JIS K 7199:1999 プラスチック―キャピラリーレオメータ及びスリットダイレオメータによるプラスチックの流れ特性試験方法 | ページ 4

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  この見掛けのせん断速度 柿
                         apに対する真のせん断応力を,次の式(7)又は式(8)を用いて算出する。
                                   D
                         =( p pc)・    (7)
                                   4L
                      ここに,            真のせん断応力 (Pa)
                                   p :  試験圧力 (Pa)
                                  pc :  圧力補正 (Pa)
                                  D :  キャピラリーダイの内径 (mm)
                                  L :  キャピラリーダイの長さ (mm)
  ダイの内径Dは一定であるので,横軸の切片 (L/D)   は,ダイの長さの補正を表す。式(7)に代わる式と
して,この見掛けのせん断速度 柿
                             apに対する真のせん断応力を,式(8)を用いて算出してもよい。
                                   p
                         =                  (8)
                            4 (L/ d)(L/ D)   c
                      ここに,                真のせん断応力 (Pa)
                                      p :  試験圧力 (Pa)
                                      L :  キャピラリーダイの長さ (mm)
                                      D :  キャピラリーダイの内径 (mm)
                                  (L/D)    :  ダイの長さの補正(無次元)
8.4.3  スリットダイのバーグレー補正(方法B) 次の手法を用いて,ダイ入口と出口の圧力損失の和を
求める。
a) 試験方法B1では,同一の流入角,幅及びすき間で,長さLがL1    とも二つ(それ以上が望ましいが)のスリットダイを用い,ダイ壁における見掛けのせん断速度柿
                                                                                           apを
    試験圧力pの関数として決定する。
b) 試験方法B2では,同一の流入角,幅及びすき間で,長さLがL1    とも二つ(それ以上が望ましいが)のスリットダイを用い,試験圧力pをダイ壁での見掛けのせん断
    速度 柿
         apの関数として測定する。
o) 上記のa)又はb)のどちらかを用いて得たデータから,試験圧力pを,異なった見掛けのせん断速度   柿
                                                                                             ap
    の値に対するL (H+B) /HBの関数としてプロットする。結果として得られるいわゆるバーグレープロ
    ット線は,真のせん断応力の2倍のこう配をもつ(図5参照)。
  長いキャピラリーダイを用いると,溶融粘度に対する圧力の影響又は粘性散逸効果によって直線からの
ずれが起こる場合には,用いた手法のどれを試験報告書に記載するかについて受渡当事者間の協定がなけ
れば,より短いスリットダイを用いて測定を行う(備考23.及び備考24.参照)。
  各々の見掛けのせん断速度 柿
                           apについて,バーグレー線を圧力ゼロまで外挿する。縦軸の切片Pcは,問題
の見掛けのせん断速度 柿
                     apにおけるダイの入口と出口の圧力損失の和に相当する。
  この見掛けのせん断速度 柿
                         apに対する真のせん断応力を,次の式(9)又は式(10)を用いて算出する。
                             H・B    (p  pc)
                         =                   (9)
                            (2H  B)     L
                      ここに,            真のせん断応力 (Pa)
                                  H :  スリットダイのすき間 (mm)
                                  B :  スリットダイの幅 (mm)
                                   p :  試験圧力 (Pa)
                                  pc :  圧力補正 (Pa)
                                  L :  キャピラリーダイの長さ (mm)
  スリットダイの寸法HとBは一定なので,横軸の切片Lc (H+B) / (HB) は,ダイの長さの補正を表す。

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K 7199 : 1999 (ISO 11443 : 1995)
こうして関係する見掛けのせん断速度 柿
                                   apに対する真のせん断応力を,式(9)の代わりに式(10)を用いて計算
してもよい。
                               p      H・B
                         =                   (10)
                            (2L  Lc) (H  B)
                      ここに,                真のせん断応力 (Pa)
                                       p :  試験圧力 (Pa)
                                      H :  スリットダイのすき間 (mm)
                                      B :  スリットダイの幅 (mm)
                                       L :  スリットダイの長さ (mm)
                         Lc (H+B) / (HB)  :  ダイの長さの補正(無次元)
                      図5 スリットダイに対するバーグレープロット概略図 : 
                                  ・      瀰           歛        同じ幅Bと厚さHをもつ
                見掛けのせん断速度 ap
                   ダイについて試験圧力pをL (H+B) /HBの関数としてプロット
8.4.4  直接測定(方法B) スリットダイの長さ方向に沿って配置した圧力トランスデューサを用いて測
定した長さ方向の圧力こう配dp/dLから,次の式によってダイ壁における真のせん断応力を算出する。
                             H・B    dp
                         =               (11)
                            (2H  B)  dL
                      ここに,               真のせん断応力 (Pa)
                                  dp/dL :  長さ方向の圧力こう配 (Pa/mm)
                                     B :  スリットダイの幅 (mm)
                                     H :  スリットダイのすき間 (mm)
8.5   真のせん断速度
8.5.1  一般 方法A(8.5.2参照)の式(12)又は方法B(8.5.3参照)の式(13)を用い,見掛けのせん断速度
及びワイゼンベルグ/ラビノビッチ補正法[4]を適用して,キャピラリーダイ又はスリットダイの壁での真
のせん断速度・   侮
8.5.2  方法A : キャピラリーダイ
                            ・         ・
                        ・=
                             ap    dlog ap
                                3            (12)
                             4      dlog

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                                                                    K 7199 : 1999 (ISO 11443 : 1995)
                                       ・
                                   klog ap :  曲線log・最愀     f (log     ‰   
                      ここに,
                                    dlog
8.5.3  方法B : スリットダイ
                            ・         ・
                        ・=
                             ap    dlog ap
                                2            (13)
                             3      dlog
                                       ・
                                   dlog ap :  曲線log・最愀     f (log     ‰   
                      ここに,
                                    dlog
8.6   粘度 粘度をせん断応力とせん断速度の比として計算する。
  比が真の値から一義的に求まらない場合は,結果として見掛けの粘度が得られる。この場合は,添字 “ap”
によって区別しなければならない。
8.7   ダイスウェルの測定
8.7.1  室温での測定 室温でのダイスウェル比及びパーセントスウェルを,式(14)及び式(15)によって算
出する。
                            Da
                         Sa=    (14)
                            D
                            Da  D
                         S=
                          a         100 %  (15)
                              D
                      ここに,   Sa :  ダイスウェル比
                                  sa :  パーセントスウェル
                                 Da :  室温で測定した押出し試料の直径 (mm)
                                  D :  室温で測定したキャピラリーダイの直径 (mm)
8.7.2  試験温度での測定 試験温度でのダイスウェル比及びパーセントスウェルを,式(16)及び式(17)に
よって算出する。
                             Dm
                         STD
                           =      (16)
                              T
                             Dm   DT
                         S=
                          T           100 %   (17)
                               DT
                      ここに,     ST :  ダイスウェル比
                                   sT :  パーセントスウェル
                                  Dm :  ダイの出口の下10mmの位置において,試験温度で測定し
                                         た押出し試料の直径 (mm)
                                  DT :  試験温度で測定したキャピラリーダイの直径 (mm)
    備考25. スリットダイの場合には,式(14)から式(17)に押出し試料の直径の代わりにすき間(又は幅)
            を用い,ダイ孔径の代わりにすき間(又は幅)を用いて前記の計算を行う。ダイスウェリン
            グは,ダイの幅とすき間方向で異なるかもしれないので両方向で測定するのが望ましい。
9. 精度 七つの試験機関及び二つの材料(PP及びPVC)を用いた実験室間試験が,1990年に終了した。
  結果についてのコメントと解析 : 
  次の2種類の測定装置及び二つの測定手順が用いられた。
− キャピラリー流入口の押出し圧力を測定するレオメータ(4試験機関)及びピストンに掛かる力を測

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K 7199 : 1999 (ISO 11443 : 1995)
    定するレオメータ(2試験機関)。
− 試験中に設定するせん断速度は,順次増加させていく場合(2試験機関)及び減少させていく場合(4
    試験機関)があった。
  併行精度を二つの試験機関で調査したが,ピストンに加える力から試験圧力を求めるよりも,キャピラ
リーの入口で測定する場合の方が精度がよく,また,せん断速度が低い場合 (<100s−1) には,高いせん断
速度 (>100s−1) の場合よりも精度が劣ることが見い出された。
  併行精度の推定値は,それぞれ±10%及び±5%であった。長いダイを用いた場合 (L/D>20) に,流入角
が90°以上あれば,キャピラリー流入口の形状の影響を無視することができる。
  試験方法の室間再現精度は,七つの試験機関において,180℃及び190℃におけるPVCの粘度,並びに
210℃及び240℃におけるPPの粘度の測定から推定された。低いせん断速度 (<100s−1) よりも高いせん断
速度 (>100s−1) の方が室間再現精度がよく,それぞれ±20%及び±10%である。
  試験結果の検討から,室間再現精度は,次の事項によって影響されることが示された。
− 1回の試験で複数のせん断速度を測定する場合,その測定順序。
− 圧力又は荷重センサの感度。同じセンサを用いても,高い圧力(高いせん断速度)と低い圧力(低い
    せん断速度)では,同じ精度で測定できない。
− せん断応力の測定方法。キャピラリーの流入口で圧力を測定するほうがより正確であり,望ましい。
  測定結果に対するキャピラリーの汚れの影響は,これらの試験においては調査されなかった。
  附属書A,附属書B及び附属書Cも参照する。
10. 試験報告書
10.1 一般 試験報告書には,必要に応じて次の事項を記載する。
a) この規格番号及び引用規格があればその番号
b) 10.2,10.3及び10.4で求める記載
c) 試験年月日
10.2 試験条件
10.2.1 試験材料に関する記載
10.2.2 材料の状態調節の詳細
10.2.3 用いた試験方法(方法A1,A2,B1又はB2)
10.2.4 用いたレオメータに関する記載及びシリンダの内径DB
10.2.5 用いたキャピラリーダイの直線部分の内径D,長さL及び長さと内径の比L/D,並びに測定精度
10.2.6 用いたスリットダイのすき間H,幅B及び長さL,並びに測定精度
10.2.7 キャピラリーダイ又はスリットダイの流入角の形状についての記載
10.2.8 ダイスウェルの測定に用いた手法についての記載
10.2.9 測定温度及びその測定精度
10.2.10 大気圧以外の圧力中に押し出す場合には,ダイ出口直後の圧力,この圧力を保持するために用いた
方法及び圧力の測定精度
10.2.11 試料の予熱時間
10.2.12 滞留時間
10.2.13 材料の変質が生じたときの滞留時間
10.2.14 最大許容試験時間

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                                                                    K 7199 : 1999 (ISO 11443 : 1995)
10.2.15 押出し時間
10.2.16 この規格の要求事項から外れている場合には,それについての記載及び試験結果に影響を与えたと
見られる事柄
10.3 流れ特性
10.3.1 一般 せん断速度,せん断応力及び粘度が,見掛けの値と真の値のどちらであるかを記載する。
  バーグレープロット又は圧力損失と距離のプロットが直線にならない場合には,粘度の測定方法を記載
しなければならない。
  壁面付着性のないプラスチックについては,試験結果は,見掛けのせん断応力を体積流量Qの関数とし
てプロットした形か又はその逆の形で示す。
10.3.2 グラフによる表示
− logせん断応力対logせん断速度又はその逆。
− log粘度対logせん断応力又はlogせん断速度。
− 一定のせん断応力又はせん断速度において,log粘度対絶対温度の逆数。
− 一定のせん断応力又はせん断速度において,log粘度対摂氏温度。
− 観測結果(3.17及び3.18参照)ごとの,log臨界せん断応力又はlog臨界せん断速度対絶対温度の逆
    数。
− 観測結果(3.17及び3.18参照)ごとの,log臨界せん断応力又はlog臨界せん断速度対摂氏温度。
− log体積流量対logせん断応力又はその逆。
− 圧力対ダイの長さ。
− 圧力対ダイの出口から圧力トランスデューサまでの距離(スリットダイの場合)。
− log圧力補正対logせん断応力,logせん断速度又はlog体積流量。
− キャピラリーダイ又はスリットダイの入口と出口間の圧力損失対せん断応力,せん断速度又は体積流
    量。
− 室温又は試験温度での,ダイスウェル比対せん断速度又は体積流量。
− 室温又は試験温度での,パーセントスウェル対せん断速度又は体積流量。
10.3.3 個別の値 次の項目は,試験条件の所定の組ごとに示してもよい。
− せん断応力 (Pa)
− せん断速度 (s−1)
− 粘度 (Pa・s)
− 室温でのダイスウェル比
− 室温でのパーセントスウェル
− 試験温度でのダイスウェル比
− 試験温度でのパーセントスウェル
10.4 目視による観察 目視観察が可能な場合,押出し試料の表面外観のすべての変化(例えば,流れの
途切れ,押出物の変形)を,変化が起きたときの試験条件とともに報告する。
  そのような変化は,臨界せん断応力に対応する場合がある。この場合には,試験報告書に“目視による”
臨界せん断応力として個々の値を付記する。また,材料の色が変化した場合には,対応する滞留時間を記
載する。

――――― [JIS K 7199 pdf 20] ―――――

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