JIS K 7252-1:2016 プラスチック―サイズ排除クロマトグラフィーによる高分子の平均分子量及び分子量分布の求め方―第１部：通則 | ページ 4

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                                                                K 7252-1 : 2016 (ISO 16014-1 : 2012)

9.4 積分分子量分布曲線

  積分分子量分布曲線は,図7に示すように,log Miに対して質量分率Ciをプロットすることによって作
成する。Ciは,式(20)から計算する。
                              i
                        Ci       Wj 1   Wj  2  (20)
                             j 1
                  Ci
                                  図7−積分分子量分布曲線の例

10 精度

  試験所間試験によって得たこの分析方法の精度は,JIS K 7252の規格群の他の部に示す。

11 試験報告書

11.1 一般

  試験報告書には,次の事項を記載しなければならない。
a)   IS K 7252の規格群の中の関連する部の番号及び参照した全ての規格の番号
b) 試料を完全に特定するために必要な全ての詳細情報
c) 試験をした日付及び装置の校正を実施した日付

11.2 装置及び測定条件

  JIS K 7252-2JIS K 7252-4に規定されたSEC法については,次の事項を記載する。
a)   EC装置の種類,形式及び製造業者名
b) 充カラムの形式,粒子径及び製造業者名
c) カラム温度
d) 用いたカラムの組合せの理論段数,分離度及びシンメトリー係数,並びにこれらを測定したときの低
    分子量標準物質及び分子量分布が狭い分子量標準物質
e) 用いた溶離液,溶離液に加えた添加剤の詳細及び流量
f)  検出器の種類,形式及び製造業者名
g) 試料溶液の濃度
h) データ処理システムの種類,形式及び製造業者名
i)  用いたソフトウェアの版数

――――― [JIS K 7252-1 pdf 16] ―――――

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K 7252-1 : 2016 (ISO 16014-1 : 2012)
  SEC-LS法については,JIS K 7252-5による。

11.3 装置の校正

  JIS K 7252-2JIS K 7252-4に規定されたSEC法については,装置の校正がどのように行われたかを報
告する。
  SEC-LS法については,JIS K 7252-5の13.2(装置及び測定条件)による。

11.4 校正曲線

  JIS K 7252-2JIS K 7252-4に規定されたSEC法については,次の事項を記載する。
a) 分子量標準物質の名称
b) 分子量標準物質の製造業者名
c) 製造業者が示す分子量Mn,Mw及びMz,並びに多分散度を含む分子量標準物質の特性値
d) 注入体積及び濃度
e) 溶出時間,溶出体積又は溶出質量
f)  測定点を曲線に近似するために用いた近似式を含めた方法の詳細
g) 校正曲線のグラフ
  SEC-LS法については,JIS K 7252-5の13.4(校正曲線)による。

11.5 結果

  次の事項を記載する。
a) クロマトグラムの特性点(ta,tb,tc,td及びt1 000が適用できる。)
b) 平均分子量Mn,Mw,Mz,多分散度Mw/Mn及び計算範囲並びに可能であればMv(8.3.2参照)
c)   EC曲線,並びに微分分子量分布及び積分分子量分布の表又はグラフ
  SEC-LS法については,JIS K 7252-5の13.5(結果)による。

――――― [JIS K 7252-1 pdf 17] ―――――

                                                                                             15
                                                                K 7252-1 : 2016 (ISO 16014-1 : 2012)
                                          附属書A
                                          (参考)
                      適用範囲及び溶出時間の監視方法の補足
A.1 試験方法の適用範囲(箇条1参照)
  JIS K 7252-2JIS K 7252-4に規定されているSEC法は,対象試料が直鎖状のホモポリマーであること
を想定している。しかし,この試験方法は,相対法であり,枝分かれ形,星形,くし形などの非線状ポリ
マー,立体規則性及び立体不規則性ポリマー並びにランダム形,ブロック形,グラフト形などの共重合ポ
リマー及び組成分布がある不均一共重合ポリマーにも適用可能である。
  JIS K 7252-5に規定されているSEC-LS法は,直鎖状ホモポリマー,非線状ホモポリマー(枝分かれ形,
星形,くし形などがある。),立体規則性ポリマー,立体不規則性ポリマーなどに適用可能である。この試
験方法は,組成分布のない共重合体にも適用可能である。しかし,SEC-LS法は,組成分布のあるブロッ
ク共重合体,グラフト共重合体及び組成分布のある不均一共重合体には適用不可能である。これらの試験
方法は,分子量3 000 000までのポリマーに適用できるが,分子量1 000未満の部分が30 %を超える試料
には,適用できない。
    注記 分子量が1 500 000を超える場合は,特別なカラムが必要である。
  この試験方法は,次に示す場合には,適用できない。
− 水溶性ポリマーなど,溶離液に水を用いる場合。
− カラム温度を180 ℃以上で用いる場合。
− 二次的効果としてポリマー分子の充剤への吸着又は反発が,明らかに認められる場合。
A.2 データの評価(8.2参照)
  SECクロマトグラムを用いて,溶出時間,溶出体積又は溶出質量の誤差が分子量校正曲線測定時の値に
対して,±0.3 %以下であるか否かを評価する。誤差が±0.3 %を超える場合には,再測定を行う。次に示
す三つの方法を誤差の監視及び修正に用いることが望ましい。
a) 内部標準法 試料の溶解にテトラヒドロフランを用いる場合は,試料溶液に,例えば,硫黄を添加し
    て分析を行う。硫黄は,システムピーク又はゴーストピークと呼ばれる溶媒に起因するピークの後に
    溶出する。ポリスチレン系カラムでN,N-ジメチルホルムアミドを用いる場合には,エチルベンゼンを
    用いる。
b) 遅延注入法 例えば,テトラヒドロフランを溶離液に使った場合には,試料注入からある一定時間後
    にエチルベンゼンのような低分子量化合物を注入することで,そのピークは,システムピーク又はゴ
    ーストピークの直後に溶出する。
c) 直接測定 溶出した体積又は質量を,目盛付きのシリンダ又ははかりで測定する。

――――― [JIS K 7252-1 pdf 18] ―――――

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K 7252-1 : 2016 (ISO 16014-1 : 2012)
                                          附属書B
                                         (参考)
                          分子量分布が狭い分子量標準物質
  市販されている分子量分布が狭い分子量標準物質の例を,表B.1に示す。
                              表B.1−市販されている分子量標準物質
                               分子量標準物質            分子量範囲
                        ポリスチレン                  5.0×1022.0×107
                        ポリ(1-メチルスチレン)a)    1.0×1031.0×106
                        ポリメタクリル酸メチル        2.0×1031.5×106
                        ポリエチレングリコール        2.0×1022.2×104
                        ポリエチレンオキシド          2.0×1031.0×106
                        ポリイソプレン                1.0×1033.0×106
                        ポリテトラヒドロフラン        1.0×1035.0×105
                        ポリブタジエン                1.0×1031.0×106
                        ポリエチレン                  1.0×1031.2×106
                        ポリプロピレン                4.8×1043.5×105
                        注a) ポリ(1-メチルスチレン)を,慣用名として“ポリ
                             (α-メチルスチレン)”ともいう。