JIS K 7252-5:2016 プラスチック―サイズ排除クロマトグラフィーによる高分子の平均分子量及び分子量分布の求め方―第５部：光散乱検出による方法 | ページ 5

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K 7252-5 : 2016 (ISO 16014-5 : 2012)
                                          附属書C
                                          (参考)
                                低分子量領域の校正曲線
  図C.1に示すように,分子量及び溶出時間からなる校正曲線(点線)及び高分子量領域から外挿した被
検試料の校正曲線(太い実線)は,低分子量領域において真の校正曲線から逸脱することがしばしば見受
けられる。図C.1において,真の数平均分子量Mnは,観測された分子量及び溶出時間のプロット曲線の
外挿で算出したMnより低い。補正したMn値を得るためには,低分子量の標準物質又は化合物を測定して,
分子量と溶出時間との関係を作成する必要がある。Lポイントは,低分子量化合物の実測データを分子量
校正曲線の作成に用いることによって正確な校正曲線を作成するために導入されたものである。
        X  : 溶出時間(分)
        Y1  : log M
        Y2  : 濃度×104(g/mL)
          太い実線は,多分散ポリマーサンプルで得られた測定点(黒点)の一次の最小二乗法によって求
        めた直線である。点線は,単分散ポリスチレンサンプルで得られた測定点(白点)の三次の最小二
        乗法によって求めた曲線である。右下の白抜き三角点は,Lポイントである。
          図C.1−共同実験で用いたPS-1サンプルにおける濃度クロマトグラム(実線)及び
                           測定で得られた分子量及び溶出時間(黒点)
  附属書Aに記載した共同実験において,PS-1サンプルの数平均分子量は,膜浸透圧法によっても測定し
た。表C.1に,種々の方法で得られたMn値を記載した。

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         表C.1−共同実験で用いたPS-1サンプルの数平均分子量Mnに及ぼす校正曲線の影響
           ラウンドロビンテストの結果典型的な直線校正曲線三次の校正曲線による 膜浸透圧法による
             (20機関測定の平均値)     による計算値a)         計算値b)           測定値
    Mn             179 000                 155 200              141 800           143 000
  注a) 参加機関の一つのデータを使用。
     b) 単分散ポリスチレンによるピーク頂点分子量及び溶出時間を用いて算出。

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          [27] ISO 5725-1,Accuracy (trueness and precision)   f measurement methods and results−Part 1:
              General principles and definitions
                注記 対応日本工業規格(日本産業規格) : JIS Z 8402-1 測定方法及び測定結果の精確さ(真度及び精度)
                      −第1部 : 一般的な原理及び定義(IDT)
          [28] ISO 5725-2,Accuracy (trueness and precision)   f measurement methods and results - Part 2:
              Basic method for the determination of repeatability and reproducibility of a standard measurement

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              method
                注記 対応日本工業規格(日本産業規格) : JIS Z 8402-2 測定方法及び測定結果の精確さ(真度及び精度)
                      −第2部 : 標準測定方法の併行精度及び再現精度を求めるための基本的方法(IDT)