JIS K 6233:2016 ゴム―イオンクロマトグラフィーによる全硫黄の求め方（定量）

                                                                                   K 6233 : 2016

pdf 目 次

ページ

•  序文・・・・[1]
•  1 適用範囲・・・・[1]
•  2 引用規格・・・・[1]
•  3 原理・・・・[2]
•  4 水及び試薬・・・・[2]
•  5 装置・・・・[2]
•  6 手順・・・・[3]
•  7 計算・・・・[3]
•  8 試験精度・・・・[4]
•  9 試験報告書・・・・[4]
•  附属書A(規定)管状炉燃焼法による試料溶液の調製・・・・[5]
•  附属書B(規定)酸素燃焼フラスコ法による試料溶液の調製・・・・[7]
•  附属書C(参考)イオンクロマトグラフィーの測定条件例・・・・[10]
•  附属書D(参考)試験精度・・・・[11]
•  附属書JA(参考)JISと対応国際規格との対比表・・・・[13]

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――――― [JIS K 6233 pdf 1] ―――――

K 6233 : 2016

まえがき

  この規格は,工業標準化法第12条第1項の規定に基づき,一般社団法人日本ゴム工業会(JRMA)及び
一般財団法人日本規格協会(JSA)から,工業標準原案を具して日本工業規格(日本産業規格)を制定すべきとの申出があ
り,日本工業標準調査会の審議を経て,経済産業大臣が制定した日本工業規格(日本産業規格)である。これによって,JIS
K 6233-1:1998及びJIS K 6233-3:1998は廃止され,この規格に置き換えられた。
  この規格は,著作権法で保護対象となっている著作物である。
  この規格の一部が,特許権,出願公開後の特許出願又は実用新案権に抵触する可能性があることに注意
を喚起する。経済産業大臣及び日本工業標準調査会は,このような特許権,出願公開後の特許出願及び実
用新案権に関わる確認について,責任はもたない。

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                                       日本工業規格(日本産業規格)                             JIS
                                                                              K 6233 : 2016

ゴム−イオンクロマトグラフィーによる全硫黄の求め方(定量)

Rubber-Determination of total sulfur content by ion chromatography

序文

  この規格は,2015年に第1版として発行されたISO 19242を基とし,技術的内容及び構成を変更して作
成した日本工業規格(日本産業規格)である。
  なお,この規格で側線又は点線の下線を施してある箇所は,対応国際規格を変更している事項である。
変更の一覧表にその説明を付けて,附属書JAに示す。

1 適用範囲

  この規格は,原料ゴム,未加硫配合ゴム及び加硫配合ゴム(以下,ゴムという。)を,管状炉燃焼法又は
酸素燃焼フラスコ法によって燃焼させて,イオンクロマトグラフを用いて全硫黄量を求める方法について
規定する。
  酸素燃焼フラスコ法は,硫酸バリウムなどの不溶性硫酸塩を形成する金属が含まれるゴムには適用でき
ない。
    注記1 酸素燃焼フラスコ法では,全硫黄量が質量分率0.1 %未満の試料については十分な精度で定
            量できない可能性がある。微量の硫黄を測定する場合は,管状炉燃焼法が適している。
    注記2 この規格の対応国際規格及びその対応の程度を表す記号を,次に示す。
            ISO 19242:2015,Rubber−Determination of total sulfur content by ion chromatography(MOD)
              なお,対応の程度を表す記号“MOD”は,ISO/IEC Guide 21-1に基づき,“修正している”
            ことを示す。
    警告 この規格の利用者は,通常の実験室での作業に精通していることを前提とする。この規格は,
          その使用に関連して起こる全ての安全上の問題を取り扱おうとするものではない。この規格の
          利用者は,各自の責任において,安全及び健康に対する適切な措置をとらなければならない。

2 引用規格

  次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成する。これらの
引用規格は,その最新版(追補を含む。)を適用する。
    JIS K 6298 原料ゴム−天然ゴム・合成ゴム−サンプリング及びその後の準備手順
      注記 対応国際規格 : ISO 1795,Rubber, raw natural and raw synthetic−Sampling and further preparative
             procedures(IDT)
    JIS K 8230 過酸化水素(試薬)
    JIS P 3801 ろ紙(化学分析用)

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K 6233 : 2016

3 原理

  試料を燃焼し,生成した硫黄酸化物を過酸化水素水に吸収させて,試料溶液を調製する。試料溶液中の
硫酸イオンをイオンクロマトグラフを用いて定量し,ゴム中の硫黄量に換算する。燃焼方法には,管状炉
燃焼法及び酸素燃焼フラスコ法がある。

4 水及び試薬

  水及び試薬は,次による。
  なお,ここに規定していない試薬は,分析グレードのものを用いる。また,管状炉燃焼法で用いる試薬
はA.2に,酸素燃焼フラスコ法で用いる試薬はB.2による。
4.1   水 逆浸透法,蒸留法,イオン交換法,紫外線照射,ろ過などを組み合わせた方法によって精製し
た水で,分析に影響しない水質のものとし,25 ℃における電気伝導率0.01 mS/m以下(抵抗率10 MΩ・cm
以上)とする。
4.2   硫酸イオン標準原液 硫酸イオン標準原液は,計量標準供給制度(JCSS)に基づく標準液,例えば,
1 000 mg/L硫酸イオン,を用いる。この原液は,試験成績書などに記載された有効期限内に用いる。
4.3   検量線用硫酸イオン標準液 検量線用硫酸イオン標準液は,硫酸イオン標準原液を水で希釈して,
予想される濃度範囲で,4水準以上調製する。
  なお,検量線用硫酸イオン標準液は,測定日ごとに新たに調製する。
4.4   溶離液 溶離液は,選択したカラムの適切な保持時間に硫酸イオンを溶出することが可能なものを
用いる。
  なお,選択したカラムの取扱説明書も参照する。溶離液の例を,附属書Cに示す。

5 装置

  装置は,次による。
5.1   はかり 0.1 mgの桁まで読み取れるもの。
5.2   管状炉燃焼法で用いる装置 A.3による。
5.3   酸素燃焼フラスコ法で用いる装置 B.3による。
5.4   イオンクロマトグラフ 次のポンプ,注入バルブ,カラム及び検出器を備えたもの。
− ポンプ 0.12.0 mL/分の範囲内で一定流量を供給できるもの。
− 注入バルブ 溶液の一定量を注入できるもの。
− カラム 硫酸イオンを他の無機陰イオンから分離するのに適した陰イオン交換樹脂を充したもの。
    カラムの例を,附属書Cに示す。
− サプレッサー 測定するイオン種成分の検出を損なうことなくバックグラウンドとなる電気伝導度を
    低減できるもの。
      注記 サプレッサーを用いたイオンクロマトグラフによるサプレッサー方式は,高感度分析に適し
            ている。サプレッサーは,カラムと検出器との間に取り付ける(図1参照)。サプレッサーを
            用いないイオンクロマトグラフによるノンサプレッサー方式を用いることもできる(図2参
            照)。各方法の条件の例を,附属書Cに示す。
− 検出器 電気伝導度を検出できるもの。

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                                                                                   K 6233 : 2016
    ポンプ           注入バルブ             カラム           サプレッサー           検出器
                       図1−サプレッサー方式イオンクロマトグラフの構成例
              ポンプ          注入バルブ             カラム               検出器
                     図2−ノンサプレッサー方式イオンクロマトグラフの構成例

6 手順

6.1   一般
  管状炉又は酸素燃焼フラスコを用いて試料を燃焼し,過酸化水素水に吸収させた試料溶液を,イオンク
ロマトグラフを用いて定量する。
6.2   試料溶液の調製
6.2.1  管状炉燃焼法
  管状炉燃焼法による試料溶液の調製方法は,附属書Aによる。1試料につき二つの試験片を採取し,二
つの試料溶液を調製する。同時に,一つの空試験溶液を調製する。
6.2.2  酸素燃焼フラスコ法
  酸素燃焼フラスコ法による試料溶液の調製方法は,附属書Bによる。1試料につき二つの試験片を採取
し,二つの試料溶液を調製する。同時に,一つの空試験溶液を調製する。
6.3   イオンクロマトグラフィーによる硫酸イオンの測定
6.3.1  イオンクロマトグラフの起動
  装置の取扱説明書に従ってイオンクロマトグラフを起動し,測定条件に合わせて設定を行う。
6.3.2  検量線の作成
  4水準以上の検量線用硫酸イオン標準液(4.3参照)を注入し,各標準液の硫酸イオンのピーク面積を求
める。ピーク面積と濃度とから検量線を作成する。
6.3.3  空試験溶液及び試料溶液の測定
  イオンクロマトグラフに空試験溶液及び試料溶液をそれぞれ注入し,硫酸イオンのピーク面積を求める。
6.3.2で作成した検量線を用いて,ピーク面積から空試験溶液の硫酸イオン濃度(CB)及び試料溶液の硫酸
イオン濃度(CS)を求める。

7 計算

  6.3.3で求めた試料溶液及び空試験溶液の硫酸イオン濃度から,次の式によって試料中の硫黄濃度(S)
を求める。2回の試験の平均を求め,有効数字2桁の結果を試験報告書に記載する。
                            (CS CB )      32.06
                         S                     100
                                 1 000   96.06
                      ここに,     S :  試料中の硫黄濃度[質量分率(%)]
                                   W :  試験片の質量(mg)(附属書A又は附属書B参照)
                                  CS :  試料溶液の硫酸イオン濃度(mg/L)
                                  CB :  空試験溶液の硫酸イオン濃度(mg/L)
                                   V :  定容した体積(mL)(附属書A又は附属書B参照)
                                32.06 :  硫黄の原子量
                                96.06 :  硫酸イオンの式量

――――― [JIS K 6233 pdf 5] ―――――

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