JIS K 7252-5:2016 プラスチック―サイズ排除クロマトグラフィーによる高分子の平均分子量及び分子量分布の求め方―第５部：光散乱検出による方法

                                                                K 7252-5 : 2016 (ISO 16014-5 : 2012)

pdf 目 次

ページ

•  序文・・・・[1]
•  1 適用範囲・・・・[1]
•  2 引用規格・・・・[1]
•  3 用語及び定義・・・・[2]
•  4 記号・・・・[2]
•  5 原理・・・・[3]
•  5.1 SEC・・・・[3]
•  5.2 SEC-LS・・・・[3]
•  6 試薬・・・・[3]
•  6.1 溶離液・・・・[3]
•  6.2 カラム性能評価のための試薬・・・・[3]
•  6.3 校正用の標準物質・・・・[3]
•  6.4 流量指標用試薬・・・・[3]
•  6.5 添加剤・・・・[3]
•  7 装置・・・・[4]
•  7.1 一般・・・・[4]
•  7.2 溶離液槽・・・・[4]
•  7.3 ポンプ・・・・[4]
•  7.4 試料導入装置・・・・[4]
•  7.5 カラム・・・・[4]
•  7.6 検出器・・・・[4]
•  7.7 配管・・・・[5]
•  7.8 温度制御・・・・[5]
•  7.9 記録計及びプリンタ・・・・[5]
•  7.10 データ処理システム・・・・[5]
•  7.11 その他の構成要素・・・・[5]
•  8 操作・・・・[5]
•  8.1 校正用溶液の調製・・・・[5]
•  8.2 Lポイント測定用溶液の調製・・・・[5]
•  8.3 被検物質溶液の調製・・・・[5]
•  8.4 カラム性能評価用溶液の調製・・・・[5]
•  8.5 装置の設定・・・・[5]
•  8.6 測定条件・・・・[5]
•  8.7 測定回数・・・・[6]
•  9 校正・・・・[6]

(pdf 一覧ページ番号 1)

――――― [JIS K 7252-5 pdf 1] ―――――

K 7252-5 : 2016 (ISO 16014-5 : 2012)

pdf 目次

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•  9.1 濃度検出器及び光散乱検出器の校正・・・・[6]
•  9.2 遅延体積の測定・・・・[7]
•  9.3 検出感度の規格化・・・・[7]
•  9.4 屈折率増分の測定・・・・[7]
•  10 データ収集及び解析・・・・[7]
•  10.1 データ収集・・・・[7]
•  10.2 データの検定及びクロマトグラムの補正・・・・[7]
•  10.3 データ解析・・・・[7]
•  11 結果の表示・・・・[8]
•  11.1 校正曲線・・・・[8]
•  11.2 平均分子量の計算・・・・[11]
•  11.3 微分分子量分布曲線・・・・[11]
•  11.4 積分分子量分布曲線・・・・[11]
•  12 精度・・・・[11]
•  13 試験報告書・・・・[12]
•  13.1 一般・・・・[12]
•  13.2 装置及び測定条件・・・・[12]
•  13.3 装置の校正・・・・[12]
•  13.4 校正曲線・・・・[12]
•  13.5 結果・・・・[12]
•  附属書A(参考)共同実験・・・・[13]
•  附属書B(参考)光散乱についての情報・・・・[14]
•  附属書C(参考)低分子量領域の校正曲線・・・・[18]

(pdf 一覧ページ番号 2)

――――― [JIS K 7252-5 pdf 2] ―――――

                                                                K 7252-5 : 2016 (ISO 16014-5 : 2012)

まえがき

  この規格は,工業標準化法第12条第1項の規定に基づき,日本プラスチック工業連盟(JPIF)及び一般
財団法人日本規格協会(JSA)から,工業標準原案を具して日本工業規格(日本産業規格)を制定すべきとの申出があり,
日本工業標準調査会の審議を経て,経済産業大臣が制定した日本工業規格(日本産業規格)である。
  この規格は,著作権法で保護対象となっている著作物である。
  この規格の一部が,特許権,出願公開後の特許出願又は実用新案権に抵触する可能性があることに注意
を喚起する。経済産業大臣及び日本工業標準調査会は,このような特許権,出願公開後の特許出願及び実
用新案権に関わる確認について,責任はもたない。
  JIS K 7252の規格群には,次に示す部編成がある。
    JIS K 7252-1 第1部 : 通則
    JIS K 7252-2 第2部 : ユニバーサルキャリブレーション法
    JIS K 7252-3 第3部 : 常温付近での方法
    JIS K 7252-4 第4部 : 高温での方法
    JIS K 7252-5 第5部 : 光散乱検出による方法

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――――― [JIS K 7252-5 pdf 3] ―――――

                                       日本工業規格(日本産業規格)                             JIS
                                                                           K 7252-5 : 2016
                                                                         (ISO 16014-5 : 2012)

プラスチック−サイズ排除クロマトグラフィーによる高分子の平均分子量及び分子量分布の求め方−第5部 : 光散乱検出による方法

Plastics-Determination of average molecular mass and molecular massdistribution of polymers using size-exclusion chromatography-Part 5: Method using light-scattering detection

序文

  この規格は,2012年に第1版として発行されたISO 16014-5を基に,技術的内容及び構成を変更するこ
となく作成した日本工業規格(日本産業規格)である。
  なお,この規格で点線の下線を施してある参考事項は,対応国際規格にはない事項である。

1 適用範囲

  この規格は,SEC-LSを用いた高分子の平均分子量及び分子量分布を測定する一般的な求め方について
規定する。ここでSEC-LSは,光散乱検出器付きサイズ排除クロマトグラフィーである。平均分子量及び
分子量分布は,溶出時間から連続的に求められる分子量と質量濃度とから計算して求める。各溶出時間で
の分子量は,光散乱検出器と濃度検出器とを組み合わせて絶対的な分子量として決定する。したがって,
SEC-LSは,絶対法に分類される。
  この手法の適用性については,JIS K 7252-1のA.1[試験方法の適用範囲(箇条1参照)]を参照する。
    注記 この規格の対応国際規格及びその対応の程度を表す記号を,次に示す。
          ISO 16014-5:2012,Plastics−Determination of average molecular mass and molecular mass distribution
              of polymers using size-exclusion chromatography−Part 5: Method using light-scattering detection
              (IDT)
            なお,対応の程度を表す記号“IDT”は,ISO/IEC Guide 21-1に基づき,“一致している”こ
          とを示す。

2 引用規格

  次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成する。これらの
引用規格は,その最新版(追補を含む。)を適用する。
    JIS K 7252-1 プラスチック−サイズ排除クロマトグラフィーによる高分子の平均分子量及び分子量
        分布の求め方−第1部 : 通則

――――― [JIS K 7252-5 pdf 4] ―――――

2
K 7252-5 : 2016 (ISO 16014-5 : 2012)
      注記 対応国際規格 : ISO 16014-1,Plastics−Determination of average molecular mass and molecular
             mass distribution of polymers using size-exclusion chromatography−Part 1: General principles
             (IDT)
    JIS K 7252-2 プラスチック−サイズ排除クロマトグラフィーによる高分子の平均分子量及び分子量
        分布の求め方−第2部 : ユニバーサルキャリブレーション法
      注記 対応国際規格 : ISO 16014-2,Plastics−Determination of average molecular mass and molecular
             mass distribution of polymers using size-exclusion chromatography−Part 2: Universal calibration
             method(IDT)
    JIS K 7252-3 プラスチック−サイズ排除クロマトグラフィーによる高分子の平均分子量及び分子量
        分布の求め方−第3部 : 常温付近での方法
      注記 対応国際規格 : ISO 16014-3,Plastics−Determination of average molecular mass and molecular
             mass distribution of polymers using size-exclusion chromatography−Part 3: Low-temperature
             method(IDT)
    JIS K 7252-4 プラスチック−サイズ排除クロマトグラフィーによる高分子の平均分子量及び分子量
        分布の求め方−第4部 : 高温での方法
      注記 対応国際規格 : ISO 16014-4,Plastics−Determination of average molecular mass and molecular
             mass distribution of polymers using size-exclusion chromatography−Part 4: High-temperature
             method(IDT)

3 用語及び定義

  この規格で用いる主な用語及び定義は,JIS K 7252-1によるほか,次による。
3.1
屈折率増分,dn/dc(refractive index increment)
  高分子溶液の質量濃度に対する屈折率の変化率。
    注記1 文献によっては“比屈折率増分”という呼称もある。
    注記2 dn/dcは,光散乱では濃度ゼロにおける極限値が使われる。
3.2
Lポイント(L-point)
  校正曲線作成に当たって多項式回帰の妥当性確認のために使われる低分子量化合物の測定点で,分子量
及び溶出時間のグラフ上にある点。
    注記 附属書Cに示すように,低分子量領域では光散乱強度は非常に弱く分子量を算出することはで
          きない。したがって,Lポイントを測定することは,全分子量領域にわたって校正曲線が妥当
          であるかどうかの確認,又はLポイントを含む校正曲線の作成に必要である。Lポイントは,
          対象ポリマーのオリゴマー,又はオリゴマーと同様の化学構造をもつ有機化合物によって求め
          られる。

4 記号

  Rg    溶液中の高分子の回転半径(nm)
  A2    溶液中の高分子の第二ビリアル係数(cm3 mol  g−2)
  dn/dc 屈折率増分(cm  g−1)

――――― [JIS K 7252-5 pdf 5] ―――――

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