この規格ページの目次
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K 8461 : 2007
凝固点は,JIS K 0065による。
7.6 密度(20 ℃)
密度は,JIS K 0061の7.2(比重瓶法)又は7.3(振動式密度計法)による。
7.7 水分
水分は,JIS K 0068の6.3.5(操作)a)(直接滴定)による。この場合,試料10 gをとり,滴定溶媒はメ
タノールとする。
7.8 不揮発物
不揮発物は,JIS K 0067の4.3.4(操作)(1)(第1法 水浴上で加熱蒸発する方法)による。この場合,
試料10 gを用いる。
7.9 酸(CH3COOHとして)
酸は,次による。
a) あらかじめ窒素を約200 ml/minの流速で約2分間流して空気を置換した三角フラスコ200 mlに二酸化
炭素を含まない水50 mlを手早く加え,更にブロモチモールブルー溶液を3滴加える。窒素を液面に
流しながら,液の色が中間色1)になるまで0.05 mol/l水酸化ナトリウム溶液又は0.05 mol/l塩酸で中和
し,試料10 gを加えるとき,中間色塩基性側の色(青)になる。
注1) JIS K 8001の5.28[変色範囲(指示薬)]pH6.8の緩衝液60 mlを三角フラスコ200 mlにとり,
ブロモチモールブルー溶液3滴を加えたときの色とする。
b) 中間色酸性側の色(黄色)が現れる場合は,窒素を液面に流しながら0.05 mol/l水酸化ナトリウム
溶液0.33 mlを加えるとき,中間色塩基性側の色(青)になる。
注記 0.05 mol/l水酸化ナトリウム溶液1 mlは,0.003 002 6 g CH3COOHに相当する。
7.10 アルデヒド
操作及び判定は,次による。
a) 操作 試料5 mlに水5 ml及びアンモニア性硝酸銀溶液2 mlを加え,暗所で15分間放置する。
b) 判定 液に濁りが生じない。HCHOとして約質量分率0.01 %以下である。
7.11 過酸化物(H2O2として)
操作及び判定は,次による。
a) 操作 試料5 gに水50 ml及びJIS K 8913に規定するよう化カリウム1 gを加えて溶かす。この液に
硫酸(1+15)5 ml及びでんぷん溶液1 mlを加えて振り混ぜた後,0.1 mol/lチオ硫酸ナトリウム溶液
1.5 mlを加える。
b) 判定 液の色は無色である。
注記 0.1 mol/lチオ硫酸ナトリウム溶液1 mlは,0.001 700 5 g H2O2に相当する。
7.12 鉄(Fe)
溶液の調製及び操作は,次による。
a) 試料側溶液 試料20 gに炭酸ナトリウム溶液(10 g/l)0.5 mlを加えて蒸発乾固し,残分を塩酸(2+1)
1 ml及び水に溶かして,更に水を加えて15 mlにする。
b) 標準側溶液 鉄標準液(Fe : 0.01 mg/ml)2.0 mlに炭酸ナトリウム溶液(10 g/l)0.5 ml及び塩酸(2+
1)1 mlを加えて,更に水を加えて15 mlにする。
c) 操作 JIS K 8001の5.22[鉄(Fe)](2)(1,10-フェナントロリン法)(c)による。
8 記録
――――― [JIS K 8461 pdf 6] ―――――
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K 8461 : 2007
記録は,JIS K 0050の12.(記録)による。
9 容器
容器は,気密容器とする。
10 表示
容器には,次の事項を表示する。
a) 名称“1,4-ジオキサン”及び“試薬”の文字
b) 種類
c) 化学式及び式量
d) 純度
e) 内容量
f) 製造番号
g) 製造年月又はその略号
h) 製造業者名又はその略号
i) 安定剤の名称及び量
11 取扱い上の注意事項
1,4-ジオキサンは,引火性があるので特に火気を避け,有害なので蒸気を吸入しないようにし,粘膜及
び皮膚に付着しないようにする。
また,空気中の酸素によって過酸化物を生成するので,1,4-ジオキサンを加熱蒸発又は蒸留する場合は
注意する。
警告 この規格の使用者は,試験室での作業に精通するように努めなければならない。また,この規
格の使用に関連して起こるすべての安全上の問題は記載していないので,MSDS(化学物質等
安全データシート)などを参考にして安全及び健康に留意した適切な措置をとらなければなら
ない。
――――― [JIS K 8461 pdf 7] ―――――
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附属書JA
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(参考)
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JISと対応する国際規格との対比表
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JIS K 8461:2007 1,4-ジオキサン(試薬) ISO 6353-3:1987 Reagents for chemical analysis−Part 3: Specifications−Second
series
(I) JISの規定 (II) (III)国際規格の規定 (V) JISと国際規格との技術的差
(IV) JISと国際規格との技術的差異の箇条
国際規 ごとの評価及びその内容 異の理由及び今後の対策
格番号
箇条番号及び 内容 箇条番号 内容 箇条ごと 技術的差異の内容
名称 の評価
1 適用範囲 試薬として用い 1 化学分析用試薬57品目 変更 JISは1品目1規格。 試薬の規格使用者が各規格を多く
る1,4-ジオキサ の仕様について規定。 引用しやすくするために1品目1
ンについて規 規格としている。
定。 なお,対応国際規格は20年以上
見直しが行われていないため市場
の実態に合わない。国際規格の改
正提案を検討する。
2 引用規格
3 一般事項 JIS K 8001によ ― ― 追加 項目を追加。 編集上の差異であり,技術的な差
る。 JIS K 8001を引用。 異はない。
4 種類 ― ― 追加 種類の項目を追加。 JISは種類として“特級”だけな
ので,ISO規格と技術的な差異は
ない。
5 性質 ― ― 追加 性質の項目を追加。 一般的な説明事項であり,技術的
な差異はない。
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――――― [JIS K 8461 pdf 8] ―――――
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(I) JISの規定 (II) (III)国際規格の規定 (V) JISと国際規格との技術的差
(IV) JISと国際規格との技術的差異の箇条
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国際規 ごとの評価及びその内容 異の理由及び今後の対策
61 : 2
格番号
箇条番号及び 内容 箇条番号 内容 箇条ごと 技術的差異の内容
00
名称 の評価
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6 品質 R 60.1 変更 1) 品質に差異のある項目 : ISO規格は,長期間内容の見直し
酸,過酸化物(ISO規格はが行われず国際市場でISO規格品
試験方法だけで規格値な が用いられることはほとんどな
し。)。 い。また,技術的差異も軽微1)2)3)
2) 追加した項目 : 水溶状及び
である。
アルデヒド。
3) SO規格は酸を“H+のミリ
モルとして”で規定,JIS
は酸を“CH3COOHとして”
に変更。
7 試験及び検 追加 一般的な試験及び検査方法の条件
査方法 並びに結果に関する事項であり,
7.1試験及び検 技術的な差異はない。
査方法の条件
並びに結果
7.2純度 ガスクロマトグラ R 60.2.3 ガスクロマトグラフ法 変更 1) 分析条件などを変更。 国際的にも広く普及しているキャ
(C4H8O2)(GC) フ法 2) IS K 0114を引用。 ピラリーカラム法に変更。
ISO規格の見直し時に,改正提案
の検討を行う予定。
7.3外観 R 60.2.1 一致
7.4水溶状 追加 1) 項目を追加 品質確保のために必要。
2) IS K 8001の5.2を引用。ISO規格の見直し時に,改正提案
の検討を行う予定。
7.5凝固点 R 60.2.4 一致
7.6密度 比重瓶法又は振 R 60.2.2 比重瓶法 選択 JIS K 0061を引用。 精度の高い振動式密度計法を選択
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(20 ℃) 動式密度計法 できるようにした。
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ISO規格の見直し時に,改正提案
1 : 2
の検討を行う予定。
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――――― [JIS K 8461 pdf 9] ―――――
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(I) JISの規定 (II) (III)国際規格の規定 (V) JISと国際規格との技術的差
(IV) JISと国際規格との技術的差異の箇条
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国際規 ごとの評価及びその内容 異の理由及び今後の対策
61 : 2
格番号
箇条番号及び 内容 箇条番号 内容 箇条ごと 技術的差異の内容
00
名称 の評価
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7.7水分 カールフィッシ R 60.2.8 カールフィッシャー滴定変更 試料の量などを変更。 技術的な差異は軽微であり,対策
ャー滴定法 法 は考慮しない。
7.8不揮発物 R 60.2.5 一致
7.9酸 R 60.2.6 変更 試料の量,指示薬及び操作法技術的な差異は軽微であり,対策
(CH3COOHと を変更。 は考慮しない。
して)
7.10アルデヒ 追加 項目を追加。 品質確保のために必要。ISO規格
ド の見直し時に,改正提案の検討を
行う予定。
7.11過酸化物 チオ硫酸ナトリ R 60.2.9 チオ硫酸ナトリウム溶液変更 調製液の量などを変更。 技術的な差異は軽微である。対策
(H2O2として)ウム溶液滴定法 滴定法 は考慮しない。
なお,ISO規格は,参考試験で
ある。
7.12鉄(Fe) 1,10-フェナント R 60.2.7 原子吸光法 変更 JIS K 8001の5.22を引用。 技術的な差異は軽微であり,対策
ロリン法 は考慮しない。
8 記録 ― ― 追加 項目を追加。 規格適合性を評価する関係で必要
な項目を追加。
9 容器 ― ― 追加 項目を追加。
10 表示 ― ― 追加 項目を追加。
11取扱い上の ― ― 追加 項目を追加。
注意事項
注1) 理由 : 軽微な技術的差異。箇条6(品質)の(IV)欄の1)3)は,いずれも一般用途の試薬としては軽微な技術的差異であり,この差が取引上の障害になる可
能性はほとんどない。ISO規格,JISとも品質項目の設定・品質水準の設定は,市場での長い使用実績・経験を踏まえたものである。ISO規格とJISとの質量
分率ppm質量分率pptレベルの不純物のごくわずかの差異は,経験上,一般用途の試薬としては実用上差し支えないものと考えられる。
なお,不純物のごくわずかの差異がどのような影響を及ぼすか,あらゆる用途を想定して検証することは現実的ではない。この(IV)の1)3)の品質項目及び
品質水準が不満足な場合は,通常,JIS試薬,ISO規格試薬とも対応できない。この場合,対応策としては,目的に合致した高純度試薬など特殊用途の試薬を
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使用することになる。
2) SO試薬規格の状況 : ISO規格の試薬は,規格の維持管理が行われていない(規格制定後約20年経過)。このため,ISO規格の内容が現在の市場の要求にこた
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えているかどうかの検討が行われていない(JISとの差)。また,ISO規格の試薬は,我が国だけではなく,国際市場でも商取引がほとんどなく国際規格として
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の存在意義が乏しい。
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――――― [JIS K 8461 pdf 10] ―――――
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JIS K 8461:2007の引用国際規格 ISO 一覧
- ISO 6353-3:1987(MOD)
JIS K 8461:2007の国際規格 ICS 分類一覧
JIS K 8461:2007の関連規格と引用規格一覧
- 規格番号
- 規格名称
- JISK0050:2019
- 化学分析方法通則
- JISK0061:2001
- 化学製品の密度及び比重測定方法
- JISK0065:1992
- 化学製品の凝固点測定方法
- JISK0067:1992
- 化学製品の減量及び残分試験方法
- JISK0068:2001
- 化学製品の水分測定方法
- JISK0114:2012
- ガスクロマトグラフィー通則
- JISK0117:2017
- 赤外分光分析通則
- JISK8001:2017
- 試薬試験方法通則
- JISK8913:2006
- よう化カリウム(試薬)