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K 7199 : 1999 (ISO 11443 : 1995)
図1 キャピラリーダイ付き押出レオメータの一例
――――― [JIS K 7199 pdf 6] ―――――
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図2 スリットダイ付き押出レオメータの一例
――――― [JIS K 7199 pdf 7] ―――――
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5.1.4 スリットダイ(方法B)
5.1.4.1 スリットダイの機械加工は,全長±0.025mm,幅±0.01mm及びすき間±0.007mm,の精度で行う
ものとする。圧力トランスデューサの中心と出口面の間の距離は,±0.05mmの精度で決定すべきである
(備考9.参照)。
スリットダイの内表面は滑らかで,最大粗さはRa=0.25 ISO 468参照)とする。
ダイは,ビッカース硬さで少なくとも800 HV 30(ISO 6507-1参照)の硬さとする(備考5.及び備考8.
を参照)。
備考11. スリットダイの材料については,備考8.を参照。
見掛けのせん断速度 柿
apと見掛けのせん断応力 愀瀰 騰 関連規格に特に規定がない
5.1.4.2
場合には,スリットダイのすき間Hと幅Bとの比H/Bを最大0.1,流入角を180°とする。同じ流入角 (±
1°),すき間 (±0.007mm),幅 (±0.0.1mm) と長さ (±0.025mm) のスリットダイで得られたデータだけを
比較する。
真のせん断速度 柿 と真のせん断応力 騰 キャピラリーダイと厳密に同じ方法で,
5.1.4.3
すなわち,それに応じて修正したバーグレー補正法(8.4参照)を採用して,5.1.4.1及び5.1.4.2の規定に
適合したスリットダイを使用する。別の方法として,内孔の長さ方向に沿って圧力トランスデューサを配
置したスリットダイを用いると,真のせん断応力の値を求めることができる。
5.1.5 ピストン ピストンを用いる場合には,ピストンの直径はシリンダの孔径より0.040mm±0.005mm
だけ小さくする。ピストンの中間部(ランド)への溶融試料の逆流を抑えるため,分割形又は一体形のシ
ールリング(Oリング)を取り付ける。ピストンの硬さは,シリンダの硬さより小さくするが,375 HV 30
(ISO 6507-1参照)以上とする。
5.2 温度調節 設定可能な全温度領域において,使用するキャピラリーダイ又はスリットダイの範囲内,
並びにシリンダの許容充てん高さまでの範囲内で,試験期間を通じて壁面で測定した温度差は,表2に示
す値を超えないようにする。
表2 空間的及び時間的最大許容温度差
試験温度 温度差
℃ ℃
空間的(1) 時間的(2)
≦200 ±1.0 ±0.5
200< ±1.5 ±1.0
>300 ±2.0 ±1.5
注(1) 空間的温度差とは,シリンダの長さ方
向に生じる壁面の温度差をいう。
(2) 時間的温度差とは,測定時間内に生じ
るシリンダ壁面の温度差をいう。
試験装置は,試験温度を1.0℃又はそれ以下の幅で設定できるものとする。
5.3 試験温度の測定と校正
5.3.1 試験温度
5.3.1.1 方法A : キャピラリーダイ キャピラリーダイ使用時の試験温度は,キャピラリー入口付近のシ
リンダ内溶融試料の温度か又はこの温度が測定できない場合には,キャピラリー入口に近いシリンダ壁の
温度とする(5.3.2参照)。
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5.3.1.2 方法B : スリットダイ スリットダイ使用時には,ダイ壁の温度を測定し試験温度とする。この
温度は,シリンダ内で測定した試験温度と,表2に示す空間的許容温度差以内で一致しなければならない
(5.3.1.1及び5.3.2参照)。
5.3.2 試験温度の測定 温度測定端は,溶融試料に接触させるか,それができない場合は,内壁面から
1.5mm以内の壁の金属に接触させなければならない。熱伝導性を向上させるため,熱伝導性のよい液体を
使用した温度計を用いてもよい。温度計,望ましくは熱電対や白金抵抗測温体は,図1及び図2に示すよ
うに設置する。
5.3.3 温度の校正 試験中に使用する温度測定装置は,0.1℃まで指示できるものとし,温度計に規定さ
れた浸せき深さに従い,0.1℃の誤差限界で標準温度計を用いて校正する。このために,シリンダを最上部
まで低粘度の溶融物で満たす必要がある。
シリンダやダイを汚し,その後の測定に影響するような液体,例えば,シリコーンオイルなどは校正時
の熱伝導媒体として用いてはならない。
5.4 圧力の測定と校正
5.4.1 試験圧力 試験圧力は,溶融試料の圧力損失で,キャピラリーダイ又はスリットダイ入口前の溶融
試料の圧力と使用するダイ出口の圧力の差として測定される。可能であれば,試験圧力はダイの入口付近
に設置した溶融試料の圧力トランスデューサによって測定するが,それができない場合は,例えば,ピス
トンによって溶融試料に加えた力から試験圧力を決定する(附属書B.1参照)。
大気圧以上に加圧した細孔内又は容器内に押し出して試験を行う場合には,ダイ出口の圧力を測定し,
望ましくはダイの出口直後に設置した圧力トランスデューサを用いて測定する。
荷重又は圧力測定装置は,公称能力の10%から90%の範囲内で使用しなければならない。
5.4.2 ダイの長さ方向の圧力損失 スリットダイを使用する場合,ダイ壁の長さ方向に沿って配置した直
圧形の圧力トランスデューサによって,ダイの長さ方向の圧力分布を測定する。
別の方法として,圧力トランスデューサを備えていないスリットダイを使用する場合は,スリットダイ
用に修正したバーグレーの補正方法(8.4.3参照)を用いて,入口と出口の圧力損失の和を考慮する。
5.4.3 校正 圧力トランスデューサの校正には,一般的には油圧式試験設備を用いるのがよい。ロードセ
ルの校正は,製作メーカーの仕様に従って行うものとする。圧力トランスデューサの表示目盛の最大許容
誤差は,フルスケールの1%又はそれ以下とする。校正は,試験温度で行うのが望ましい。
5.5 試料の体積流量の測定 体積流量は,ピストンの押込み速度,又は測定時間中に押し出された試料
のひょう量によって決定する。
ひょう量を行う場合,体積流量に変換するには,標準的な試験温度における溶融体の密度を使用し,密
度への静圧の影響は無視する。
体積流量は,1%以内の精度で測定しなければならない。
備考12. ピストンの押込み速度に基づいて体積流量を決定するときの最大許容誤差は,特にピストン
とシリンダとの間の逆流速度が十分小さい場合にだけ,規定値の1%以内におさまる。経験的
には,ピストンとシリンダとのすき間が0.045mm以下の場合に達成できる。
6. サンプリング 試験する製品から,代表的な試料を試験用試料として採取する。シリンダの充てん1
回当たりの測定回数は,試験を行う成形材料に依存するので,受渡当事者間で協定しなければならない。
試験用試料を作製するときの温度は,引き続いて行う試験中の温度より低くなければならない。
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7. 操作
7.1 試験装置のクリーニング 各測定を行う前に,シリンダ,トランスデューサの内孔,ピストンとキ
ャピラリーダイ又はスリットダイに,異物の付着がないことを確認する。清浄であるかどうかは目視で検
査する。
クリーニングに溶媒を用いる場合には,シリンダ,ピストン及びキャピラリーダイ又はスリットダイに,
試験結果に影響を与えるような汚れがないことを確認しなければならない。
備考13. クリーニングには,銅/亜鉛合金(黄銅)製の丸ブラシと,亜麻布などが適している。付着
物を慎重に焼却しても清浄にできる。ねじ山にグラファイトを塗布すると,試験後の取り外
しが容易になる。
注意 選択した操作条件によっては,試験を行っている材料が部分的に分解し,有害な揮発性物質を
発生することがある。そのため,この規格の使用者は,起こり得る事故の危険性を関係者に周
知させ,適切な防止措置を講じる責任がある。
7.2 試料の準備 溶融試料の流動性が,残留モノマー含有量,ガスの巻込み及び/又は湿気など一つ以
上の要因によって影響される場合,適用できる引用規格及び/又は関連する材料規格によって,前処理又
は状態調節操作を行う。
最終的にダイの増締めを行う場合はその前に,組み立てた測定装置を試験温度で熱平衡に到達させ,そ
れから試料の充てんを開始する(7.1の注意参照)。
備考14. 各種の材料の代表的な試験温度条件を表3に示す。この表は単に参考である。一般に,その材
料の成形加工時の温度で得られるデータが最も有用である。せん断応力とせん断速度も,実
際の成形加工時に生じる条件と類似している必要がある。
表3 代表的な試験温度
材料 温度
℃
ポリアセタール 190220
ポリアクリレート 140300
アクリロニトリル/ブタジエン/スチレン樹脂 (ABS) 200280
セルロースエステル 190
ポリアミド 190300
ポリクロロトリフルオロエチレン 265
ポリエチレン,エチレン共重合体,及び三元共重合体 150250
ポリカーボネート 260300
ポリプロピレン 180270
ポリスチレン及びスチレン共重合体 180280
ポリ塩化ビニル 170210
ポリブチレンテレフタレート 245270
ポリエチレンテレフタレート 275300
PMMA及びその共重合体 180300
ポリふっ化ビニリデン 195240
ポリ塩化ビニリデン 150170
エチレン/ビニルアルコール共重合体 190230
ポリエーテルエーテルケトン 340380
ポリエーテルサルホン 360
気泡の巻込みを防ぐため,試料は少量ずつに分けて,途中でピストンによって押し付けながらシリンダ
に充てんする。試料は,シリンダの最上部から約12.5mm以内に達するまで満たす。充てんは2分以内に
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JIS K 7199:1999の国際規格 ICS 分類一覧
- 83 : ゴム及びプラスチック工業 > 83.080 : プラスチック > 83.080.01 : プラスチック一般