10
K 7199 : 1999 (ISO 11443 : 1995)
終了しなければならない。
7.3 予熱 試料の充てん後,直ちに予熱タイマーを作動させる。シリンダに負荷若しくは圧力が掛かる
まで,シリンダ充てん試料の少量を一定圧力で押し出すか(方法1)又は一定体積流量で押し出す(方法2)。
次いで,関連規格に特に規定がない場合には,最低5分の予熱時間が経過するまで押出し又は流れを止め
る。シリンダ内の全体積にわたって,試験する各材料が熱平衡に達するために,この予熱時間で十分であ
ることを確かめる。このためには,予熱時間を順次増加させ,一定の試験条件の下で測定量(用いた体積
流量又は試験圧力のいずれか)が±5%を超えて変化しないかどうか,又は指定した予熱時間において,試
料の温度が表2に示した空間的温度差の許容値以内で,指定した試験温度と一致しているかどうかを確か
める。それから試験試料を少量押し出し,ピストンを止め,一分間待ってから測定を行う。
7.4 最大許容試験時間の決定 各試料及び各試験温度ごとに,試験の前に,数回の異なる予熱時間を用
いた試験を行い,最大許容試験時間を決める。最大許容試験時間とは,試料をシリンダに充てんし終わっ
た時点から,一定試験条件下での測定量(体積流量又は試験圧力のどちらか)が,±5%を超えて変化しな
い時間間隔に相当する(7.3参照)。
試験圧力又は流量の必要な値のすべてが,一回の試験の最大許容試験時間内に得られない場合には,同
一試料をシリンダに改めて充てんし,数回に分けて測定する(備考15.参照)。
7.5 一定体積流量における試験圧力の測定(方法2) 所定の体積流量を保持するのに必要な試験圧力を
求める場合(5.4.1及び7.7参照),次の方法(表1参照)のどれかを用いる。
方法A2 : キャピラリーダイを使用
方法B2 : スリットダイを使用
7.6 一定試験圧力における体積流量の測定(方法1) 7.5とは別のもう一つの方法として,所定の試験
圧力における体積流量を求める(7.7参照)場合には,次の方法(表1参照)のいずれかを用いる。
方法A1 : キャピラリーダイを使用
方法B1 : スリットダイを使用
7.7 測定中の待機時間 各測定において,試験圧力(方法A2若しくはB2)又は体積流量(方法A1若
しくはB1)が,所定の時間(例えば,15秒),一定値(例えば,±3%以内)になるまで待つ。
備考15. 1回のシリンダ充てんで,通常,数組の体積流量と試験圧力を測定できる。体積流量又は試験
圧力を変えた後,圧力変化によって溶融試料の温度が断熱的に変化する影響を最少に抑える
ため,測定を行う前に更に待ち時間をとる。その待ち時間の長さは,試験圧力又は体積流量
のどちらかが,規定した許容限度内で一定になるのに必要な長さとする。
16. 併行精度を確認するため,選択した測定を繰り返すことを推奨する。
7.8 押出しダイスウェルの測定
7.8.1 一般 ダイスウェルの測定は,押出し工程中に試験温度で行うか,又は押し出したストランドが室
温まで冷却した後に行う。
備考17. 押し出した試料の直径は,キャピラリー長さ,シリンダの内径,キャピラリーの口径と共に,
流量,試験温度,押出し後の時間,(室温との比率として)冷却方法,及び押出し試料の長さ
にも依存する。得られた測定結果は,測定の細かい手法に影響されやすいことがある。
次の操作によってダイスウェルの比率の目安が得られる。規定した方法は,キャピラリーダイについて
記載しているが,スリットダイに対しても同様な考え方で適用できる。
7.8.2 室温での測定 押し出したストランド試料の直径は,マイクロメータで測定する。重力の影響を最
少にするため,次の操作方法を用いる。
――――― [JIS K 7199 pdf 11] ―――――
11
K 7199 : 1999 (ISO 11443 : 1995)
− 押し出した試料は,キャピラリーダイのできるだけ近くで切断し,キャピラリーダイに付着した押出
物があれば取り除く。
− この後すぐ,ダイ出口から5cmを超えない長さに試料を押し出し,押出し試料の先端に印を付ける。
− 押し出した試料を切り取るときに,それをピンセットで支え,空気中に支えた状態で室温まで冷やす。
− ストランドの直径を,印を付けた端にできるだけ近い(切取りとマーキングによって変形した領域の
外側)位置で測定する。
7.8.3 試験温度での測定 試験温度でダイスウェルを求める場合,押し出したストランドと機械的に接触
しない,写真法又は光学的方法を用いる。重力の影響を最少にするため,次の操作方法を用いる。
− 押し出した試料は,キャピラリーダイのできるだけ近くで切断し,キャピラリーダイに付着した押出
物があれば取り除く。
− 押出し長さは,5cm以内とする。
− 押出しストランドの直径は,ダイの出口から望ましくは10mmの位置で,写真法か光学的方法で測定
する。
備考18. ダイスウェルは,押出しストランドに沿ってダイ出口からの距離が異なる位置で,測定する
こともできる。
19. ダイスウェルの測定中,押出しストランドの冷却を最小限に抑えるため,図1に示すように
温度調節した空気室内に押し出すことを推奨する。
8. 試験結果の表し方
8.1 体積流量 体積流量は,次の式によって求める。
Q=A・ (1)
又は
・
=m
Q (2)
ここに, Q : 体積流量 (mm3/s)
A : ピストンの断面積 (mm2)
v : ピストンの速度 (mm/s)
・m : 試料の流量 (g/s)
試験温度における試料の密度 (g/mm3)
8.2 見掛けのせん断速度
8.2.1 一般 ダイ壁における見掛けのせん断速の計算は,適用する8.2.2又は8.2.3に規定する式による。
8.2.2 方法A : キャピラリーダイ
・
柿 32Q
ap 3
(pdf 一覧ページ番号 )
D
・ 柿 見掛けのせん断速度 (s−1)
ここに,
ap
D : キャピラリーダイ内径 (mm)
Q : 体積流量 (mm3/s) (8.1参照)
柿
備考20. ニュートン性流体の場合には,式(3)は,キャピラリー壁における真のせん断速度 を与える。
溶融プラスチックは,通常,ニュートン流れ挙動を示さないので,この式で計算される量は,
見掛けのせん断速度ap 桔 瀰 嬰
速度は,見掛けのせん断速度ap覈 正法
――――― [JIS K 7199 pdf 12] ―――――
12
K 7199 : 1999 (ISO 11443 : 1995)
によって求める(8.5.1参照)。
8.2.3 方法B : スリットダイ
・ 6Q
ap = (4)
BH2
・ 柿 見掛けのせん断速度 (s-1)
ここに,
ap
B : スリットダイの幅 (mm)
H : スリットダイのすき間 (mm)
Q : 体積流量 (mm3/s) (8.1参照)
備考20.も参照。
備考21. 式(4)は,厳密には,すき間対幅の比 (H/B) が無限小の場合にだけ正しい。しかし式(4)を用
・ 3%以内の範囲で過大に評価される。
いると,H/B≦0.1の場合,見掛けのせん断速度 ap
式(4)を用いた場合に含まれる近似計算を補正する詳細な解析方法を,補正手順とともに附属
書Aに示す。
8.3 見掛けのせん断応力
8.3.1 一般 ダイ壁における見掛けのせん断応力の計算は,適用する8.3.2又は8.3.3に規定する式による。
8.3.2 方法A : キャピラリーダイ
ap= pD (5)
4L
ここに, 愀 見掛けのせん断応力 (Pa)
p : 試験圧力 (Pa)
L : キャピラリーダイの長さ (mm)
D : キャピラリーダイの内径 (mm)
8.3.3 方法B : スリットダイ
H・B p
ap= (6)
(2H B L
ここに, 愀 見掛けのせん断応力 (Pa)
p : ダイ入口の上で測定した試験圧力 (Pa)
L : スリットダイの長さ (mm)
B : スリットダイの幅 (mm)
H : スリットダイのすき間 (mm)
備考22. ダイの長さ方向の圧力損失は,ダイの入口,本体及び出口における圧力損失の和として表さ
れ,試験圧力Pより小さくなるので,式(5)及び式(6)で計算されるせん断応力は,見掛けの量
になる。真のせん断応力は,試験圧力P又はダイの長さLに適切な補正をして求める(8.4
参照)。
8.4 真のせん断応力
8.4.1 一般 真のせん断応力は,バーグレーの補正方法[3](8.4.2又は8.4.3参照)を用いて求めるか,又
は圧力トランスデューサを備えたスリットダイ(方法B1及びB2)を使用する場合は,直接求めることが
できる(8.4.4参照)。
バーグレープロット又はスリットダイの圧力降下と距離のプロットが直線にならない場合には,その影
響について試験報告書に記載しなければならない。用いた手順のどれを試験報告書に記載するかについて
受渡当事者間の協定がない場合には,より短いダイを用いる。
備考23. キャピラリーダイ又はスリットダイ式の押出レオメータをプラスチックのせん断粘度測定に
――――― [JIS K 7199 pdf 13] ―――――
13
K 7199 : 1999 (ISO 11443 : 1995)
用いる場合,粘性散逸と粘度の圧力依存性が測定値に影響することがある。その結果,プロ
ットは直線にはならない。
8.4.2 キャピラリーダイのバーグレー補正(方法A) 次の手順を用いて,ダイ入口と出口の圧力損失の
和を求める。
a) 試験方法A1では,同一の流入角と内径で,L/D比が (L/D) 1< (L/D) 2のように異っている,少なくと
も二つ(それ以上が望ましいが)のキャピラリーダイを用い,試験圧力Pの関数としてダイ壁におけ
・ 騰 図3参照)。
る見掛けのせん断速度 ap
b) 試験方法A2では,同一の流入角と内径で,L/D比が (L/D) 1< (L/D) 2のように異なっている,少なく
とも二つ(それ以上が望ましいが)のキャピラリーダイを用い,ダイ壁における見掛けのせん断速度
柿
apの関数として試験圧力pを測定する。
・ 謀 一 数として試験圧
c) 上記のa)又はb)を用いて得たデータから,見掛けのせん断速度 ap
力pをプロットする(図4参照)。結果として得られるいわゆるバーグレー線は,真のせん断応力の4
倍のこう配をもつ。
長いキャピラリーダイを用いたとき,溶融粘度に対する圧力の影響又は粘性散逸効果によって直線
からの偏りが生じる場合には,用いた手法のどれを試験報告書に記載するかについて受渡当事者間の
協定がなければ,より短いダイを用いて測定する(備考23.参照)。
備考24. バーグレー補正は,適切なコンピュータプログラムを用いて行ってもよい。その場合は,前
述のデータをプロットする手法に従う必要はない。しかし,コンピュータを測定データの補
正に用いる場合には,バーグレープロットをグラフにすれば,(バーグレー線が直線であると
いう)仮定が成立するかどうかが分かる。
・ 替 バーグレー線を圧力ゼロまで外挿する(図4参照)。
各々の見掛けのせん断速度 ap
・ ダイの入口と出口の圧力損失の和に相当す
縦軸の切片pcは,それらの見掛けせん断速度 ap
る。
――――― [JIS K 7199 pdf 14] ―――――
14
K 7199 : 1999 (ISO 11443 : 1995)
図3 バーグレー補正法[3]の適用 :
L/Dをパラメータとした見掛けのせん断速度・γap対試験圧力pのプロット
図4 キャピラリーダイに対するバーグレープロット概略図 :
見掛けのせん断速度・γapをパラメータとし,同一内径の
ダイについてL/Dと溶融圧力pの関係をプロット
――――― [JIS K 7199 pdf 15] ―――――
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JIS K 7199:1999の引用国際規格 ISO 一覧
- ISO 11443:1995(IDT)
JIS K 7199:1999の国際規格 ICS 分類一覧
- 83 : ゴム及びプラスチック工業 > 83.080 : プラスチック > 83.080.01 : プラスチック一般