JIS K 6941:2019 紫外線硬化樹脂及び熱硬化樹脂の収縮率連続測定方法

                                                                                   K 6941 : 2019

pdf 目 次

ページ

•  1 適用範囲・・・・[1]
•  2 引用規格・・・・[1]
•  3 用語及び定義・・・・[1]
•  4 原理・・・・[2]
•  5 測定方法・・・・[3]
•  5.1 測定方法の種類及び測定環境・・・・[3]
•  5.2 試料・・・・[3]
•  5.3 硬化収縮率測定装置・・・・[3]
•  5.4 硬化方法・・・・[5]
•  6 測定手順・・・・[5]
•  7 計算・・・・[5]
•  8 報告・・・・[6]
•  附属書A(参考)測定における影響要因など・・・・[8]
•  附属書B(参考)測定結果の例・・・・[9]
•  附属書C(参考)測定報告書の記載例・・・・[11]

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――――― [JIS K 6941 pdf 1] ―――――

K 6941 : 2019

まえがき

  この規格は,工業標準化法に基づき,日本工業標準調査会の審議を経て,経済産業大臣が制定した日本
工業規格である。
  この規格は,著作権法で保護対象となっている著作物である。
  この規格の一部が,特許権,出願公開後の特許出願又は実用新案権に抵触する可能性があることに注意
を喚起する。経済産業大臣及び日本工業標準調査会は,このような特許権,出願公開後の特許出願及び実
用新案権に関わる確認について,責任はもたない。

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――――― [JIS K 6941 pdf 2] ―――――

                                       日本工業規格(日本産業規格)                             JIS
                                                                              K 6941 : 2019

紫外線硬化樹脂及び熱硬化樹脂の収縮率連続測定方法

UV curable resin and thermosetting resin- Continuous measurement method of shrinkage rate

1 適用範囲

  この規格は,紫外線硬化樹脂及び/又は熱硬化樹脂の硬化の状態を連続的に測定し,硬化収縮率を求め
る方法について規定する。
  なお,この規格は,硬化前の状態が液状の樹脂組成物に適用できる。また,紫外線硬化及び熱硬化の両
方の条件によって硬化する樹脂にも適用できる。

2 引用規格

  次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成する。これらの
引用規格は,その最新版(追補を含む。)を適用する。
    JIS K 6900 プラスチック−用語
    JIS K 7100 プラスチック−状態調節及び試験のための標準雰囲気

3 用語及び定義

  この規格で用いる主な用語及び定義は,JIS K 6900によるほか,次による。
3.1
紫外線硬化樹脂
  紫外線を受けることによって硬化するアクリル樹脂,エポキシ樹脂などの樹脂。
3.2
熱硬化樹脂
  熱を受けることによって硬化するアクリル樹脂,エポキシ樹脂などの樹脂。
3.3
硬化条件
  試料の樹脂を硬化させるための,紫外線照射及び/又は加熱による硬化条件。
3.4
硬化収縮率
  樹脂の硬化前の体積に対する硬化後の体積の割合(樹脂の硬化による収縮率の割合)。

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K 6941 : 2019

4 原理

  数ミリリットル以下の微量の試料を用いて,硬化条件に基づいて硬化を行い,硬化前後の樹脂の膜厚変
化を連続的に測定し,その膜厚の減少率から収縮率を求める。容器内の試料の断面積を変化させずに膜厚
だけを変化させて硬化することによって,膜厚の減少率は体積の減少率と比例することになる。この体積
の減少率を硬化収縮率とする。また,この測定方法は,樹脂の硬化による収縮を膜厚の変化から換算して
連続的に測定する方法である。試料が紫外線照射時,加熱時又は冷却時にどのように体積変化するか,そ
の挙動を把握するために有効な手法である。
    注記1 紫外線硬化樹脂は,紫外線照射を受けると,照射直後には膨張し,その後,硬化が進むと収
            縮する(図1参照)。ただし,反応・硬化が速い樹脂は,照射直後から収縮が始まる場合もあ
            る(図B.1参照)。
    注記2 熱硬化樹脂は,加熱されると樹脂の温度上昇中は膨張し,硬化温度に達し,硬化が始まると
            収縮を始め,室温に戻るまで収縮が続く(図2参照)。
                                                           C           D
                体積減少率(%)
                        硬化収縮率
                                                                         最大収縮率
                               A
                  0
                                        B
                                               時間(s)
                 A : 照射開始点
                 B : 硬化開始点
                 C : 硬化終了点
                 D : 収縮終了点
                                図1−紫外線硬化樹脂の硬化の挙動

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                                                                                   K 6941 : 2019
                                                                      D
                            b                     c
                                                                       冷却による
       体積減少率(%)・温度(℃)
                                                                          収縮
             硬化収縮率
                                               C
                                                                                   最大収縮率
                  a                                            d
                                                                       反応による
                                                                           収縮
         0
                A
                               B
                                           時間(m)
          A : 加熱開始点                  室温 : a,d 硬化温度 : b,c
          B : 硬化開始点
          C : 硬化終了点
          D : 収縮終了点
                                  図2−熱硬化樹脂の硬化の挙動

5 測定方法

5.1 測定方法の種類及び測定環境

5.1.1  測定方法の種類
  硬化条件には,紫外線硬化,熱硬化,及びこれらを組み合わせたものの3種類があり,実際の硬化条件
に即した方法を選択する。
    注記 硬化条件を他のJISに規定されたものとすることで,それらと比較することも可能となる。例
          えば,JIS K 6911に規定される時間(48 h又は168 h)及び温度(80 ℃又は110 ℃)の条件に
          よって従来の加熱収縮率と比較できる。
5.1.2  測定環境
  測定室の状態は,特に指定のない限り,JIS K 7100の5.(標準雰囲気の級別)に規定する標準雰囲気2
級[温度23±2 ℃,湿度(50±10)%]とし,任意の温度において計量した試料(0.11.0 mL程度)につ
いて,測定する硬化条件で硬化を行う。

5.2 試料

  試料は,次による。
a) 試料内に微細な気泡の混入があるものは,試料に適した脱泡処理で事前に取り除き,気泡の混入がな
    いことを確認する。
b) 試料を測定容器内に液面が平滑になるように注ぐ。高粘度樹脂の場合は,平滑になるまで静置する。
    また,静置して平滑にならないチクソトロピー性のある樹脂の場合は,へらで試料表面を平滑にする。
c) 試料の数は,3以上とする。

5.3 硬化収縮率測定装置

5.3.1  装置の構成

――――― [JIS K 6941 pdf 5] ―――――

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