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K 7252-3 : 2016 (ISO 16014-3 : 2012)
附属書A
(参考)
適用範囲の補足
この規格の試験方法は,60 ℃未満の温度で測定するSEC測定に関するものであり,対象試料が直鎖状
のホモポリマーであることを想定している。ただし,この試験方法は,相対法であり,枝分かれ形,星形,
くし形などの非線状ポリマー,立体規則性及び立体不規則性ポリマー並びにランダム形,ブロック形,グ
ラフト形などの共重合ポリマー及び組成分布がある共重合ポリマーにも適用可能である。また,この試験
方法は,分子量3 000 000までのポリマーに適用できるが,分子量1 000未満の部分が30 %を超える試料
には,適用できない。
この試験方法は,次に示す場合にも,適用できない。
− 水溶性ポリマーなど,溶離液に水を用いる場合。
− カラム温度を60 ℃以上で用いる場合。
− 二次的効果としてポリマー分子の充剤への吸着又は反発が,明らかに認められる場合。
――――― [JIS K 7252-3 pdf 11] ―――――
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K 7252-3 : 2016 (ISO 16014-3 : 2012)
附属書B
(参考)
溶離液,試薬及び標準物質の例
B.1 適切な溶離液の例
60 ℃未満の温度でSEC測定を行う場合の,溶離液と高分子との組合せの例を,次に示す。
a) テトラヒドロフラン : ポリスチレン,ポリメタクリル酸メチル,ポリカーボネート,ポリ酢酸ビニル
など
b) クロロホルム : 脂肪族ポリエステル
c) トルエン : ポリジメチルシロキサン
d) ,N-ジメチルホルムアミド : ポリアクリロニトリル,ポリウレタンなど
e) 1,1,1,3,3,3-ヘキサフルオロイソプロパノール : ポリアミド,ポリエステルなど
B.2 カラム性能評価用試薬の例
ポリスチレン系カラムの評価に用いる試薬の例を,表B.1に示す。
カルボキシル基,アミノ基などのイオン性基をもつ試薬は,充剤と相互作用する可能性があるため用
いることができない。
表B.1−カラム性能評価用試薬の例
溶離液 試薬
テトラヒドロフラン エチルベンゼン
クロロホルム エチルベンゼン
トルエン エチルベンゼン
N,N-ジメチルホルムアミド エチレングリコール
酢酸エチル
1,1,1,3,3,3-ヘキサフルオロイソプロパノール
B.3 分子量分布が狭い分子量標準物質
JIS K 7252-1の附属書B(分子量分布が狭い分子量標準物質)を参照する。
なお,ポリエチレン,ポリプロピレンなどのような高温だけに溶ける高分子は,使用できない。
――――― [JIS K 7252-3 pdf 12] ―――――
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K 7252-3 : 2016 (ISO 16014-3 : 2012)
附属書C
(参考)
共同実験で取得したデータ
C.1 第1回共同実験(ポリスチレン試料)のデータ
表C.1表C.3は,第1回共同実験のデータ(平均分子量及び分散)である。
測定(7.6参照)は,それぞれ3回行われた(n=3)。幾つかの測定機関は,異なる日に2回目及び3回
目の測定を行った。例えば,表C.1の測定機関Bは,B1,B2及びB3に示すように3回の測定を行った。
このようなデータは,それぞれ準測定機関から得られたものとして取り扱った。
表C.1−ポリスチレン(PS-1)に対して得られた平均分子量及び分散
Mn Mw
測定機関
平均(×10−4) 分散(×10−8) 平均(×10−4) 分散(×10−8)
A1 14.6 0.281 35.9 0.013
B1 14.6 0.051 38.9 0.031
B2 13.9 0.249 37.2 0.823
B3 13.8 0.059 37.8 0.178
C1 13.0 0.666 37.1 0.002
C2 13.3 0.446 37.6 0.020
C3 13.6 0.095 38.4 0.162
D1 13.1 0.135 41.9 0.062
D2 13.1 0.135 41.9 0.062
D3 13.8 0.140 42.2 0.002
E1 13.5 0.000 38.3 0.000
E2 13.3 0.012 38.0 0.007
F1 14.2 0.007 40.8 0.018
F2 14.2 0.002 40.4 0.005
F3 14.3 0.017 40.2 0.000
G1 15.0 0.012 37.6 0.009
G2 13.6 0.038 35.8 0.037
H1 13.3 0.001 38.0 0.011
H2 13.5 0.035 38.2 0.021
I1 16.3 0.436 40.2 0.203
I2 16.6 0.247 39.4 0.859
J1 11.9 0.187 31.8 0.815
J2 11.6 0.086 31.8 0.482
J3 12.5 0.016 32.4 0.002
K1 13.8 0.009 37.5 0.007
K2 14.5 0.036 38.1 0.016
L1 13.9 0.024 37.0 0.158
L2 12.6 0.000 35.2 0.260
M1 12.6 0.062 33.3 0.140
M2 13.1 0.107 32.2 0.002
M3 12.0 0.109 32.1 0.362
――――― [JIS K 7252-3 pdf 13] ―――――
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K 7252-3 : 2016 (ISO 16014-3 : 2012)
表C.2−ポリスチレン(PS-2)に対して得られた平均分子量及び分散
Mn Mw
測定機関
平均(×10−4) 分散(×10−8) 平均(×10−4) 分散(×10−8)
A1 7.24 0.026 22.6 0.006
B1 7.65 0.098 23.1 0.096
B2 7.54 0.038 22.4 (0.212)
B3 7.45 0.031 22.9 0.060
C1 6.70 0.149 21.9 0.007
C2 6.47 0.060 22.2 0.042
C3 6.95 0.009 22.7 0.002
D1 6.89 0.015 24.8 0.047
D2 7.00 0.003 24.7 0.002
D3 6.75 0.084 24.6 0.009
E1 7.19 0.000 23.0 0.000
E2 7.07 0.002 22.9 0.010
F1 7.51 0.002 24.1 0.009
F2 7.61 0.001 23.8 0.000
F3 7.65 0.002 23.6 0.004
G1 7.34 0.002 23.0 0.002
G2 7.09 0.000 22.4 0.010
H1 6.70 0.007 23.5 0.005
H2 6.88 0.002 23.2 0.019
I1 (9.13) (5.707) 23.4 (2.628)
I2 (9.72) (0.590) 24.9 (0.887)
J1 6.62 0.004 20.0 0.095
J2 6.73 0.001 20.1 0.042
J3 6.65 0.095 21.0 0.016
K1 7.07 0.007 22.9 0.007
K2 6.78 0.038 22.8 0.020
L1 6.52 0.136 21.7 0.016
L2 6.59 0.020 22.0 0.099
L3 6.74 0.013 20.6 0.050
M1 7.60 0.006 21.8 0.042
M2 7.66 0.084 21.4 0.047
M3 6.55 0.004 19.6 0.042
注記 括弧の値は,異常値である。
――――― [JIS K 7252-3 pdf 14] ―――――
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K 7252-3 : 2016 (ISO 16014-3 : 2012)
表C.3−ポリスチレン(PS-3)に対して得られた平均分子量及び分散
Mn Mw
測定機関
平均(×10−4) 分散(×10−8) 平均(×10−4) 分散(×10−8)
A1 3.70 0.008 15.7 0.004
B1 4.12 0.006 16.4 0.059
B2 3.99 0.017 15.7 0.052
B3 4.05 0.005 16.0 0.014
C1 3.67 0.005 15.4 0.095
C2 3.55 0.001 15.3 0.020
C3 3.78 (0.038) 15.8 0.056
D1 3.84 0.001 16.8 0.020
D2 3.74 0.002 16.4 0.029
D3 3.76 0.014 16.6 0.007
E1 3.69 0.000 16.1 0.000
E2 3.60 0.000 16.0 0.000
F1 3.95 0.000 16.6 0.003
F2 4.00 0.001 16.3 0.001
F3 4.08 0.001 16.2 0.002
G1 3.99 0.000 16.2 0.001
G2 3.89 0.000 16.0 0.002
H1 3.50 0.001 16.8 0.020
H2 3.59 0.003 16.2 0.039
I1 4.04 0.005 15.3 (2.247)
J1 3.47 0.002 14.6 0.016
J2 3.50 0.002 14.5 0.002
J3 3.70 0.000 14.5 0.009
K1 3.80 0.000 16.1 0.000
K2 3.70 0.000 16.0 0.002
L1 3.75 0.004 15.8 0.012
L2 3.60 0.001 15.0 0.009
L3 3.50 0.002 14.4 0.031
M1 4.42 0.003 15.6 0.002
M2 4.50 (0.069) 15.4 0.016
M3 3.46 (0.038) 13.6 0.016
注記 括弧の値は,異常値である。
――――― [JIS K 7252-3 pdf 15] ―――――
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JIS K 7252-3:2016の引用国際規格 ISO 一覧
- ISO 16014-3:2012(IDT)
JIS K 7252-3:2016の国際規格 ICS 分類一覧
- 83 : ゴム及びプラスチック工業 > 83.080 : プラスチック > 83.080.01 : プラスチック一般
JIS K 7252-3:2016の関連規格と引用規格一覧
- 規格番号
- 規格名称
- JISK7252-1:2016
- プラスチック―サイズ排除クロマトグラフィーによる高分子の平均分子量及び分子量分布の求め方―第1部:通則
- JISK7252-2:2016
- プラスチック―サイズ排除クロマトグラフィーによる高分子の平均分子量及び分子量分布の求め方―第2部:ユニバーサルキャリブレーション法