JIS K 6233:2016 ゴム―イオンクロマトグラフィーによる全硫黄の求め方（定量） | ページ 2

4
K 6233 : 2016

8 試験精度

  試験精度は,附属書Dを参照する。

9 試験報告書

  試験報告書には,次の事項を記載する。
a) 試料の詳細
b) 試験方法
  1) この規格の番号
  2) 用いた燃焼方法(管状炉燃焼法又は酸素燃焼フラスコ法)
  3) 用いたイオンクロマトグラフ(サプレッサー方式又はノンサプレッサー方式)
  4) 用いたカラム及び溶離液
c) この規格に規定する事項以外で,結果に影響を及ぼす可能性がある事象の詳細
d) 試験結果
e) 試験年月日

――――― [JIS K 6233 pdf 6] ―――――

                                                                                              5
                                                                                   K 6233 : 2016
                                          附属書A
                                          (規定)
                         管状炉燃焼法による試料溶液の調製
A.1 一般
  この附属書は,管状炉燃焼法による試料溶液の調製方法について規定する。
A.2 試薬及び燃焼に用いるガス
  試薬及び燃焼に用いるガスは,次による。
A.2.1 吸収液 JIS K 8230で規定する過酸化水素を水で質量分率0.05 %に希釈して調製する。
A.2.2 酸素ガス 純度99.7 %以上
A.2.3 アルゴンガス 純度99.98 %以上
A.2.4 空気 試験結果に影響を与える物質(例えば,硫黄化合物)を含まないもの。
A.3 装置
  装置は,管状電気炉,石英ガラス燃焼管及び吸収瓶によって構成する管状炉燃焼装置を用いる(図A.1
参照)。
                   1  燃焼に用いるガス
                  2   石英ガラス燃焼管
                  3   試料ボート
                  4   吸収瓶
                  5   管状電気炉
                                   図A.1−管状炉燃焼装置の例
A.3.1 管状電気炉 1 000 ℃又は必要な温度で加熱でき,その温度を保持できるもの。
A.3.2 石英ガラス燃焼管 試料ボートを内部に置くことができ,かつ,燃焼時の温度に耐え,燃焼に用い
るガスを供給することができるもの。
A.3.3 吸収瓶 ガラス製で,一定量の吸収液を入れ,ガスを吹き込むことができるもの。
A.3.4 試料ボート 石英ガラス製,セラミックス製,又は白金製で,試料を載せることができ,かつ,燃
焼時の温度に耐えるもの。

――――― [JIS K 6233 pdf 7] ―――――

6
K 6233 : 2016
A.4 試料調製
  原料ゴムの場合は,JIS K 6298に従って試験室試料を採取する。未加硫配合ゴム及び加硫配合ゴムの場
合は,測定しようとする試料組成を代表する部分(例えば中央部)から試験室試料を採取する。いずれの
場合も,表面の汚れは,取り除く。
A.5 手順
  手順は,次による。
a) 試料ボートを燃焼条件の最高温度で十分に空焼きし,冷却後,質量を0.1 mgの桁まで読み取る。
b)   .4で調製した試験室試料から試験片約10150 mgを試料ボートに入れ,質量を0.1 mgの桁まで読
    み取り,a) の値を差し引いて,試験片の質量(W)を計算する。
c) 装置の取扱説明書がある場合は,これに従って燃焼操作を行う。装置の取扱説明書がない場合は,次
    の1)3) の手順に従う。
  1) 試料ボートを燃焼装置に装着する。
  2) 吸収瓶に吸収液(A.2.1)を入れ,燃焼装置に装着する。吸収液の量は,最終的に25 mLに定容する
      ことを考慮して決定する。
  3) 酸素ガス及びアルゴンガスの混合ガス,又は空気(A.2.2A.2.4)を流し,試験片を完全に燃焼する。
      燃焼条件の例を次に示す。
    − 燃焼温度 : 1 000 ℃
    − 酸素ガス流量 : 400 mL/分
    − アルゴンガス流量 : 200 mL/分
    − 吸収液(A.2.1)の量 : 10 mL
d) 燃焼完了後,配管などを水で洗浄し,全ての洗浄液は,吸収瓶の中の吸収液と合わせて25 mL(V)に
    定容し,試料溶液とする。燃焼装置とイオンクロマトグラフとが一体化した装置の場合は,適切な内
    部標準(例えば,りん酸)を吸収液(A.2.1)に添加し,内部標準に対する硫酸イオンの濃度比で検量
    線を作成する。
e) 試験片を加えずにa)   d) の手順を行い,空試験溶液とする。

――――― [JIS K 6233 pdf 8] ―――――

                                                                                              7
                                                                                   K 6233 : 2016
                                          附属書B
                                          (規定)
                     酸素燃焼フラスコ法による試料溶液の調製
B.1   一般
  この附属書は,酸素燃焼フラスコ法による試料溶液の調製方法について規定する。
B.2   試薬及び燃焼に用いるガス
  試薬及び燃焼に用いるガスは,次による。
B.2.1 吸収液 JIS K 8230で規定する過酸化水素を水で質量分率0.3 %に希釈して調製したもの。
B.2.2 酸素ガス 純度99.7 %以上
B.3   装置及び器具
  装置及び器具は,次による。
B.3.1 酸素燃焼フラスコ 肉厚で,容量は,3001 000 mLで,白金製バスケットを備えたもの(図B.1
に酸素燃焼フラスコの例を示す。)。
  フラスコ内部の急激な燃焼によってフラスコが破損することを防止するため,フラスコの本体及び白金
導線の支持ガラス管にひび割れがないことを確認する。
                                                                1 酸素導入口
                                                                2 白金コイル
                                                                3 フラスコ
                                                                4 白金製バスケット
                                                                5 白金導線
                                                                6 支持ガラス管
                           図B.1−酸素燃焼フラスコ(電気式点火)の例

――――― [JIS K 6233 pdf 9] ―――――

8
K 6233 : 2016
B.3.2 点火装置 試料を包んだろ紙に着火するための電気式点火装置,又は赤外線点火装置。
B.3.3 マグネチックスターラー
B.3.4 ろ紙 JIS P 3801で規定する5種又は6種の定量分析用ろ紙を用いて,図B.2の例のように切り抜
く。ろ紙の形状及び寸法については,酸素燃焼フラスコの取扱説明書を参照する。
                         図B.2−酸素燃焼フラスコ法に用いるろ紙の形状例
B.3.5 メンブレンフィルター 孔径0.45 mのもの。
B.4   試料調製
  原料ゴムの場合は,JIS K 6298に従って試験室試料を採取する。未加硫配合ゴム及び加硫配合ゴムの場
合は,測定しようとする試料組成を代表する部分(例えば中央部)から試験室試料を採取する。表面の汚
れは,取り除く。
B.5   手順
  手順は,次による。ただし,酸素燃焼フラスコの取扱説明書がある場合は,それに従う。
a)   .4で調製した試験室試料から,試験片約10 mgを0.1 mgの桁まではかりとる(W)。
b) 試験片をろ紙に包み,折り畳む。
c) 試験片を包んだろ紙を白金製バスケットの中に入れる。
d) フラスコ内に吸収液(B.2.1)10 mL及びかくはん(攪拌)子を入れる。
e) フラスコ内に酸素ガス(B.2.2)を1060秒間流し,フラスコ内の空気を置換する。白金製バスケッ
    トを素早くフラスコに装着する。酸素ガス導入管を備えたフラスコを用いる場合は,白金製バスケッ
    トを装着してから酸素ガス置換する。
f)  電気式点火装置を用いる場合は,白金コイルに通電する。赤外線点火装置を用いる場合は,試験片を
    包んだろ紙の突起が光線の焦点の位置に合うようにフラスコを置いて点火する。完全に燃焼させる。
    不完全燃焼時(燃焼中にすすが発生するなど)は,再度a) から繰り返すか,又は管状炉燃焼法(附
    属書A)を用いる。
g) 燃焼終了後,フラスコを30分間放冷するか,又は氷水に13分間浸して冷却する。
h) フラスコ内に水10 mLを加えて,30分間放置する。必要な場合は,マグネチックスターラーでかくは
    ん(撹拌)する。
i)  フラスコ内の液を50 mL(V)の全量フラスコに移して水を加えて定容し,試料溶液とする。
j)  イオンクロマトグラフへの注入前に,粒子状物質が認められる場合は,メンブレンフィルターを用い

――――― [JIS K 6233 pdf 10] ―――――

次のページ PDF 11