JIS K 7252-3:2016 プラスチック―サイズ排除クロマトグラフィーによる高分子の平均分子量及び分子量分布の求め方―第３部：常温付近での方法

                                                                K 7252-3 : 2016 (ISO 16014-3 : 2012)

pdf 目 次

ページ

•  序文・・・・[1]
•  1 適用範囲・・・・[1]
•  2 引用規格・・・・[1]
•  3 用語及び定義・・・・[2]
•  4 原理・・・・[2]
•  5 試薬・・・・[2]
•  5.1 溶離液・・・・[2]
•  5.2 カラム性能評価のための試薬・・・・[2]
•  5.3 分子量標準物質・・・・[2]
•  5.4 流量指標用試薬(内部標準物質)・・・・[2]
•  5.5 添加剤・・・・[2]
•  6 装置・・・・[2]
•  6.1 一般・・・・[2]
•  6.2 溶離液槽・・・・[3]
•  6.3 ポンプ・・・・[3]
•  6.4 試料導入装置・・・・[3]
•  6.5 カラム・・・・[3]
•  6.6 検出器・・・・[3]
•  6.7 配管・・・・[3]
•  6.8 温度制御装置・・・・[3]
•  6.9 記録計及びプリンタ・・・・[3]
•  6.10 データ処理システム・・・・[3]
•  6.11 その他の構成要素・・・・[3]
•  7 操作・・・・[3]
•  7.1 分子量標準物質溶液の調製・・・・[3]
•  7.2 試料溶液の調製・・・・[4]
•  7.3 カラム性能評価用溶液の調製・・・・[4]
•  7.4 装置の設定・・・・[4]
•  7.5 測定条件・・・・[4]
•  7.6 測定回数・・・・[5]
•  8 データ収集及び解析・・・・[5]
•  9 結果の表示・・・・[5]
•  10 精度・・・・[5]
•  10.1 一般・・・・[5]
•  10.2 試験条件・・・・[5]

(pdf 一覧ページ番号 1)

――――― [JIS K 7252-3 pdf 1] ―――――

K 7252-3 : 2016 (ISO 16014-3 : 2012)

pdf 目次

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•  10.3 共同実験の結果・・・・[6]
•  11 試験報告書・・・・[7]
•  附属書A(参考)適用範囲の補足・・・・[8]
•  附属書B(参考)溶離液,試薬及び標準物質の例・・・・[9]
•  附属書C(参考)共同実験で取得したデータ・・・・[10]

(pdf 一覧ページ番号 2)

――――― [JIS K 7252-3 pdf 2] ―――――

                                                                K 7252-3 : 2016 (ISO 16014-3 : 2012)

まえがき

  この規格は,工業標準化法第14条によって準用する第12条第1項の規定に基づき,日本プラスチック
工業連盟(JPIF)及び一般財団法人日本規格協会(JSA)から,工業標準原案を具して日本工業規格(日本産業規格)を改
正すべきとの申出があり,日本工業標準調査会の審議を経て,経済産業大臣が改正した日本工業規格(日本産業規格)であ
る。
  これによって,JIS K 7252-3:2008は改正され,この規格に置き換えられた。
  この規格は,著作権法で保護対象となっている著作物である。
  この規格の一部が,特許権,出願公開後の特許出願又は実用新案権に抵触する可能性があることに注意
を喚起する。経済産業大臣及び日本工業標準調査会は,このような特許権,出願公開後の特許出願及び実
用新案権に関わる確認について,責任はもたない。
  JIS K 7252の規格群には,次に示す部編成がある。
    JIS K 7252-1 第1部 : 通則
    JIS K 7252-2 第2部 : ユニバーサルキャリブレーション法
    JIS K 7252-3 第3部 : 常温付近での方法
    JIS K 7252-4 第4部 : 高温での方法
    JIS K 7252-5 第5部 : 光散乱検出による方法

(pdf 一覧ページ番号 3)

――――― [JIS K 7252-3 pdf 3] ―――――

                                       日本工業規格(日本産業規格)                             JIS
                                                                           K 7252-3 : 2016
                                                                         (ISO 16014-3 : 2012)

プラスチック−サイズ排除クロマトグラフィーによる高分子の平均分子量及び分子量分布の求め方−第3部 : 常温付近での方法

Plastics-Determination of average molecular mass and molecular massdistribution of polymers using size-exclusion chromatography-Part 3: Low-temperature method

序文

  この規格は,2012年に第2版として発行されたISO 16014-3を基に,技術的内容及び構成を変更するこ
となく作成した日本工業規格(日本産業規格)である。
  なお,この規格で点線の下線を施してある参考事項は,対応国際規格にはない事項である。

1 適用範囲

  この規格は,60 ℃未満の温度で,有機溶媒を溶離液として用いたサイズ排除クロマトグラフィー(以下,
SECという。)について規定する(附属書A参照)。
  なお,この規格では,平均分子量及び分子量分布は,分子量標準物質を用いて作成した校正曲線によっ
て計算する方法について規定する。
    注記1 この方法は,相対法に分類される(JIS K 7252-1の附属書A参照)。
    注記2 この規格の対応国際規格及びその対応の程度を表す記号を,次に示す。
            ISO 16014-3:2012,Plastics−Determination of average molecular mass and molecular mass
                distribution of polymers using size-exclusion chromatography−Part 3: Low-temperature method
               (IDT)
              なお,対応の程度を表す記号“IDT”は,ISO/IEC Guide 21-1に基づき,“一致している”
            ことを示す。

2 引用規格

  次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成する。これらの
引用規格は,その最新版(追補を含む。)を適用する。
    JIS K 7252-1 プラスチック−サイズ排除クロマトグラフィーによる高分子の平均分子量及び分子量
        分布の求め方−第1部 : 通則
      注記 対応国際規格 : ISO 16014-1,Plastics−Determination of average molecular mass and molecular

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2
K 7252-3 : 2016 (ISO 16014-3 : 2012)
             mass distribution of polymers using size-exclusion chromatography−Part 1: General principles
            (IDT)
    JIS K 7252-2 プラスチック−サイズ排除クロマトグラフィーによる高分子の平均分子量及び分子量
        分布の求め方−第2部 : ユニバーサルキャリブレーション法
      注記 対応国際規格 : ISO 16014-2,Plastics−Determination of average molecular mass and molecular
             mass distribution of polymers using size-exclusion chromatography−Part 2: Universal calibration
             method(IDT)

3 用語及び定義

  この規格で用いる主な用語及び定義は,JIS K 7252-1による。

4 原理

  サイズ排除クロマトグラフィー(SEC)の原理は,JIS K 7252-1の箇条4(原理)による。

5 試薬

5.1 溶離液

 SECで用いる溶離液の一般的な必要条件は,JIS K 7252-1の5.1(溶離液)による。60 ℃
未満の温度でSECによる測定を行う場合の溶離液の例を,附属書Bに示す。
    注記 60 ℃未満の温度で水溶性高分子のSECによる測定を行うとき,一般に水を用いるが,この規
          格では,除いている。

5.2 カラム性能評価のための試薬

 カラム性能評価のための試薬については,JIS K 7252-1の5.2(カラ
ム性能評価のための試薬)による。
  カラムの理論段数,シンメトリー係数及び分離度を求めるために低分子量化合物を用いる。カラム性能
評価のための試薬として,使用可能な数種の低分子量化合物があり,例えば,テトラヒドロフランを溶離
液として用いる場合には,エチルベンゼンを,N,N-ジメチルホルムアミドを溶離液として用いる場合には
ジエチレングリコールを用いることが可能である。市販されているカラム性能評価用試薬の例を,附属書
Bに示す。

5.3 分子量標準物質

 分子量標準物質については,JIS K 7252-1の5.3(分子量標準物質)による。
  市販されている分子量標準物質の例を,附属書Bに示す。

5.4 流量指標用試薬(内部標準物質)

 流量指標用試薬については,JIS K 7252-1の5.4[流量指標用試
薬(内部標準物質)]による。流量指標に用いる低分子量化合物は,高分子ピーク,システムピーク及び溶
媒ピークと同じ位置に溶出してはならないので,適切な試薬を探すことは,非常に困難である。
  適切な流量指標用試薬として,例えば,テトラヒドロフランを溶離液として用いる場合には,硫黄を,
N,N-ジメチルホルムアミドを溶離液としてエチルベンゼンを用いることができる。

5.5 添加剤

 添加剤は,例えば,臭化リチウム又は塩化リチウムは,N,N-ジメチルホルムアミド中での
ポリアクリロニトリルの会合を抑制するために用い,トリフルオロ酢酸ナトリウムは,1,1,1,3,3,3-ヘキサ
フルオロイソプロパノールを用いたポリアミドのSEC測定に用いる。

6 装置

6.1 一般

 SEC装置の流路図の例は,JIS K 7252-1の図1(SEC装置の流路図の例)を参照する。この規
格で規定している性能及び60 ℃未満で一定のカラム温度を維持できる装置であれば,市販の一体形SEC

――――― [JIS K 7252-3 pdf 5] ―――――

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