JIS K 7380-1:2011 プラスチック―塩化ビニルホモポリマー及びコポリマー―残留塩化ビニルモノマーの求め方―第１部：ガスクロマトグラフ法 | ページ 2

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K 7380-1 : 2011

8.2 ガスクロマトグラフの設定

  用いるガスクロマトグラフ及びカラムの種類によって,ガスクロマトグラフ(5.1)及び水素炎イオン化
検出器(5.2)を適切に設定する。
    注記 附属書Aに,VCMを測定するのに適切なカラムの例を示す。また,このカラムを用いた場合
          の,設定条件例を,例示する。
            トランスファライン温度 : 150 ℃
            カラムオーブン温度プロファイル : 80 ℃で2分間放置,昇温速度5 ℃/分で80 ℃170 ℃
          とし,次いで昇温速度20 ℃/分で170 ℃230 ℃とする。
            これらの条件で,VCMは,8.4分で溶出する。

8.3 測定

  試料溶液(8.1)並びに6.6に規定する七つのVCM検量線用溶液及び二つの校正用溶液を自動静的ヘッ
ドスペース試料注入装置に置き,温度平衡とするために温度70 ℃で1時間放置した後に測定を行う。
  自動静的ヘッドスペース試料注入装置の望ましい設定条件は,次による。
        ニードル温度 : 150 ℃
        加圧時間 : 1.0 分
        注入時間 : 0.1 分
        取出時間 : 0.5 分

8.4 検量線の作成

  8.3の測定で得られた七つのVCM検量線用溶液の結果を用いてJIS K 0114によってピーク面積を求め,
VCM濃度(mg/L)とピーク面積との関係を装置によって図示し,検量線を作成する。
    注記 附属書Bに,VCMの検量線用溶液の測定チャートの例を示す。

9 結果の算出

  8.4に規定する検量線を用いて,8.3の測定で得られた三つの試料溶液及び二つの校正溶液のピーク面積
からVCM濃度(mg/L)を求め,試料溶液に含まれるVCMの質量(g)を算出する。結果は,次の式を用
いてmg/kgに換算して,VCM含有量(M)として表示する。
                            c
                         M=   10
                            m
                      ここに,          c :  検量線から求めた試料溶液のVCM含有量(mg/L)
                                       m :  試料の質量(g)
                                       M :  VCM含有量(mg/kg)

10 試験報告

  試験報告書には,次の事項を記載する。
a) この規格の番号(JIS K 7380-1)
b) 試料の詳細
c) 個々の測定結果並びに平均値及び標準偏差
d) 測定条件
e) 二つの検量線校正溶液のVCM推定含有量及び測定含有量
f)  この規格から逸脱した事項
g) 試験年月日

――――― [JIS K 7380-1 pdf 6] ―――――

                                                                                              5
                                                                                  K 7380-1 : 2011
                                          附属書A
                                          (参考)
   塩化ビニルモノマー含有量測定に望ましいガスクロマトグラフ用カラム
  この規格に用いることが望ましいカラムを,表A.1に示す。
                                     表A.1−望ましいカラム
            カラム    長さ(m)   直径(mm)                カラムの種類
               1         15.00       0.53     スチレン,ジビニルベンゼン共重合体
               2         30.00       0.53     多孔質ジビニルベンゼンホモポリマー

――――― [JIS K 7380-1 pdf 7] ―――――

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K 7380-1 : 2011
                                          附属書B
                                          (参考)
              塩化ビニルモノマーの検量線用溶液の測定チャート例
  VCM検量線用溶液の測定チャートの一例を,図B.1に示す。
       X 保持時間(分)
       Y 信号強度
       1  塩化ビニル濃度 : 0.06 mg/L
       2  塩化ビニル濃度 : 0.19 mg/L
       3  塩化ビニル濃度 : 0.31 mg/L
                  図B.1−測定チャート例(表A.1に示すカラム2を用いている。)

――――― [JIS K 7380-1 pdf 8] ―――――

                                                                 附属書JA
                                                                  (参考)
                                                    JISと対応国際規格との対比表
                                                                           ISO 6401:2008 Plastics−Poly(vinyl chloride)−Determination of residual vinyl
     JIS K 7380-1:2011 プラスチック−塩化ビニルホモポリマー及びコポリマー−残留
     塩化ビニルモノマーの求め方−第1部 : ガスクロマトグラフ法               chloride monomer−Gas-chromatographic method
     (I)   JISの規定                (II)      (III)国際規格の規定                                                  (V)   JISと国際規格との技術的差異
                                                                           (IV)   JISと国際規格との技術的差異の箇条ご
                                 国際規格                                  との評価及びその内容                 の理由及び今後の対策
                                 番号
     箇条番号        内容                  箇条番号          内容          箇条ごとの      技術的差異の内容
     及び題名                                                              評価
     2 引用規
     格
     3 用語及  JIS K 0114を引用            3                  −           追加         JIS K 0114の追加        実質的な技術的差異はない。
     び定義
     5 装置    JIS K 0114及びJIS           6                  −           追加         JIS K 0114及びJIS R 3503実質的な技術的差異はない。
               R 3505を引用                                                             の追加
     8.4 検量  JIS K 0114を引用            8.4                −           追加         JIS K 0114を追加        実質的な技術的差異はない。
     線の作成
        −            −                   10       To  be  determined by  削除         対応国際規格には具体的な精度をとれるようにする。
                                                    interlaboratory trial               数値が示されていない。
     JISと国際規格との対応の程度の全体評価 : ISO 6401:2008,MOD
     注記1 箇条ごとの評価欄の用語の意味は,次による。
          − 削除·················· 国際規格の規定項目又は規定内容を削除している。
          − 追加·················· 国際規格にない規定項目又は規定内容を追加している。
     注記2 JISと国際規格との対応の程度の全体評価欄の記号の意味は,次による。
          − MOD··············· 国際規格を修正している。
                                                                                                                                              K7 380-
                                                                                                                                                    1 : 2011
                                                                                                                                                  2