JIS K 7252-4:2016 プラスチック―サイズ排除クロマトグラフィーによる高分子の平均分子量及び分子量分布の求め方―第４部：高温での方法

                                                                K 7252-4 : 2016 (ISO 16014-4 : 2012)

pdf 目 次

ページ

•  序文・・・・[1]
•  1 適用範囲・・・・[1]
•  2 引用規格・・・・[1]
•  3 用語及び定義・・・・[2]
•  4 原理・・・・[2]
•  5 試薬・・・・[2]
•  5.1 溶離液・・・・[2]
•  5.2 カラム性能評価のための試薬・・・・[2]
•  5.3 分子量標準物質・・・・[2]
•  5.4 流量指標用試薬(内部標準物質)・・・・[2]
•  5.5 添加剤・・・・[2]
•  6 装置・・・・[2]
•  6.1 一般・・・・[2]
•  6.2 溶離液槽・・・・[2]
•  6.3 ポンプ・・・・[3]
•  6.4 試料導入装置・・・・[3]
•  6.5 カラム・・・・[3]
•  6.6 検出器・・・・[3]
•  6.7 配管・・・・[3]
•  6.8 温度制御・・・・[3]
•  6.9 記録計及びプリンタ・・・・[3]
•  6.10 データ処理システム・・・・[3]
•  6.11 その他の構成要素・・・・[3]
•  7 操作・・・・[3]
•  7.1 分子量標準物質溶液の調製・・・・[3]
•  7.2 試料溶液の調製・・・・[4]
•  7.3 カラム性能評価用溶液の調製・・・・[4]
•  7.4 装置の設定・・・・[4]
•  7.5 測定条件・・・・[5]
•  7.6 測定回数・・・・[5]
•  8 データ収集及び解析・・・・[5]
•  9 結果の表示・・・・[5]
•  10 精度・・・・[5]
•  10.1 一般・・・・[5]
•  10.2 試験条件・・・・[5]

(pdf 一覧ページ番号 1)

――――― [JIS K 7252-4 pdf 1] ―――――

K 7252-4 : 2016 (ISO 16014-4 : 2012)

pdf 目次

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•  10.3 共同実験の結果・・・・[6]
•  11 試験報告書・・・・[6]
•  附属書A(参考)適用範囲の補足・・・・[7]
•  附属書B(参考)溶離液,分子量標準物質及び添加剤の例・・・・[8]
•  附属書C(参考)共同実験で取得したデータ・・・・[9]

(pdf 一覧ページ番号 2)

――――― [JIS K 7252-4 pdf 2] ―――――

                                                                K 7252-4 : 2016 (ISO 16014-4 : 2012)

まえがき

  この規格は,工業標準化法第14条によって準用する第12条第1項の規定に基づき,日本プラスチック
工業連盟(JPIF)及び一般財団法人日本規格協会(JSA)から,工業標準原案を具して日本工業規格(日本産業規格)を改
正すべきとの申出があり,日本工業標準調査会の審議を経て,経済産業大臣が改正した日本工業規格(日本産業規格)であ
る。
  これによって,JIS K 7252-4:2008は改正され,この規格に置き換えられた。
  この規格は,著作権法で保護対象となっている著作物である。
  この規格の一部が,特許権,出願公開後の特許出願又は実用新案権に抵触する可能性があることに注意
を喚起する。経済産業大臣及び日本工業標準調査会は,このような特許権,出願公開後の特許出願及び実
用新案権に関わる確認について,責任はもたない。
  JIS K 7252の規格群には,次に示す部編成がある。
    JIS K 7252-1 第1部 : 通則
    JIS K 7252-2 第2部 : ユニバーサルキャリブレーション法
    JIS K 7252-3 第3部 : 常温付近での方法
    JIS K 7252-4 第4部 : 高温での方法
    JIS K 7252-5 第5部 : 光散乱検出による方法

(pdf 一覧ページ番号 3)

――――― [JIS K 7252-4 pdf 3] ―――――

                                       日本工業規格(日本産業規格)                             JIS
                                                                           K 7252-4 : 2016
                                                                         (ISO 16014-4 : 2012)

プラスチック−サイズ排除クロマトグラフィーによる高分子の平均分子量及び分子量分布の求め方−第4部 : 高温での方法

Plastics-Determination of average molecular mass and molecular massdistribution of polymers using size-exclusion chromatography-Part 4: High-temperature method

序文

  この規格は,2012年に第2版として発行されたISO 16014-4を基に,技術的内容及び構成を変更するこ
となく作成した日本工業規格(日本産業規格)である。
  なお,この規格で点線の下線を施してある参考事項は,対応国際規格にはない事項である。

1 適用範囲

  この規格は,温度60180 ℃で,有機溶媒を溶離液として用いるサイズ排除クロマトグラフィー(以下,
SECという。)について規定する(附属書A参照)。
  なお,この規格では,平均分子量及び分子量分布は,分子量標準物質を用いて作成した校正曲線によっ
て計算する方法について規定する。
    注記1 この方法は,相対法に分類される(JIS K 7252-1の附属書A参照)。
    注記2 この規格の対応国際規格及びその対応の程度を表す記号を,次に示す。
            ISO 16014-4:2012,Plastics−Determination of average molecular mass and molecular mass
                distribution of polymers using size-exclusion chromatography−Part 4: High-temperature
                method(IDT)
              なお,対応の程度を表す記号“IDT”は,ISO/IEC Guide 21-1に基づき,“一致している”
            ことを示す。

2 引用規格

  次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成する。これらの
引用規格は,その最新版(追補を含む。)を適用する。
    JIS K 7252-1 プラスチック−サイズ排除クロマトグラフィーによる高分子の平均分子量及び分子量
        分布の求め方−第1部 : 通則
      注記 対応国際規格 : ISO 16014-1,Plastics−Determination of average molecular mass and molecular

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2
K 7252-4 : 2016 (ISO 16014-4 : 2012)
             mass distribution of polymers using size-exclusion chromatography−Part 1: General principles
             (IDT)
    JIS K 7252-2 プラスチック−サイズ排除クロマトグラフィーによる高分子の平均分子量及び分子量
        分布の求め方−第2部 : ユニバーサルキャリブレーション法
      注記 対応国際規格 : ISO 16014-2,Plastics−Determination of average molecular mass and molecular
             mass distribution of polymers using size-exclusion chromatography−Part 2: Universal calibration
             method(IDT)

3 用語及び定義

  この規格で用いる主な用語及び定義は,JIS K 7252-1による。

4 原理

  サイズ排除クロマトグラフィー(SEC)の原理は,JIS K 7252-1の箇条4(原理)による。

5 試薬

5.1 溶離液

 SECで用いる溶離液の一般的な必要条件は,JIS K 7252-1の5.1(溶離液)による。60 ℃
以上の温度でSECによる測定を行う場合の溶離液の例を,附属書Bに示す。

5.2 カラム性能評価のための試薬

 カラムの理論段数,シンメトリー係数及び分離度を求めるために,
低分子量化合物を用いる。カラム性能評価のための試薬として,数種の低分子量化合物がある。例えば,
1,2-ジクロロベンゼンを溶離液として用いる場合には,ジフェニルメタンを,1,2,4-トリクロロベンゼンを
溶離液として用いる場合には,エチルベンゼンを用いることができる。

5.3 分子量標準物質

 分子量標準物質は,JIS K 7252-1の5.3(分子量標準物質)による。市販されてい
る分子量標準物質の例を,附属書Bに示す。

5.4 流量指標用試薬(内部標準物質)

 流量指標用試薬は,JIS K 7252-1の5.4[流量指標用試薬(内部
標準物質)]による。
  流量指標に用いる適切な低分子量化合物を探すことは,非常に困難であるが,高分子ピーク,システム
ピーク及び溶媒ピークと同じ位置に溶出してはならない。
  適切な流量指標用試薬として,例えば,1,2-ジクロロベンゼン又は1,2,4-トリクロロベンゼンを溶離液と
して用いる場合には,2,6-ジ-t-ブチル-4-メチルフェノールを用いることができる。

5.5 添加剤

 試料の分解を防止するために用いる添加剤は,2,6-ジ-t-ブチル-4-メチルフェノールのような
フェノール系抗酸化剤を用いる。抗酸化剤の例を,附属書Bに示す。

6 装置

6.1 一般

 SEC装置の流路図の例は,JIS K 7252-1の図1(SEC装置の流路図の例)を参照する。
  この規格で規定している性能及び60180 ℃でカラム温度を一定に維持できる装置であれば,市販の一
体形SEC装置又は各機器を組み合わせた装置のいずれかを用いることが可能である。ただし,試料導入装
置より前に連結されている機器,例えば,溶離液槽,ポンプ,配管などは,カラムと同一温度にする必要
はない。

6.2 溶離液槽

 JIS K 7252-1の6.2(溶離液槽)による。6.1で規定したように,溶離液槽は,必ずしも
カラムと同一の温度にする必要はない。

――――― [JIS K 7252-4 pdf 5] ―――――

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