JIS K 6558-8-1:2016 革試験方法―化学試験―第８－１部：酸化クロム含有量の測定―滴定法

                                                                                K 6558-8-1 : 2016

pdf 目 次

ページ

•  序文・・・・[1]
•  1 適用範囲・・・・[1]
•  2 引用規格・・・・[1]
•  3 用語及び定義・・・・[2]
•  4 原理・・・・[2]
•  5 試料採取及び調製・・・・[2]
•  6 試薬・・・・[2]
•  6.1 湿式酸化法・・・・[2]
•  6.2 アルカリ融解法・・・・[3]
•  6.3 よう素還元滴定・・・・[3]
•  7 器具・・・・[3]
•  8 手順・・・・[3]
•  8.1 分析用溶液の調製・・・・[3]
•  8.2 溶液の測定・・・・[4]
•  9 計算及び試験結果の表し方・・・・[4]
•  9.1 概要・・・・[4]
•  9.2 繰返し性・・・・[4]
•  10 試験報告書・・・・[4]
•  附属書A(参考)水分及びその他の揮発性物質の測定・・・・[6]
•  附属書JA(参考)JISと対応国際規格との対比表・・・・[7]

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――――― [JIS K 6558-8-1 pdf 1] ―――――

K 6558-8-1 : 2016

まえがき

  この規格は,工業標準化法第12条第1項の規定に基づき,一般社団法人日本皮革産業連合会(JLIA)
及び一般財団法人日本規格協会(JSA)から,工業標準原案を具して日本工業規格(日本産業規格)を制定すべきとの申出
があり,日本工業標準調査会の審議を経て,経済産業大臣が制定した日本工業規格(日本産業規格)である。
  この規格は,著作権法で保護対象となっている著作物である。
  この規格の一部が,特許権,出願公開後の特許出願又は実用新案権に抵触する可能性があることに注意
を喚起する。経済産業大臣及び日本工業標準調査会は,このような特許権,出願公開後の特許出願及び実
用新案権に関わる確認について,責任はもたない。
  JIS K 6558の規格群には,次に示す部編成がある。
    JIS K 6558-1 第1部 : 化学試験用試料の調製
    JIS K 6558-2 第2部 : 揮発性物質の測定
    JIS K 6558-3 第3部 : 硫酸化全灰分,硫酸化不溶性灰分及び全灰分の測定
    JIS K 6558-4 第4部 : ジクロロメタン又はヘキサン可溶性物質の測定
    JIS K 6558-5 第5部 : 水溶性物質,水溶性無機物及び水溶性有機物の測定
    JIS K 6558-6 第6部 : 窒素含有量及び皮質分の測定−滴定法
    JIS K 6558-7 第7部 : なめし度の測定
    JIS K 6558-8-1 第8-1部 : 酸化クロム含有量の測定−滴定法
    JIS K 6558-8-2 第8-2部 : 酸化クロム含有量の測定−比色法
    JIS K 6558-8-3 第8-3部 : 酸化クロム含有量の測定−原子吸光分析法
    JIS K 6558-8-4 第8-4部 : 酸化クロム含有量の測定−ICP発光分光分析(ICP-OES)
    JIS K 6558-9 第9部 : pHの測定

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                                       日本工業規格(日本産業規格)                             JIS
                                                                        K 6558-8-1 : 2016

革試験方法−化学試験−第8-1部 : 酸化クロム含有量の測定−滴定法

Leather-Chemical determination of chromic oxide content- Part 1: Quantification by titration

序文

  この規格は,2007年に第1版として発行されたISO 5398-1を基に,技術的内容を変更して作成した日
本工業規格である。
  なお,この規格で点線の下線を施してある箇所は,対応国際規格を変更している事項である。変更の一
覧表にその説明を付けて,附属書JAに示す。

1 適用範囲

  この規格は,革を分解,又は融解して得られた溶液に含まれるクロム含有量を酸化クロム(Cr2O3)含有
量として測定する方法について規定する。ただし,革中の全クロム含有量を測定するものであって,化合
物又は酸化状態を特定するものではない。
  この規格は,よう素還元滴定法による酸化クロム含有量の測定について規定するもので,酸化クロム含
有量が0.1 %以上と予想される革に適用する。クロムを含む溶液を得るための選択肢として二つの異なる
方法を記載する。いずれの方法を使用してもよい。
    注記 この規格の対応国際規格及びその対応の程度を表す記号を,次に示す。
          ISO 5398-1:2007,Leather−Chemical determination of chromic oxide content−Part 1: Quantification
              by titration(MOD)
            なお,対応の程度を表す記号“MOD”は,ISO/IEC Guide 21-1に基づき,“修正している”
          ことを示す。

2 引用規格

  次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成する。これらの
引用規格は,その最新版(追補を含む。)を適用する。
    JIS K 6556-1 革試験方法−試料採取及び調製−第1部 : 試料採取部位
      注記 対応国際規格 : ISO 2418,Leather−Chemical, physical and mechanical and fastness tests−
             Sampling location(MOD)
    JIS K 6558-1 革試験方法−化学試験−第1部 : 化学試験用試料の調製
      注記 対応国際規格 : ISO 4044,Leather−Chemical tests−Preparation of chemical test samples(MOD)
    JIS K 6558-2 革試験方法−化学試験−第2部 : 揮発性物質の測定
      注記 対応国際規格 : ISO 4684,Leather−Chemical tests−Determination of volatile matter(MOD)

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2
K 6558-8-1 : 2016
    JIS K 6558-3 革試験方法−化学試験−第3部 : 硫酸化全灰分,硫酸化不溶性灰分及び全灰分の測定
      注記 対応国際規格 : ISO 4047,Leather−Determination of sulphated total ash and sulphated
             water-insoluble ash(MOD)
    JIS K 8180 塩酸(試薬)
    JIS K 8223 過塩素酸(試薬)
    JIS K 8541 硝酸(試薬)
    JIS K 8615 炭酸カリウム(試薬)
    JIS K 8625 炭酸ナトリウム(試薬)
    JIS K 8638 チオ硫酸ナトリウム(試薬)
    JIS K 8659 でんぷん(溶性)(試薬)
    JIS K 8866 四ほう酸ナトリウム十水和物(試薬)
    JIS K 8913 よう化カリウム(試薬)
    JIS K 8951 硫酸(試薬)
    JIS K 9005 りん酸(試薬)

3 用語及び定義

  この規格で用いる主な用語及び定義は,次による。
3.1
酸化クロム含有量(chromic oxide content)
  この規格の方法によって測定して得られる酸化クロム(Cr2O3)の量。

4 原理

  革中に含まれるクロムを六価の状態で可溶化し,溶液をよう素還元滴定によって酸化クロム(Cr2O3)含
有量を測定する。

5 試料採取及び調製

  JIS K 6556-1に規定する方法で試料採取を行い,JIS K 6558-1に規定する方法によって,革を細切する。
JIS K 6556-1に規定する方法で試料採取が不可能な,靴,衣類など完成品における革の場合は,試料採取
方法の詳細を試験報告書に記載する。
  なお,試料測定数は,2個とする。
  試料約1 g5 gを採取し,0.000 1 gの桁まで質量を測定する(推奨質量は,一般的なクロム革の場合 : 1 g,
及びクロム含有量が少ない革の場合 : 2 g5 g)。

6 試薬

  特に指定しない限り,試薬特級を使用する。また,蒸留水又は同等純度の水だけを使用する。

6.1 湿式酸化法

6.1.1  硝酸 JIS K 8541に規定する硝酸(69 %のもの)。
6.1.2  硫酸・過塩素酸混合溶液 JIS K 8951に規定する硫酸,及びJIS K 8223に規定する過塩素酸を1 : 
3の体積比で混合したもの。
6.1.3  りん酸 JIS K 9005に規定するりん酸。

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6.2 アルカリ融解法

6.2.1  融解混合物 JIS K 8625に規定する炭酸ナトリウム(Na2CO3),JIS K 8615に規定する炭酸カリウ
ム(K2CO3),及びJIS K 8866に規定する四ほう酸ナトリウム十水和物(Na2B4O710H2O)を同質量で混合
したもの。
6.2.2  塩酸 JIS K 8180に規定する塩酸。

6.3 よう素還元滴定

6.3.1  よう化カリウム溶液(100 g/L) JIS K 8913に規定するよう化カリウム100 gを水に溶かして1 L
とする。使用時に調製する。
6.3.2  チオ硫酸ナトリウム溶液(0.1 mol/L) 0.1 mol/Lの容量分析用標準液。又は,JIS K 8638に規定
する方法で調製及び評定を行ったもの。
6.3.3  でんぷん溶液(10 g/L) JIS K 8659に規定するでんぷん(溶性)1 gを水約5 mLに混ぜ,熱水100 mL
中にかき混ぜながら加え,約1分間煮沸した後,放冷する。使用時に調製する。又は,可溶性でんぷん粉
末を使用する。

7 器具

  一般的な実験の器具を必要とする。特に,次のものを必要とする。
7.1   共栓付三角フラスコ 500 mLのもの。
7.2   るつぼ 磁器製のもの又は白金製のもの(アルカリ融解法の場合)。
7.3   ビュレット 50 mLのもの。
7.4   ろ過器 適切なろ紙,ガラスフィルタ,又はメンブレンフィルタ。
7.5   沸騰石又はガラスビーズ(湿式酸化法の場合)
7.6   分析用天びん 精度0.000 1 gを計測できるもの。

8 手順

8.1 分析用溶液の調製

8.1.1  湿式酸化法
    警告 : 過塩素酸と革とによる爆発反応が起こる可能性があるため,硝酸は,必ず最初に添加しなけれ
          ばならない。
  正確に質量を測定した試料(箇条5参照)を,共栓付三角フラスコ(7.1)に入れる。硝酸(6.1.1)10 mL
を加え,2分間静置する。硫酸・過塩素酸混合溶液(6.1.2)15 mL及び沸騰石(7.5)少量を加える。フラ
スコの首の部分に漏斗又はスプラッシュバルブを設置し,金網の上に載せて,中程度の炎で沸騰するまで
加熱する。
  混合物の色がオレンジ色に変化する反応が起こったら,直ちに炎を弱める。色が完全に変化した後,最
低でも2分間静かに加熱する。5分間放冷した後,蒸留水で約200 mLまで希釈する。10分間沸騰させて,
塩素を完全に除去する。冷却した後,りん酸(6.1.3)5 mLを加えて鉄をマスクする。
8.1.2  アルカリ融解法
  正確に質量を測定した試料(箇条5参照)を,るつぼ(7.2)に入れ,JIS K 6558-3で規定する方法によ
って,直火で予備加熱した後に,750 ℃±50 ℃で4時間灰化を行う。このるつぼに,融解混合物(6.2.1)
5 gを慎重に加え,るつぼを直火でゆっくりと加熱し始め,更に約30分間激しく加熱する(加熱するため
に,750 ℃±50 ℃のマッフル炉を約30分間使用するのが望ましい。)。冷却した後,100 mL150 mLの

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