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K 6233 : 2016
て試料溶液をろ過する。
k) 試験片を加えずにa) i) の手順を行い,空試験溶液とする。
――――― [JIS K 6233 pdf 11] ―――――
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K 6233 : 2016
附属書C
(参考)
イオンクロマトグラフィーの測定条件例
イオンクロマトグラフィーの測定条件例を,表C.1及び表C.2に示す。
なお,この情報は,この規格の利用者の便宜を図って記載するもので,この製品を推奨するものではな
い。同じ結果が得られる場合は,これと同等の他のものを使用してもよい。
表C.1−サプレッサー方式の測定条件例
カラム名 Dionex IonPac AS22-Fast a) SKgel SuperIC-Anion HS b) Shim-pack IC-SA2 c)
(長さ : 150 mm,内径 : 4.0 mm) (長さ : 100 mm,内径 : 4.6 mm)(長さ : 250 mm,内径 : 4.0 mm)
溶離液 水1 Lに次の試薬を含有 : 水1 Lに次の試薬を含有 : 水1 Lに次の試薬を含有 :
4.5 mmol 炭酸ナトリウム 3.0 mmol 炭酸ナトリウム 1.8 mmol 炭酸ナトリウム
1.4 mmol 炭酸水素ナトリウム 3.8 mmol 炭酸水素ナトリウム1.7 mmol 炭酸水素ナトリウム
流量 1.2 mL/分 1.5 mL/分 1.0 mL/分
カラム温度 30 ℃ 40 ℃ 40 ℃
注入量 10 μL 30 μL 50 μL
注a) サーモフィッシャーサイエンティフィック株式会社
b) 東ソー株式会社
c) 株式会社島津製作所
表C.2−ノンサプレッサー方式の測定条件例
カラム名 Shim-pack IC-A3 a) TSKgel IC-Anion-PWXL PEEK b)
(長さ : 150 mm,内径 : 4.6 mm) (長さ : 75 mm,内径 : 4.6 mm)
溶離液 水1 Lに次の試薬を含有 : 水1 Lに次の試薬を含有 :
1.3 mmol グルコン酸カリウム
8.0 mmol p-ヒドロキシ安息香酸
3.2 mmol Bis-Tris c) 1.3 mmol 四ほう酸ナトリウム
50.0 mmol ほう酸 十水和物(ほう砂)
30 mmol ほう酸
10 % アセトニトリル
0.5 % グリセリン
流量 1.0 mL/分 1.0 mL/分
カラム温度 40 ℃ 40 ℃
注入量 50 μL 50 μL
注a) 株式会社島津製作所
b) 東ソー株式会社
c) ビス(2-ヒドロキシエチル)アミノトリス(ヒドロキシメチル)メタン
CAS番号 : 6976-37-0
――――― [JIS K 6233 pdf 12] ―――――
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K 6233 : 2016
附属書D
(参考)
試験精度
D.1 一般
この規格の試験室間試験プログラム(以下,ITPという。)を2014年に実施した。
試験室内繰返し精度及び試験室間再現精度の値を算出した全ての計算は,ISO/TR 9272 [1]に従って行っ
た。試験精度の概念は,ISO/TR 9272を参照する。
D.2 ITPによる試験精度の結果
D.2.1 プログラムの詳細
プログラムの詳細は,次のとおりである。
a) SO/TR 9272に従ったITPを,2014年に日本が計画し,実施した。
b) 一つの試験室で2種類の加硫配合ゴムを厚さ2 mmのシート状に調製し,ISO-1及びISO-2と命名した。
c) 一つの試験室で調製した試料を,それぞれ,6試験室(管状炉燃焼法),7試験室(酸素燃焼フラスコ
法)に送付した。
d) TP試験は,連続した2週にわたって行った。指定の週の1日に,空試験及び試料測定を実施した。
各試料についてn=2で測定した。次の週の1日に,同じ試料について空試験及び試料測定を実施した。
各試料についてn=2で測定した。全ての解析は,これらの試験結果に基づいて行った。
D.2.2 試験精度評価結果
試験精度の結果は,管状炉燃焼法/イオンクロマトグラフィーについて表D.1に,酸素燃焼フラスコ法
/イオンクロマトグラフィーについて表D.2に,それぞれ示す。
表D.1及び表D.2に用いた記号は,次のように定義する。
Sr 試験室内繰返し精度の標準偏差
r 測定値の試験室内繰返し精度
(r) パーセントで表した試験室内繰返し精度
SR 試験室間再現精度の標準偏差
R 測定値の試験室間再現精度
(R) パーセントで表した試験室間再現精度
プール値 二乗和平均の平方根値
表D.1−管状炉燃焼法/イオンクロマトグラフィーの試験精度評価結果
試料 平均値 Sr r (r) SR R (R) 試験室数a)
ISO-1 1.23 0.018 0.050 4.09 0.049 0.14 11.24 6
ISO-2 0.90 0.017 0.048 5.38 0.036 0.10 11.26 6
プール値 0.018 0.049 4.78 0.043 0.12 11.25
注a) 外れ値はない。
――――― [JIS K 6233 pdf 13] ―――――
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K 6233 : 2016
表D.2−酸素燃焼フラスコ法/イオンクロマトグラフィーの試験精度評価結果
試料 平均値 Sr r (r) SR R (R) 試験室数a)
ISO-1 1.25 0.041 0.117 9.36 0.063 0.18 14.20 7
ISO-2 0.90 0.035 0.100 11.10 0.048 0.14 15.09 7
プール値 0.038 0.109 10.26 0.056 0.16 14.65
注a) 外れ値はない。
参考文献
[1] lSO/TR 9272:2005,Rubber and rubber products−Determination of precision for test method standards
――――― [JIS K 6233 pdf 14] ―――――
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K 6233 : 2016
附属書JA
(参考)
JISと対応国際規格との対比表
ISO 19242:2015,Rubber−Determination of total sulfur content by ion chromatography
JIS K 6233:2016 ゴム−イオンクロマトグラフィーによる全硫黄の求め方(定
量)
(I) JISの規定 (II) (III)国際規格の規定 (IV) JISと国際規格との技術的差異の箇条ごと(V) JISと国際規格との技術的差
国際 の評価及びその内容 異の理由及び今後の対策
規格
箇条番号 内容 箇条 内容 箇条ごと 技術的差異の内容
番号
及び題名 番号 の評価
4.1 水 4.1 ISO 3696を引用。 変更 具体的な内容を規定した。 規格利用者の利便性を考慮した。
ISO規格の引用を取りやめた 技術的な差異はない。
4.2 硫酸イオン標 4.2 国家標準に基づくものと規定。 変更 国家標準を具体的に記載した。 技術的な差異はない。
準原液
6.1 手順 − − 追加 全体的な手順の流れを追記した。 規格利用者の利便性を考慮した。
技術的な差異はない。
附属書A A.2.1 吸収液 A.2.1 過酸化水素についての規格引 変更 JIS K 8230を引用した。 規格利用者の利便性を考慮した。
(規定) 用なし。 技術的な差異はない。
A.2.4 空気 A.2.4 追加 結果に影響する不純物を具体的に例規格利用者の利便性を考慮した。
として記載した。 技術的な差異はない。
A.3 装置 A.3.1 削除
同等の結果が得られるならば, ほうけい酸ガラス製の制限を解除す技術的な差異はない。
規定の装置以外のものを用い ることで,使用できない装置がなく
A.3.4 てもよいと規定。 なったため,この規定を削除した。
A.4 試料調製 A.4 ISO 4661-2を引用。 変更 ISO 4661-2の引用を削除して,試料規格利用者の利便性を考慮した。
調製の方法を具体的に規定した。 次回ISOに提案する。
A.5 b) 手順 A.5.2 試験室試料から試験片約10 mg変更 10 mgから10150 mgに試料量範囲 試料量を増やすことで硫黄濃度が
を試料ボートに入れると規定。 を拡大した。 低い試料の測定精度を確保した。
次回見直し時にISOに提案する。
A.5 c) 2) 手順 A.5.3 追加 吸収液の量を規定した。 規格利用者の利便性を考慮した。
K6
技術的な差異はない。
233
A.5 c) 3) 手順 A.5.3 追加 アルゴンガスと酸素ガスとの混合ガ規格利用者の利便性を考慮した。
: 2
スであることを明記した。 技術的な差異はない。
016
2
――――― [JIS K 6233 pdf 15] ―――――
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JIS K 6233:2016の引用国際規格 ISO 一覧
- ISO 19242:2015(MOD)
JIS K 6233:2016の国際規格 ICS 分類一覧
- 83 : ゴム及びプラスチック工業 > 83.060 : ゴム
JIS K 6233:2016の関連規格と引用規格一覧
- 規格番号
- 規格名称
- JISK6298:2009
- 原料ゴム―天然ゴム・合成ゴム―サンプリング及びその後の準備手順
- JISK8230:2016
- 過酸化水素(試薬)
- JISP3801:1995
- ろ紙(化学分析用)