20
K 7199 : 1999 (ISO 11443 : 1995)
・ 最
附属書A(参考) H/B比が見掛けのせん断速度 ap
に及ぼす影響を補正する方法
本体8.2.3で与えられた見掛けのせん断速度の式(4)は,無限大の幅のスリットに対してだけ当てはまる。
そのために,式(4)は,ダイの幅方向やすき間方向に流れが生じないと仮定して,ダイの長さ方向の流量が,
幅方向の距離BにわたってQである場合の見掛けのせん断速度を与える。H/B比が有限の場合でも,式(4)
は,図A.1に示すようにやはりよい近似を与える。これは,同一の流量Qにおいて式(4)から得たせん断速
度と,参考文献[5]に記載されている次の補正式(A.1)から求めた見掛けのせん断速度との比を示したもので
ある。
・
cap Q・B・H
= 5
(A.1)
3
BH 16H4 1 nB
(2B H) 5
tanh
12 5 n 1n
2H
ここに, nは奇数である。
式(4)を式(A.1)で除すと,式(A.2)を得る。
・
柿
ap H H
5
1 nB
・
1 1 .0627 4 5
tanh (A.2)
cap B Bn 1n 2H
この式は,見掛けのせん断速度の比を,すき間と幅に比H/Bの関数として表したものである。H/B≦0.3
の場合,式(A.2)の級数和の項は1.0044になる。
したがって,
・
ap H H H H2
=1 1 .0630 1 .0370 .0630 (A.3)
・
cap B B B B2
を補正式として用いることができる。
ダイ壁における補正された見掛けのせん断速度は,次の式で与えられる。
2 1
・ ・
cap H H
= ap 1 .0370 .0630
B B
2 1
6Q H H
= 2
1 .0370 .0630 (A.4)
BH B B
すき間と幅の比H/Bが0.1以下の場合に,式(A.4)に代えて式(4)を用いることによる誤差は3%以下にな
る。
――――― [JIS K 7199 pdf 21] ―――――
21
K 7199 : 1999 (ISO 11443 : 1995)
・最己 愀
ap
図A.1 すき間と幅の比H/B対せん断速度比
――――― [JIS K 7199 pdf 22] ―――――
22
K 7199 : 1999 (ISO 11443 : 1995)
附属書B(参考) 測定誤差
B.1 ピストンの摩擦による誤差 ピストンとシリンダの接触によって摩擦が生じる。通常,こうして生じ
る摩擦力の影響は,キャピラリーダイ又はスリットダイ通過時の圧力損失に比較して無視できる。しかし,
摩擦力が無視できるかどうかは,試験温度における無負荷試験を行って確認すべきである。
測定を一定速度の下で行い,圧力をダイ流入口のすぐ近くに設置した圧力センサによって測定する場合
には,この事前確認はしなくてよい。
B.2 材料の逆流による誤差 ピストンヘッドとシリンダ間のすき間があるために,キャピラリーダイ又は
スリットダイを通過する流れの外に,少量の試料がピストンを通って逆流する。この結果,測定したせん
断速度は,ピストン速度から計算した値より低くなる。通常,この誤差は無視できる。しかし,ある種の
場合,特にピストンが相当大きな負荷で低速で動いている場合には,補正が必要である。ピストンヘッド
を通って逆流した試料材料は集めて量り,逆流によるパーセント誤差を決定するために,同じ時間間隔で
ダイから流出した押出し試料の質量と比較する。
B.3 溶融試料の圧縮性による誤差 液体によっては,非常に高い圧縮性を示すものもある。ダイ壁におけ
るせん断速度をピストンの移動速度から計算するとしても,ダイの長さ方向の圧力損失(したがって,密
度の減少)のために誤差が生じる。液体の密度が減少すれば流速が増加し,この結果,キャピラリーの出
口に向かってせん断速度が増加する。
B.4 ダイ壁に沿った滑りによる誤差 ダイ中の流れに関する計算は,ダイ壁における液体速度をゼロと仮
定している。高粘度の高分子溶融試料では,高分子試料とダイ壁の間で滑りが生じることがある。
――――― [JIS K 7199 pdf 23] ―――――
23
K 7199 : 1999 (ISO 11443 : 1995)
附属書C(参考) 流れ条件が測定精度に及ぼす影響
C.1 温度 体積流量Q又はそれによって生じる圧力Pに及ぼす温度変動の影響は,他の変数を一定とした
場合,次のように推定される。
− 定圧レオメータについて
ΔQ E*
Qの%誤差= 100 ΔT 100
Q RT 2
− 定速度レオメータについて
ΔP E*
Pの%誤差= 100= ΔT 100
P RT 2
ここに, E* : 活性化エネルギー (J)
R : 気体定数 [8.3J/ (K・mol) ]
T : 絶対温度 (K)
温度の絶対誤差 (K)
Q : 体積流量 (mm3/s)
体積流量の絶対誤差 (mm3/s)
P : 圧力損失 (Pa)
圧力損失の絶対誤差 (Pa)
これらの式は,100K又はガラス転移温度を超える温度で高分子溶融特性の温度依存性の説明によく適合
する,アレーニウス形の関係式から導かれる。ある種のプラスチックでは,2Kの温度誤差があると,Q又
はPに5%程度の誤差を生じる。
備考26. 高いせん断速度で試料材料の温度が上昇するという事実から,キャピラリーから出る試料の
実際の温度は,試験温度より高くなる場合がある。
C.2 力と体積流量 流量の変化は,圧力損失Pのm乗(mは,13の整数)の変化にほぼ比例する。
残る他のすべての変数を一定にして,圧力損失の変化が体積流量に与える影響は,次の式を用いて算出
する。
ΔQ ΔP
Qの%誤差= 100=m 100
Q P
したがって,圧力損失の測定値の誤差0.5%は,体積流量にm/2%の誤差を生じる。mの値は13の間で
変化できるので,Pの0.5%の誤差は,Qにおいては0.5%1.5%の間の誤差になる。このため,体積流量Q
のパーセント誤差を1%以下に限定するためには,力は絶対値の0.3%の精度で測定する必要がある(本体
5.5参照)。
C.3 キャピラリーの寸法 体積流量と力はr (3+m) −mの関数として変化する。ここでmは13の整数であ
り,rとLは,それぞれキャピラリーの半径と長さである。
r及びLだけの偏差に基づくQの誤差は,次のように計算する。
ΔQ ΔP
Qの%誤差= 100=m 100
Q P
――――― [JIS K 7199 pdf 24] ―――――
24
K 7199 : 1999 (ISO 11443 : 1995)
Δr ΔL
=3( m) 100 m 100
r L
ここに, 半径の絶対誤差 (mm)
キャピラリー長さの絶対誤差 (mm)
表C.1は,mの異なった値に対して,r及びLの誤差がP及びQに,どのように影響するかを示す。
表C.1 誤差
Pの誤差 Qの誤差
(Qは定数) (Pは定数)
rの誤差が0.5%の場合 12% 23%
Lの誤差が0.5%の場合 0.5% 0.51.5%
――――― [JIS K 7199 pdf 25] ―――――
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JIS K 7199:1999の引用国際規格 ISO 一覧
- ISO 11443:1995(IDT)
JIS K 7199:1999の国際規格 ICS 分類一覧
- 83 : ゴム及びプラスチック工業 > 83.080 : プラスチック > 83.080.01 : プラスチック一般