JIS K 0065:1992 化学製品の凝固点測定方法

                                       日本工業規格(日本産業規格)                             JIS
                                                                             K 0065-1992

化学製品の凝固点測定方法

Test method for freezing point of chemical products

1. 適用範囲 この規格は,化学製品の−15℃以上100℃以下の凝固点を測定するための一般的な方法に
ついて規定する。
    備考1. 明確に凝固点を示さない化学製品の場合には適用しない。
         2. 個別の製品又は製品群の規格において,この規格と異なる測定方法が規定されている場合に
            は,その規格に規定する方法による。
         3. 化学製品には,揮発性,爆発性,放射性などが強いために,この規格を用いるとき試験の安
            全を確保できないものもある。この規格に規定する方法は一般的な方法であり,あらかじめ
            安全性を十分に確認できるものに適用する。
         4. この規格の引用規格を,付表1に示す。
2. 一般事項
2.1   用語の定義 この規格で用いる用語の定義は,JIS K 0050及びJIS K 0211による。
2.2   共通事項 試験に共通する一般事項は,JIS K 0050による。
  また,ガラス器具の品質は,JIS R 3503により,数値の丸め方は,JIS Z 8401による。
3. 試験方法
3.1   要旨 試料容器に入れた試料を,冷却水又は寒剤によって間接的に冷却し,目視によって凝固点を
求める。
3.2   装置及び器具 装置及び器具は,次のとおりとし,装置の一例を付図1に示す。
(1) 空気外とう ガラス製で付図1に示す形状及び寸法のもの。壁の厚さは23mm内外面にシリコーン
    油を塗る。
(2) 試料容器 硬質ガラス製で付図1に示す形状及び寸法のもの。壁の厚さは1.21.5mmとする。付図1
    に示す位置に標線を入れる。空気外とう中に差し込み,コルク栓で固定する。
    備考 試料容器が曇って温度計の目盛が読めないときは,容器壁の必要な部分に,シリコーン油など
          を薄く塗ってもよい。ただし,シリコーン油などが試料中に混入しないように注意する。
(3) 浴槽 ガラス製又は透明なプラスチック製の容器で,付図1に示す形状及び寸法のもの。
(4) かき混ぜ棒 ガラス製又はステンレス鋼製で,下端を外径約18mmの輪状にしたもの。
(5) 温度計 JIS B 7410に規定するSOP-56SOP-59。ただし,70℃以上の凝固点を測定するときは,JIS B
    7410に規定するAP-40を用いてもよい。
(6) 浴槽温度計 JIS B 7413に規定する浸没線付温度計で必要な測定温度範囲のもの。
3.3   操作 操作は,次のとおり行う。

――――― [JIS K 0065 pdf 1] ―――――

2
K 0065-1992
(1) 試料を,試料容器の標線まで入れる。試料が固体のときは,予想する凝固点よりも約10℃以上高い温
    度まで注意しながら加温して溶かし,試料容器に入れる。
(2) 浴槽に,予想する凝固点よりも510℃低い温度の水又は寒剤を入れる。
(3) 試料容器を空気外とう中に入れ,浸没線付温度計の浸没線を試料の液面に合わせる。試料の温度が,
    予想する凝固点よりも5℃高い温度まで冷却されたときから,かき混ぜ棒を毎分6080回の割合で上
    下に動かし,30秒ごとに温度を読む。
(4) 温度が徐々に下がり,結晶が析出し始めたとき,かき混ぜを止める。
(5) この時,温度上昇がない場合には,静止した時の温度を読み取り,温度上昇がある場合には,温度上
    昇後の最高温度を読み取る。
      温度は,温度計の最小目盛の101まで読み取る。
(6) (1)(5)の操作を3回以上行い,連続3回の測定値の差が0.2℃以内になったとき,その平均値を小数
    点以下第1位に丸めて凝固点とする。

――――― [JIS K 0065 pdf 2] ―――――

                                                                                              3
                                                                                    K 0065-1992
                                  付図1 凝固点測定装置の一例
4. 化学製品を取り扱うときの注意事項 化学製品を取り扱うときには,まずその物質の名称を確認し,
その安全性について確認する。その物質の物性など情報が不十分で安全性の確認ができないときは,事前
に調査を行い,十分な安全性の対策を施したうえで取り扱う。
  危険性,有害性,放射性などに関し法規上の規制があるものについては,十分な準備と対策を施した後,
関連する法令・規則によって取り扱わなければならない。
                                        付表1 引用規格
    JIS B 7410 石油類試験用ガラス製温度計

――――― [JIS K 0065 pdf 3] ―――――

4
K 0065-1992
    JIS B 7413 浸没線付ガラス製水銀棒状温度計
    JIS K 0050 化学分析方法通則
    JIS K 0211 析化学用語(基礎部門)
    JIS R 3503 化学分析用ガラス器具
    JIS Z 8401 数値の丸め方
                       化学製品一般試験方法JIS改正原案作成委員会 構成表
                          氏名                     会社名              JIS委員会 小委員会 第2分科会
 (委員長)         荒 木     峻      東京都立大学                       ○
                    細川幹夫          工業技術院標準部                   ○
                    寺 西 大三郎      通商産業省基礎産業局               ○
                    三井清人          通商産業省計量研究所               ○       ○
                    川 瀬     晃      通商産業省化学技術研究所           ○       ○     主査
                                                                                          ○
                    平井信次          通商産業省通商産業検査所           ○       ○
                    武 田     寧      厚生省国立衛生試験所               ○
                    栗 原     力      財団法人化学品検査協会             ○
                    石見妙晴          社団法人日本化学会(旭化成工業株   ○
                                                    式会社)
                    大森道昭          日本科学機器団体連合会(株式会社   ○       ○      ○
                                                    離合社)
                    加藤幸雄          日本理化学硝子機器工業会           ○               ○
                                      (柴田化学器械工業株式会社)
                    坂 田    衛       日本分析機器工業会(株式会社島津   ○
                                                    製作所)
                    辻    洋 典       石油化学工業協会                   ○
                    猪瀬太郎          社団法人日本芳香族工業会           ○       ○      ○
                    竹内幸夫          日本試薬連合会(和光純薬工業株式   ○
                                                    会社)
                    池田順一          財団法人日本規格協会               ○
                    西川光一          社団法人日本化学工業協会           ○
                    桑田真一          三菱化成株式会社総合研究所         ○      幹事
                                                                                  ○
                    前川正和          株式会社住化分析センター           ○       ○     幹事
                                                                                          ○
                    鈴 木 正  儀      昭和電工株式会社川崎工場           ○       ○
                    三 浦 一  清      三井東圧化学株式会社総合研究所     ○       ○
                    鈴 木 作  世      株式会社明峯社製作所                        ○
                    松 隈 義  則      日本石鹸洗剤工業会                          ○
                    寺 本 芳  彦      セイコー電子工業株式会社                            ○
                    田 坂 勝  芳      工業技術院標準部                            ○      ○
 (事務局)         吉 田 千  秋      社団法人日本化学工業協会                    ○      ○