601-2-4 附属書A(規定) 無水フタル酸含有量の定量
    附属書B(規定) 不けん化物含有量の定量
    附属書C(規定) 脂肪酸含有量の定量

(pdf 一覧ページ番号 )

――――― [JIS K 5601-2-3 pdf 1] ―――――

                                       日本工業規格(日本産業規格)                           JIS
                                                                       K 5601-2-3 : 1999
                                                                             (ISO 4626 : 1980)

塗料成分試験方法−第2部 : 溶剤可溶物中の成分分析−第3節 : 沸点範囲

Testing methods for paint components−Part 2 : Component analysis in solvent soluble matter−Section 3 : Boiling range

序文 この規格は,1980年に第1版として発行されたISO 4626, Volatile organic liquids−Determination of
boiling range of organic solvents used as raw materialsを翻訳し,技術的内容及び規格票の様式を変更すること
なく作成した日本工業規格(日本産業規格)である。
なお,この規格で点線の下線を施してある箇所は,原国際規格にはない事項である。
安全面の予防措置
A   過酸化物の生成
  エーテル及び不飽和化合物に限らず,ある種の溶剤及び化成品中間体では,貯蔵中に過酸化物を生成す
ることがある。これらの製品は蒸留の際,特に乾点近くで爆発の危険性がある。製品の特性,製品の種類,
又は貯蔵期間によって,過酸化物生成の可能性のあるときは過酸化物の分析を行い,その存在を認めたと
きは,蒸留前に過酸化物を分解するか,又は試験者の防護など適切な予防措置をとる。
過酸化物の試験
  同体積の氷酢酸に,よう化ナトリウム又はよう化カリウム約100mgを添加した溶液に,試料0.51.0ml
を加える。空試験を実施する。そのとき,比較的黄色であれば過酸化物の濃度は低く,褐色のときは高濃
度であることを示す。
B   可燃性
  ほとんどの有機溶剤及び化成品中間体は可燃性である。蒸留中は火災の危険があるので予防措置が必要
である。
  試験開始前には,フラスコの傷の有無を調べ,枝管と凝縮管の接続部及び温度計挿入部の気密性がよい
かどうかを注意すべきである。ある種の溶剤は蒸留の際に自然発火しやすい。この種の製品の蒸留は避け
る。蒸留の間は,フラスコの破損時にこぼれる液を受けるのに適切な受け皿と遮へい物を使用する。
  溶剤蒸気濃度を,蒸留装置のすぐ近くでは爆発限界以下に下げ,また作業区域内全般で限界値 (threshold
limit value) 以下になるように適切な換気装置を設ける。

――――― [JIS K 5601-2-3 pdf 2] ―――――

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K 5601-2-3 : 1999 (ISO 4626 : 1980)
1. 適用範囲
1.1   この規格は,常圧で30300℃で沸騰し,化学的に安定であり,蒸留時に装置を腐食しない液体の沸
点範囲を測定する方法を規定する。
1.2   この方法は,炭化水素,エステル,アルコール,ケトン,エーテル及びその類似品の有機液体に適
用できる。
    備考 この方法は,蒸留フラスコの容量,及び凝縮管と受器の種類の点でISO 918の規定と異なる。
            ISO 3405の規定とは,蒸留フラスコの容量,及びフラスコ支え板の孔径が異なっている。
2. 引用規格 次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成す
る。これらの引用規格のうちで,発効年(又は発行年)を付記してあるものは,記載の年の版だけがこの
規格の規定を構成するものであって,その後の改正版・追補には適用しない。発効年(又は発行年)を付
記していない引用規格は,その最新版(追補を含む。)を適用する。
    JIS B 7410 石油類試験用ガラス製温度計
    JIS K 5400-1-2 塗料一般試験方法−第1部 : 通則−第2節 : 試料採取方法
      備考 ISO 1512 : 1991, Paints and varnishes−Sampling of products in liquid or paste formが,この規格
                と一致している。
    ISO 842 Raw materials for paints and varnishes−Sampling
    ISO 918 Volatile organic liquids for industrial use−Determination of distillation characteristics
    ISO 3165 Sampling of chemical products for industrial use−Safety in sampling
    ISO 3405 Petroleum products−Determination of distillation characteristics
3. 定義
3.1   初留点 標準条件下で蒸留をしたときに,凝縮管の先端から凝縮液の最初の1滴が落下したときの
温度(必要なときには補正する。)。
3.2   乾点 標準条件下で蒸留したときに,フラスコの底の最後の液滴が蒸発した瞬間の温度(必要なと
きには補正する。)。このときフラスコ内壁面と温度計表面はぬれている状態でもよい。
3.3   蒸留範囲 初留点と乾点の間の温度範囲
3.4   終点,最終沸点 標準条件下で蒸留したときの,最後の段階で記録された最高温度(必要なときに
は補正する。)。
4. 原理 バッチの単蒸留と同等の一定条件下で分取試料の100mlを蒸留する。規則的に温度計の示度と
凝縮液の容積を読み取り,そのデータは標準大気圧に補正計算する。
5. 装置 装置は,次の器具の構成による。適した形状を図14に示す。
5.1   蒸留フラスコ 耐熱ガラス製,容量200ml,図1に示す寸法に合致するもの。
    備考 新品のフラスコ中での液の過熱は,フラスコの底に少量のカーボンを沈着させて防ぐことがで
          きる。これは,フラスコの底に一つまみの酒石酸を入れることによって,加熱分解する。次い
          てフラスコを水洗し,アセトンで洗浄後乾かしてから使用するとよい。
            ジアセトンアルコールの場合の例外 : 初留点の誤差を避けるため,蒸留フラスコは清浄でカ
          ーボン付着のないものとする。

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                                                                 K 5601-2-3 : 1999 (ISO 4626 : 1980)
                                    図1 蒸留フラスコ (5.1)
5.2   温度計 水銀封入ガラス製,窒素封入,幹に目盛付き,背面着色形で,表1に規定するもの。
    備考 温度計は,目盛入れの前に,目盛最下点の安定のために,適切な方法で促進安定処理をする。
          この処理は,次の操作の後に基準点における温度上昇が規定の最大誤差を超えず,温度計正確
          さは規定された範囲内にあるようにする。
            温度計を最高目盛まで加熱し,その温度に5分間保つ。それを自然の静止した空気中で放冷
          するか,又は試験浴中で徐々に(規定された速度で)冷却し,室温より20℃上の温度又は50℃
          の低い方の温度にしてから,目盛の最低点を決定する。迅速冷却したときは,目盛の最低点は
          1時間以内に測定する。次いで再度,温度計を最高の読みのところまで加熱し,その温度に24
          時間保つ。前述の二つの温度のいずれかの温度まで,最初の試験と同じ速度で冷却,前と同じ
          条件で目盛の最低点を再測定する。
5.3   風よけ
5.3.1  ガスバーナー用 風よけの断面は長方形で,上部と底部は開放とする。図2に示す寸法とし,厚さ
約0.8mmの金属板製とする。風よけの狭い側の2面には,図2に示すとおり,その中心が上端から215mm
下の位置に直径25mmの円形のあな(孔)2個を設ける。
  風よけの4面すべてに,中心が下端から25mm上の位置に直径12.5mmの円形のあな3個を設ける。あ
なの位置は図2に示す。
  広い方の2面それぞれには,凝縮管を通すため,図2に示す概略の寸法で上部からの切欠き部を設ける。
切欠き部の使用しない方を閉じるために,適宜の寸法の着脱できるシャッターを備えておく。この配置に
よって,凝縮器(5.6)を風よけのどちら側にも置くことができる。

――――― [JIS K 5601-2-3 pdf 4] ―――――

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K 5601-2-3 : 1999 (ISO 4626 : 1980)
  厚さ36mmで,中央に75100mmの円形のあなのあるセラミック製支持台を,風よけの中で水平に
支えるように取り付ける。この支持台は,風よけの側面とのすきまがなく,熱気がフラスコ(5.1)の側面又
は枝管に当たらないものとする。この支持台の支持具は,簡便に三角形の金属板を風よけの四隅にしっか
りと固定したものでもよい。
  5.4に記載した板をこの支持台の上に置く。
  風よけの狭い側の1面には,図2に示す概略の寸法の扉を設ける。これは風よけの開口部の全周にわた
って約5mm重なるものとする。
5.3.2  電気加熱用 電気加熱を使用するときは,支持台の上部の風よけの部分は5.3.1の記載による。し
かし下部(支持台を含む。)については,スラスコが風を受けないことを条件として,変更又は除いてよい
(図3参照)。フラスコを安定させるように,支持台の調節具を設ける。
5.4   セラミック板 厚さ36mm,中央に直径32mm又は38mmのあながあり,全体の寸法は,150mm
角以上とする。ガス加熱を使用するときは,この板を5.3.1に記した支持台の上に置く。電熱を使うときに
は,支持台があれば同様にして置く。また,加熱器に直接載せるか,又は加熱器の天板としてもよい。
  どの種類の加熱器を使用する場合も,熱はセラミック板の中央のあなからだけ直接加わるようにしなけ
ればならない。
5.5   熱源 ガスバーナー又は電熱器による。ガスバーナーは,試料を8.3.1に規定した均一な速度で蒸留
するのに十分な加熱能力をもつものとする(鋭敏な調節弁又は調整器の付いたものがよい。)。電熱器は同
じ規定に合致するものとする(熱容量が小さく,01kWに調節可能の電熱器がよい。)。(9.6参照)。
5.6   凝縮管 継ぎ目なしの黄銅管で,長さ560mm,外径14mm,肉厚0.80.9mmとし,金属製凝縮浴の
中に取り付ける。この浴は銅又は黄銅製がよい。管は,約390mmが浴中の冷却液に接し,上端約50mm
と下端115mmは浴の外に出るように取り付ける。上端から突き出ている管は長さ方向に直線状で,垂直
に対して75°の角度に取り付ける。凝縮浴内の部分の管は,直線状でも,又は連続的な滑らかな曲線状で
もよい。ただし,この部分の平均こう配は,凝縮管1mm当たり,0.26mm(角度15°のときの正弦値)で
あり,またすべての部分のこう配が凝縮管1mm当たり0.24mm以上0.28mm以下でなければならない。凝
縮管下端の突き出している部分は,長さ76mmは下方に少し内側に曲げ,受け器が留出物を受ける位置に
あるときに受器(5.7)の上端から2532mmの位置で受器内壁に接するようにする。凝縮管の下端は鋭角に
切り落とし,先端が受器の壁面に接触できるようにする。
  凝縮浴の容量は,冷却液5.5l以上のものとする。その浴の中の凝縮管の位置は,管の中心線が,入口部
での浴の上面から32mm以上下側にあり,出口部では浴底面から上側19mm以上にあるものとする。凝縮
管と浴の壁面との間隔は,入口と出口の近い部分を除いて13mm以上とする。凝縮浴槽には,底部に給排
水用コックを,また,上部にあふれ口を設けてもよい。
  管と凝縮浴の主要な寸法は図2に示す。
5.7   受け器 容量100ml,細部が図4に適合するもの。目盛線はすべて,誤差1ml以内とする。基部の
形状は任意であるが,空の状態で水平に対して15°傾斜した面に置いたときに倒れないものとする。
5.8   気圧計 1mbar,0.1kPa,又は1mmHgのけたまで正確なものとする。
6. 試料採取方法 受渡当事者間の協定に従い,可能な場所で1個以上の未開封の元の容器,又は容器に
詰める前のバルク (bulk) から,代表試料を3個,各500ml以上を採取する。これらは,清浄で乾いた暗色
ガラス又は金属の密封容器に入れる。容器の大きさは,試料でほぼ満たされる程度のものとする。各容器
を内容物で影響されない材料で封をして,明細と試料採取日を記入する。

――――― [JIS K 5601-2-3 pdf 5] ―――――

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