JIS K 6558-8-2:2016 革試験方法―化学試験―第８－２部：酸化クロム含有量の測定―比色法

                                                                                K 6558-8-2 : 2016

pdf 目 次

ページ

•  序文・・・・[1]
•  1 適用範囲・・・・[1]
•  2 引用規格・・・・[1]
•  3 用語及び定義・・・・[2]
•  4 原理・・・・[2]
•  5 試料採取及び調製・・・・[2]
•  6 試薬・・・・[2]
•  6.1 アルカリ融解法・・・・[2]
•  6.2 光度定量・・・・[2]
•  7 器具・・・・[3]
•  8 手順・・・・[3]
•  8.1 アルカリ融解法・・・・[3]
•  8.2 溶液の測定・・・・[3]
•  8.3 検量線作成用溶液の調製・・・・[4]
•  9 分析システムの確認・・・・[4]
•  10 計算及び試験結果の表し方・・・・[4]
•  10.1 試験の一般原理・・・・[4]
•  10.2 繰返し性・・・・[5]
•  11 試験報告書・・・・[5]
•  附属書A(参考)水分及びその他の揮発性物質の測定・・・・[6]
•  附属書B(参考)手順の繰返し性に関する調査結果・・・・[7]
•  附属書JA(参考)JISと対応国際規格との対比表・・・・[8]

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K 6558-8-2 : 2016

まえがき

  この規格は,工業標準化法第12条第1項の規定に基づき,一般社団法人日本皮革産業連合会(JLIA)
及び一般財団法人日本規格協会(JSA)から,工業標準原案を具して日本工業規格(日本産業規格)を制定すべきとの申出
があり,日本工業標準調査会の審議を経て,経済産業大臣が制定した日本工業規格(日本産業規格)である。
  この規格は,著作権法で保護対象となっている著作物である。
  この規格の一部が,特許権,出願公開後の特許出願又は実用新案権に抵触する可能性があることに注意
を喚起する。経済産業大臣及び日本工業標準調査会は,このような特許権,出願公開後の特許出願及び実
用新案権に関わる確認について,責任はもたない。
  JIS K 6558の規格群には,次に示す部編成がある。
    JIS K 6558-1 第1部 : 化学試験用試料の調製
    JIS K 6558-2 第2部 : 揮発性物質の測定
    JIS K 6558-3 第3部 : 硫酸化全灰分,硫酸化不溶性灰分及び全灰分の測定
    JIS K 6558-4 第4部 : ジクロロメタン又はヘキサン可溶性物質の測定
    JIS K 6558-5 第5部 : 水溶性物質,水溶性無機物及び水溶性有機物の測定
    JIS K 6558-6 第6部 : 窒素含有量及び皮質分の測定−滴定法
    JIS K 6558-7 第7部 : なめし度の測定
    JIS K 6558-8-1 第8-1部 : 酸化クロム含有量の測定−滴定法
    JIS K 6558-8-2 第8-2部 : 酸化クロム含有量の測定−比色法
    JIS K 6558-8-3 第8-3部 : 酸化クロム含有量の測定−原子吸光分析法
    JIS K 6558-8-4 第8-4部 : 酸化クロム含有量の測定−ICP発光分光分析(ICP-OES)
    JIS K 6558-9 第9部 : pHの測定

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                                       日本工業規格(日本産業規格)                             JIS
                                                                        K 6558-8-2 : 2016

革試験方法−化学試験−第8-2部 : 酸化クロム含有量の測定−比色法

Leather-Chemical determination of chromic oxide content- Part 2: Quantification by colorimetric determination

序文

  この規格は,2009年に第1版として発行されたISO 5398-2を基に,技術的内容を変更して作成した日
本工業規格である。
  なお,この規格で点線の下線を施してある箇所は,対応国際規格を変更している事項である。変更の一
覧表にその説明を付けて,附属書JAに示す。

1 適用範囲

  この規格は,革を融解して得られた溶液に含まれるクロム含有量を酸化クロム(Cr2O3)含有量として測
定する方法について規定する。ただし,革中の全クロム含有量を測定するものであって,化合物又は酸化
状態を特定するものではない。
  この規格は,比色法による酸化クロム含有量の測定について規定するもので,酸化クロム含有量が0.05 %
を超えると予想される革に適用する。
    注記 この規格の対応国際規格及びその対応の程度を表す記号を,次に示す。
          ISO 5398-2:2009,Leather−Chemical determination of chromic oxide content−Part 2: Quantification
              by colorimetric determination(MOD)
            なお,対応の程度を表す記号“MOD”は,ISO/IEC Guide 21-1に基づき,“修正している”
          ことを示す。

2 引用規格

  次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成する。これらの
引用規格は,その最新版(追補を含む。)を適用する。
    JIS K 6556-1 革試験方法−試料採取及び調製−第1部 : 試料採取部位
      注記 対応国際規格 : ISO 2418,Leather−Chemical, physical and mechanical and fastness tests−
             Sampling location(MOD)
    JIS K 6558-1 革試験方法−化学試験−第1部 : 化学試験用試料の調製
      注記 対応国際規格 : ISO 4044,Leather−Chemical tests−Preparation of chemical test samples(MOD)
    JIS K 6558-2 革試験方法−化学試験−第2部 : 揮発性物質の測定
      注記 対応国際規格 : ISO 4684,Leather−Chemical tests−Determination of volatile matter(MOD)
    JIS K 6558-3 革試験方法−化学試験−第3部 : 硫酸化全灰分,硫酸化不溶性灰分及び全灰分の測定

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2
K 6558-8-2 : 2016
    JIS K 8005 容量分析用標準物質
    JIS K 8034 アセトン(試薬)
    JIS K 8355 酢酸(試薬)
    JIS K 8488 1,5-ジフェニルカルボノヒドラジド(試薬)
    JIS K 8615 炭酸カリウム(試薬)
    JIS K 8625 炭酸ナトリウム(試薬)
    JIS K 8866 四ほう酸ナトリウム十水和物(試薬)
    JIS K 8951 硫酸(試薬)

3 用語及び定義

  この規格で用いる主な用語及び定義は,次による。
3.1
酸化クロム含有量(chromic oxide content)
  この規格の方法によって測定して得られる酸化クロム(Cr2O3)の量。

4 原理

  革から得られた灰をアルカリ混合物で融解する。革中に含まれるクロムを,六価の状態で可溶化し,1,5-
ジフェニルカルボノヒドラジド(ジフェニルカルバジド)と反応させジフェニルカルバゾンにした後,溶
液を光度計によって測定する。

5 試料採取及び調製

  JIS K 6556-1に規定する方法で試料採取を行い,JIS K 6558-1に規定する方法によって,革を細切する。
JIS K 6556-1に規定する方法で試料採取が不可能な,靴,衣類など完成品における革の場合は,試料採取
方法の詳細を試験報告書に記載する。
  なお,試料測定数は,2個とする。
  試料0.75 gを採取し,0.000 1 gの桁まで質量を測定する。

6 試薬

  特に指定しない限り,試薬特級を使用する。また,蒸留水又は同等純度の水だけを使用する。

6.1 アルカリ融解法

6.1.1  融解混合物 JIS K 8625に規定する炭酸ナトリウム(Na2CO3),JIS K 8615に規定する炭酸カリウ
ム(K2CO3)及びJIS K 8866に規定する四ほう酸ナトリウム十水和物(Na2B4O710H2O)を同質量で混合
したもの。

6.2 光度定量

6.2.1  硫酸 JIS K 8951に規定する硫酸。
6.2.2  二クロム酸カリウム原液(0.2 mg/mL) 二クロム酸カリウム(6.2.7)0.387 1 gを水で溶解し,1 000
mLとする(この溶液1 mLは,0.2 mgのCr2O3を含む。)。
6.2.3  二クロム酸カリウム標準液(0.04 mg/mL) 二クロム酸カリウム原液(6.2.2)50 mLを全量ピペッ
トで採取し,250 mLの全量フラスコに入れ標線まで水を入れる(この溶液1 mLは,0.04 mgのCr2O3を含
む。)。

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6.2.4  ジフェニルカルバジド溶液(10 g/L) JIS K 8488に規定する1,5-ジフェニルカルボノヒドラジド
1.00 gを100 mLのアセトン(6.2.5)に溶かし,酢酸(6.2.6)を1滴加える。この溶液は,4 ℃で最長2
週間まで保存が可能。
6.2.5  アセトン JIS K 8034に規定するアセトン。
6.2.6  酢酸 JIS K 8355に規定する酢酸。
6.2.7  二クロム酸カリウム(K2Cr2O7) JIS K 8005に規定する二クロム酸カリウム。102 ℃±2 ℃で16
時間±2時間乾燥させたもの。

7 器具

  一般的な実験の器具を必要とする。特に,次のものを必要とする。
7.1   るつぼ 磁器製のもの又は白金製のもの。
7.2   光度計 分光光度計又は光電光度計。波長540 nmの吸光度を最低でも小数第3位まで読めるもの。
7.3   セル 光路長が1 cmのもの。
7.4   マッフル炉 750 ℃を維持可能なもの。
7.5   ろ紙 無灰タイプのもの。
7.6   分析用天びん 精度0.000 1 gを計測できるもの。
7.7   全量フラスコ 容量が100 mL及び1 000 mLのもの。

8 手順

8.1 アルカリ融解法

  正確に質量を測定した試料(箇条5参照)を,るつぼ(7.1)に入れ,JIS K 6558-3に規定する方法によ
って,直火で予備加熱した後に,750 ℃±50 ℃で4時間灰化を行う。このるつぼに,5 gの融解混合物(6.1.1)
を慎重に加え,るつぼを直火でゆっくりと加熱し始め,更に約30分間激しく加熱する(加熱するために,
750 ℃±50 ℃のマッフル炉を約30分間使用することが望ましい。)。冷却した後,100 mL150 mLの温
水が入ったビーカーにるつぼを入れ,融解混合物が完全に溶けるまで水を加熱し続ける。中身がはねて溶
液が減るようなことがないようにする。
  得られた溶液を1 000 mLのビーカーにろ過(7.5)する。ビーカー,るつぼ及びろ紙を温水でよく洗い,
洗浄液もビーカーに集める。ろ紙に緑の残留物があった場合は,1 000 mLのビーカーに加えたろ液ととも
に,このろ紙を前記のように灰化させ,同様の操作を行う。
  ビーカーに硫酸(6.2.1)を静かに加えpH 1にする。室温まで冷却した後,全量フラスコに入れ,標線ま
で蒸留水を加える。
  試料の酸化クロム含有量が0.5 %を超える場合は,暗所で保管すれば,この溶液は4日間安定である。
これより濃度が低い場合は,直ちに測定を行う。
    注記 融解しない場合は,超音波処理等を行うことが望ましい。

8.2 溶液の測定

  8.1で得られた溶液10 mL(V2)を100 mLの全量フラスコ(V1)に加える(酸化クロム含有量が少ない
ことが予想される革の場合は,最大で50 mLまで加える。)。ジフェニルカルバジド溶液(10 g/L)(6.2.4)
1 mLを加える。標線まで蒸留水を加え,何度か逆さにして完全に混ぜる。比色測定は,ジフェニルカルバ
ジド溶液(10 g/L)を加えてから15分±5分後に必ず実施する。
  試験溶液,及びブランク溶液について,1 cmのセルを使い,光度計(7.2)によって540 nmでの吸光度

――――― [JIS K 6558-8-2 pdf 5] ―――――

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