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5.2.3 試験片 粉末,か粒,ペレット,又はフレーク状の試験片は,そのままの形で測定する。試験片の
質量は,15gの範囲にする。
5.2.4 手順
5.2.4.1 ピクノメーター(5.2.1.3)を空にし,乾燥してひょう量する。適量のプラスチック材料をピクノメ
ーターに量り採る。次に,浸せき液(5.2.2)を入れて試験片を浸し,これをデシケーターに入れ真空にして,
試験片から完全に空気を抜き出す。
常圧に戻しピクノメーターを浸せき液で満たした後,水槽(5.2.1.4)に入れて,一定の温度にする。次に,
ピクノメーターの容量限界まで正確に浸せき液で満たし,付着液を拭き取って乾かした後,試験片と浸せ
き液の入ったピクノメーターをひょう量する。
5.2.4.2 ピクノメーターを空にして清しょく(拭)した後,一度沸騰させた蒸留水で満たし,前記と同様
に空気を抜き,試験温度でピクノメーターと内容物の質量を測定する。
5.2.4.3 水以外の浸せき液を用いる場合には,その浸せき液で同様の操作を繰り返し,5.1.4.3による方法
で密度を計算する。
5.2.4.4 試験片の密度 tは,次の式を用いて算出する。
mS IL
S,t=
m1−m2
ここに, mS : 試験片の質量 (g)
m1 : ピクノメーターを満たすのに必要な浸せき液の質量 (g)
m2 : 試験片を入れた状態で,ピクノメーターを満たすのに必要な
浸せき液の質量 (g)
5.1.4.3の規定によって測定した浸せき液の密度 (g/cm3)
浮力の補正については,6.を参照。
5.3 C法(浮沈法)
5.3.1 試験装置
5.3.1.1 温度調節器付きの水槽 (5.1.1.4)
5.3.1.2 ガラス製シリンダー 容量250mlのもの。
5.3.1.3 温度計 試験温度に適した温度範囲をもち,0.1℃刻みの目盛をもつ。
5.3.1.4 メスフラスコ 100ml容量のもの。
5.3.1.5 ガラス製かくはん棒
5.3.1.6 自動ビューレット 0.1mlの目盛をもつ,25ml容量のもので,温度調節器付きの水槽(5.3.1.1)中に
取り付ける。
5.3.2 浸せき液 密度の異なった,2種類の相溶性のある液体で,新しく蒸留されたもの。
附属書1の表にある各種の液の密度が,適切な指針となる。
測定中に試験片と接触する液又は溶液は,試験片に何らかの影響を及ぼしたり,また測定に影響するほ
ど吸収されるものであってはならない。
5.3.3 試験片 試験片は,固形で適切な形状であること。
5.3.4 手順
5.3.4.1 浸せき液の選択には,試験材料の密度の次に低い密度をもつ液を選ぶ。その液を少量用いて予備
試験を行ってもよい。
――――― [JIS K 7112 pdf 6] ―――――
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5.3.4.2 メスフラスコ(5.3.1.4)を用いて,浸せき液の一つを正確に100mlはかり採り,清浄で乾いた250ml
のガラスシリンダー(5.3.1.2)に移す。これを,温度tの温度調節器付きの水槽中に固定する。温度tは,通
常,23℃である。
5.3.4.3 試験片の幾つかをシリンダーに投入する。試験片は,底まで沈め,気泡が付かないように注意す
る。約5分間放置し,数回かくはんしながら水槽の温度に安定させる。
5.3.4.4 液の温度がt℃になったとき,第2の浸せき液(5.3.2)を1mlずつ,自動ビューレット(5.3.1.6)から
注ぎ込む。1回注ぐごとに,先の平らなガラス棒(5.3.1.5)で上下方向にかくはんし,気泡の生成を防ぐ。
第2の浸せき液の添加とかくはんが終った後,試験片の状態を観察する。最初に試験片は,急速に底に
沈むが,段々落下速度は緩やかになる。この時点で,第2の浸せき液を0.1ml加える。最初に沈んだ試験
片が,かくはんで移動した位置で,少なくとも1分間浮きも沈みもしないで,液中に静止する状態になる
までに加えた第2の浸せき液の合計量を記録する。このときの液の密度は,ピクノメーターで求めること
ができ,これが試験片の密度に相当する。さらに,最も重い試験片が液中に静止するまで,第2の浸せき
液を加えていく。各試験片について,第2の浸せき液の所要量を記録する。
2種類の浸せき液の各種組合せに対して,第2の浸せき液の添加量と密度の関係をグラフ形式にプロッ
トしておけば,第2の浸せき液の所要量から各試験片の密度を読み取ることができる。
備考 温度計(5.3.1.3)は,常時,液中に置いておくのがよい。これによって,測定時の熱的平衡の到達
や,特に希釈熱が放散したことを確認できる。
5.4 D法(密度こうばい管)
5.4.1 試験装置
5.4.1.1 密度こうばい管 ふたの付いた,内径40mm以上の適切な管で,目盛が付いたものもある。
5.4.1.2 温度調節器付きの水槽(5.1.1.4参照)
5.4.1.3 校正済みの標準ガラスフロート 測定する密度範囲をカバーし,この範囲内でほぼ均一に分散す
る複数の標準フロート。
5.4.1.4 適切な浮ひょうのセット 測定する密度範囲をカバーするもので,0.001g/cm3刻みの目盛をもつ
もの,又は液体の密度を測定する他の適切な方法。
5.4.1.5 天びん(5.1.1.1参照)
5.4.1.6 サイフォン又はピペット器具一式 図1に示すような,密度こうばい管に液体を満たすためのも
の,又はその同等品。
5.4.1.7 カセトメーター(オプション)
5.4.2 浸せき液(5.3.2参照) 選択した2種類の液体の混合物は,5.4.4.2の規定に従って調製する。
5.4.3 試験片 試験片は,容易に試験片の見分けがつくように,適当な形にカットした材料片とする。試
験片の寸法は,体積の中心部を正確に測定できるように選ぶ。表面は,浸せき時に気泡を抱き込まないよ
うに,滑らかでくぼみのないものであること。
5.4.4 手順
5.4.4.1 ガラスフロートの作製
5.4.4.1.1 ガラスフロート(5.4.1.3参照) 適切な方法で作製されたもので,十分にアニーリングした,
直径が5mm以下のほぼ球形のもの。
5.4.4.1.2 密度こうばい管(5.4.1.1)に使用する浸せき液(5.4.2)を約500ml調整する。溶液の密度は,浮ひょ
う(5.4.1.4)で測定して,希望する最低の密度にほぼ等しくする。
フロートを室温に保ち,静かに溶液に投入する。この中で非常にゆっくりと沈むフロートを残し,速く
――――― [JIS K 7112 pdf 7] ―――――
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沈むフロートを廃棄するか,又は保管しておいて他の密度こうばい管に用いる。
選んだフロートを希望する密度に調整するためには,次のような方法がある。
a) 粒径38 400メッシュ)以下のシリコンカーバイドの薄いスラリー液を塗布したガラス板,若しく
は他の適切な研磨材の上で,フロートの球形部分をこする。
b) 希薄なふっ化水素酸でフロートをエッチングする。
経過を見るために,ときどきフロートをテスト溶液中に落として,沈下速度の変化を見る。
5.4.4.1.3 上記のごとく調整した各々の標準ガラスフロートは,適切な2種類の液(5.4.2)からなる溶液に浮
かべて,密度を測定する。溶液の密度は,その混合液にいずれか一方の液を加えることによって,希望す
る範囲において変えることができる。もしフロートが沈む場合には,密度の高い液を加え,よくかくはん
する。溶液を静置し,フロートが動く気配を示すまで更に液を加えてはならない。
それが動き始めたら,フロートが少なくとも30分間一定の位置に留まるまで,上記の操作を繰り返す。
これらの測定は,密度こうばい管に用いられる温度と同じ温度の水槽(5.4.1.2)で行うとよい。
いかなる場合も,フロートの校正用の溶液は,23℃±0.1℃以内に保持しなければならない。
5.4.4.1.4 フロートが平衡を保つ溶液の密度は,ピクノメーター法(5.1.4.3参照)又は他の適切な方法,
例えば,浮ひょうなどによって0.000 1g/mlの精度で測定する。必要な場合には,浮力補正(6.参照)を行
う。この密度をフロートの密度として記録し,各フロートについてこの操作を繰り返す。もしすべてのフ
ロートを一緒に液に入れたほうがよければ,最も密度の低いものから始めて,順番に校正する。
別の方法としては,フロートが平衡を保つ混合液の密度を,使用した液体の体積から計算する。この際,
液体収縮の補正にも留意する。
5.4.4.2 密度こうばい管の作製
5.4.4.2.1 温度調節器付きの水槽(5.4.1.2)に目盛の付いた密度こうばい管を取り付ける。
附属書1の表から液の適切な組合せを選ぶ。密度こうばい管の測定精度を,小数点以下第3位まで必要
とする場合には,水槽の温度をt±0.5℃に保持し,管の下端と上端の密度差を0.2g/cm3以内(一般には0.1
g/cm3以内),密度こうばい管の測定精度を,小数点以下第4位まで必要とする場合には,水槽の温度はt
±0.1℃に保持し,管の下端と上端の密度差を0.02g/cm3以内(一般には0.01g/cm3以内)にすることが望ま
しい。
一本の密度こうばい管で望ましい密度範囲は,例えば,0.0010.1g/mlである。管の上部及び下部に近
い部分は,使用してはならない。また,読取りは,校正した部分の範囲外では行ってはならない。
5.4.4.2.2 次の二つの方法を含め,液密度にこうばいを付ける数種類の方法のうちの一つを採用する。
方法1 同じサイズの2個の容器を用いて,図1に示すような装置を組み立てる。次に,あらかじめ,弱
く加熱するか又は真空脱気した,適切な量の2種類の液を選ぶ。
混合容器(図1の容器2)で用いられる液の容量は,密度こうばい管に入れる全液量の少なくとも半分
にする(備考1.参照)。
低密度側の液の適量を適切な大きさの容器2に入れ,マグネチックスターラーを用いてかくはんを開始
する。かくはん速度を調節し,液面が激しく変動しないようにする。次に容器1に高密度側の液を等量入
れる。液中に空気を分散させないように注意する。
サイフォン(5.4.1.6)の呼び水には,低密度側の液(容器2の最初の液)を用いる。サイフォンの出口には,
キャピラリーチップを取り付け,流量の調節を行う。次に密度こうばい管へ液を送り始め,所定の目盛ま
で液を満たす(備考2.参照)。
こうして作製した密度こうばい管を,少なくとも24時間静置する。
――――― [JIS K 7112 pdf 8] ―――――
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備考1. 希望する密度こうばいを作るために用いる容器2の液密度 次の式を用いて算出する。
(2 max− min ) V2
2= max−
V
ここに, 椀滿 目的とする密度の下限
各密度こうばい管に対して校正した,最も密度の低いガラス
フロートの密度よりも0.01g/ml低く選ぶ。
愀 目的とする密度の上限であり,容器1の液の最初の密度
各密度こうばい管に対して校正した,最も密度の高いガラス
フロートの密度よりも0.005g/ml高く選ぶ。
V : 密度こうばい管内の全液量
V2 : 容器2の最初の液の容量
2. 適切な密度こうばい管の作製には,その容積にもよるが,11.5時間又はそれ以上かかるこ
とがある。
方法2 この方法に用いる装置構成を図2に示す。密度こうばい管の作製方法は,次の点を除いて,基本
的には方法1と同じである。
a) 選んだ2種類の液のうち,容器2には最初に高密度側の液を入れ,容器1には低密度側の液を入れる。
b) 容器1から容器2,及び容器2から密度こうばい管への液の移送には,サイフォンを用いる。
c) 密度こうばい管に満たす液は,管の上部から管壁を伝わせて導入する。
5.4.4.2.3 校正した清浄なフロートを,密度こうばい管の作製に用いられる密度の低い液の中に浸して十
分にぬらした後,密度こうばい管に静かに入れる。
もしフロートが一緒に集まったり,管の中に一様に分散しない場合は,その溶液を捨てて操作をやり直
す。
これとは別に,密度こうばい管を作製するときに,直接すべてのフロートを管に入れておき,もしフロ
ートが一緒に集まったり,管の中に一様に分散しない場合は,その溶液を廃棄して操作をやり直す方法も
ある。
備考1. フロートの数は,密度こうばい管の測定精度を,小数点以下第3位までとする場合には,密度
差0.01g/cm3につき1個以上が適切であり,小数点以下第4位までとする場合には,密度差
0.001g/cm3につき1個以上が適切である。いずれの場合も,密度こうばい管に入れたときに,
20cm以下の間隔に並べる。
密度こうばい管にふたをし,2448時間,恒温槽に入れる。その後,管底からフロートま
での距離をmm単位まで測定し,フロートの密度をその距離の関数としてプロットし校正線
を作成する。校正線は,直線となるのが望ましいが,曲線として求めてもよい。しかし,こ
の曲線は,曲がりの緩やかな弓形などの単調な形でなければならない。この校正線が,ジグ
ザグを示す場合又は著しく弓形になる場合には,この溶液は廃棄して操作をやり直す。
2. 密度こうばい管は,通常,数か月間は安定している。元の校正値を毎日チェックしていれば,
いつ不安定になったかが分かる。
5.4.4.3 密度の測定 こうばい管に使用する2種類の液のうち,密度の小さい液で3個の代表試験片をぬ
らし,ゆっくりと管に入れる。管と試験片が平衡になるまで待つ。10分以上かかる。
0.05mm以下の厚さのフィルムが静止するには,少なくとも1.5時間かかる。薄いフィルム試験片の場合
は,数時間後に再チェックすることを推奨する。
――――― [JIS K 7112 pdf 9] ―――――
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備考1. 細い金属線を操作して,試験片から気泡を取り除く。
2. 古い試料を密度こうばいを壊さずに取り除くには,長い金属線に取り付けた金網のかごでゆ
っくりと引き上げる。このためにはクロックモーターを用いると便利である。管の底からか
ごを引き上げ,洗浄したのち,管の底に戻す。この操作は,密度こうばいを壊さないように
十分ゆっくりした速さ(約10mm管長/分)で行うことが基本である。
5.4.4.4 計算 試験片の密度は,次のように,グラフを用いるか又は試験片が止まる位置から計算して決
定される。
a) フロートの密度をフロートの位置に対して,それぞれ±0.000 1g/cm3と±1mmまで正確に読みとれる
ほど大きなチャートにプロットする。試験片の位置をチャートにプロットし,対応する密度を読み取
る。又は
b) 試験片の密度 xは,内挿法を用い次の式によって算出する。
(x−y() F1 )
F 2−
S, x=
F1
z−y
ここに, 試験片を挟む2個の標準フロートの各々の密度 (g/cm3)
x : 任意の位置から測った試験片までの距離 (mm)
y, z : 同じ任意の位置から測った,2個の標準フロートまでの
距離 (mm)
備考 計算方式は,校正曲線が測定の範囲で直線的であることが知られている場合に限り適用できる。
6. 空気の浮力補正 ひょう量を空気中で行うので,試験片,及び場合によっては使用するおもりに対し
て,空気による浮力を補正する必要があれば,上で得られた見掛けの質量値を補正する(結果の精度が0.2
0.05%の間に入る場合などが対象となる。)。
真の質量mTは,次の式を用いて算出する。
.0001 2 .0001 2
mT=mAPP 1 −
S,t L
ここに, mAPP : 見掛けの質量 (g)
t : 試験片の密度 (g/cm3)
用いたおもりの密度 (g/cm3)
7. 試験報告書 試験報告書には,次の事項を含むこと。
a) この規格の番号
b) 試料の詳細
c) 採用した試験方法(A法,B法,C法,又はD法)
d) 密度( t又は x)の各測定値及びその平均値
ここに, t : 試験温度
単位 : kg/m3, kg/dm3(g/cm3), 又はkg/l(g/ml)
e) 基準物質の詳細
――――― [JIS K 7112 pdf 10] ―――――
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JIS K 7112:1999の引用国際規格 ISO 一覧
- ISO 1183:1987(MOD)
JIS K 7112:1999の国際規格 ICS 分類一覧
- 83 : ゴム及びプラスチック工業 > 83.080 : プラスチック > 83.080.01 : プラスチック一般