JIS K 8802:2022 ヘキサシアニド鉄（ⅠⅠ）酸カリウム三水和物（試薬） | ページ 2

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K 8802 : 2022
                                        f1 :  0.02 mol/L 過マンガン酸カリウム溶液のファクター
                                       m1 :  はかりとった試料の質量(g)
                                  0.042 24 :  0.02 mol/L 過マンガン酸カリウム溶液1 mLに相当する
                                             K4[Fe(CN)6]·3H2Oの質量を示す換算係数(g/mL)

7.3 水溶状

  水溶状の試験方法は,次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次による。
  1) 硝酸(1+2) JIS K 8541に規定する硝酸(質量分率60 %61 %,特級)の体積1と水の体積2と
      を混合したもの。
  2) 硝酸銀溶液(20 g/L) JIS K 8550に規定する硝酸銀2 gをはかりとり,水を加えて溶かし,更に水
      を加えて100 mLにしたもの。褐色ガラス製瓶に保存する。
  3) 塩化物標準液(Cl : 0.01 mg/mL) JIS K 8001:2017のJA.4(標準液)による。
b) 濁りの程度の適合限度標準 濁りの程度の適合限度標準は,“澄明”を用いる。
      澄明の限度標準の調製は,塩化物標準液(Cl : 0.01 mg/mL)0.2 mLを共通すり合わせ平底試験管[c)
    参照]にとり,水10 mL,硝酸(1+2)1 mL及び硝酸銀溶液(20 g/L)1 mLを加え,更に水を加えて
    20 mLとし,振り混ぜてから15分間放置する。
c) 器具 主な器具は,次による。
  · 共通すり合わせ平底試験管 容量50 mL,直径約24 mmで,目盛のあるもの。
d) 操作 操作は,次による。
  1) 試料溶液の調製は,試料1.0 gを共通すり合わせ平底試験管にはかりとり,水20 mLを加えて溶か
      す。
  2) 直後に,試料溶液の濁りの程度をb)と比較する。また,ごみ,浮遊物などの異物の有無を共通すり
      合わせ平底試験管の上方又は側方から観察する。
e) 判定 試料溶液の濁りが,b)の濁りより濃くなく,ごみ,浮遊物などの異物をほとんど認めないとき,
    “水溶状 : 試験適合(規格値)”とする。

7.4 塩化物(Cl)

  塩化物(Cl)の試験方法は,次による。
a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は,次による。
  1) 硝酸 JIS K 8541に規定する質量分率60 %61 %の特級のもの。
  2) 硝酸銀溶液(20 g/L) 7.3 a) 2)による。
  3) 硫酸銅(II)溶液(100 g/L) JIS K 8983に規定する硫酸銅(II)五水和物15.6 gをはかりとり,水
      を加えて溶かし,更に水を加えて100 mLにしたもの。
  4) 塩化物標準液(Cl : 0.01 mg/mL) 7.3 a) 3)による。
b) 器具 主な器具は,次による。
  1) 共通すり合わせ平底試験管 7.3 c)による。
  2) 洗浄ろ紙 JIS P 3801:1995に規定するろ紙(5種C)を硝酸(1+2)[7.3 a) 1)参照]50 mLずつで2
      回洗い,更に水50 mLずつで2回洗ったもの。その最終洗液20 mLを試験管にとり,硝酸(1+2)
      1 mL及び硝酸銀溶液(20 g/L)[7.3 a) 2)参照]1 mLを加えて15分間放置後に澄明[7.3 b)参照]で
      あることを確認する。濁りがあれば,洗浄を繰り返す。

――――― [JIS K 8802 pdf 6] ―――――

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  3) 水浴 沸騰水浴として使用することができ,蒸発皿,ビーカーなどを載せられるもの。
c) 操作 操作は,次による。
  1) 試料2.0 gをビーカー300 mLなどにはかりとり,水150 mLを加えて溶かし,硫酸銅(II)溶液(100
      g/L)25 mLを加えてよくかき混ぜ,更に水を加えて200 mLとし,2時間放置し,洗浄ろ紙で生成
      したヘキサシアニド鉄(II)酸銅(II)をろ過し,最初のろ液20 mLは捨て,次のろ液をビーカー200
      mLなどに受ける(A液)。
  2) 試料溶液の調製は,A液20 mL(試料量0.2 g)を共通すり合わせ平底試験管にとり,硝酸3 mL及
      び水を加えて25 mLにする。
  3) 比較溶液の調製は,A液60 mLをビーカー100 mLなどにとり,硝酸9 mL及び硝酸銀溶液(20 g/L)
      3 mLを加え,沸騰水浴上で10分間加熱し,冷却後に水を加えて75 mLにする。洗浄ろ紙でろ過し,
      最初のろ液20 mLは捨て,次のろ液25 mLを共通すり合わせ平底試験管にとる。
  4) 試料溶液に硝酸銀溶液(20 g/L)1 mLを加え,比較溶液に塩化物標準液(Cl : 0.01 mg/mL)0.6 mL
      を加えて振り混ぜた後,15分間放置する。
  5) 黒の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を共通すり合わせ平底試験管
      の上方又は側方から観察して濁りを比較する。
d) 判定 試料溶液から得られた液の濁りが,比較溶液から得られた液の白濁より濃くないとき,“塩化物
    (Cl) : 質量分率0.003 %以下(規格値)”とする。

7.5 硫酸塩(SO4)

  硫酸塩(SO4)の試験方法は,次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次による。
  1) 塩化バリウム溶液(100 g/L) JIS K 8155に規定する塩化バリウム二水和物11.7 gを水に溶かして
      100 mLにしたもの。
  2) 酢酸(1+1) JIS K 8355に規定する酢酸の体積1と水の体積1とを混合したもの。
  3) 硫酸塩標準液(SO4 : 0.01 mg/mL) JIS K 8001:2017のJA.4(標準液)による。
b) 器具 主な器具は,次による。
  · 共通すり合わせ平底試験管 7.3 c)による。
c) 操作 操作は,次による。
  1) 試料5.0 gを全量フラスコ100 mLなどにはかりとり,水を加えて溶かし,更に水を標線まで加えて
      混合する(B液)。
  2) 試料溶液の調製は,B液25 mL(試料量1.25 g)を共通すり合わせ平底試験管にとり,酢酸(1+1)
      0.5 mLを加える。
  3) 比較溶液の調製は,B液5 mL(試料量0.25 g)及び硫酸塩標準液(SO4 : 0.01 mg/mL)5.0 mLを共
      通すり合わせ平底試験管にとり,水を加えて25 mLにし,酢酸(1+1)0.5 mLを加える。
  4) 試料溶液及び比較溶液に,塩化バリウム溶液(100 g/L)2 mLを加えて振り混ぜた後,1時間放置す
      る。
  5) 黒の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を,共通すり合わせ平底試験
      管の上方又は側方から観察して,濁りを比較する。
d) 判定 試料溶液から得られた液の濁りが,比較溶液から得られた液の白濁より濃くないとき,“硫酸塩
    (SO4) : 質量分率0.005 %以下(規格値)”とする。

――――― [JIS K 8802 pdf 7] ―――――

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7.6 ナトリウム(Na)

  ナトリウム(Na)の試験方法は,次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次による。
  · ナトリウム標準液(Na : 0.1 mg/mL) JIS K 8001:2017のJA.4(標準液)による。
b) 装置 主な装置は,次による。
  · フレーム原子吸光分析装置 装置の構成は,JIS K 0121:2006に規定するもの。
c) ナトリウムの測定波長 ナトリウムの測定波長の例を表2に示す。
                                 表2−ナトリウムの測定波長の例
                                                       単位 nm
                                       分析種        測定波長
                                 ナトリウム(Na)      589.0
d) 操作 操作は,次による。
  1) 試料溶液の調製は,試料1.0 gを全量フラスコ100 mLにはかりとり,水を加えて溶かし,更に水を
      標線まで加えて混合する(X液)。
  2) 比較溶液の調製は,試料1.0 gを全量フラスコ100 mLにはかりとり,ナトリウム標準液(Na : 0.1
      mg/mL)1.0 mL及び水を加えて溶かし,更に水を標線まで加えて混合する(Y液)。
  3) フレーム原子吸光分析装置を用いて,Y液をアセチレン−空気フレーム中に噴霧し,表2に示す測
      定波長付近で吸光度が最大となる波長を設定する。X液及びY液をそれぞれアセチレン−空気フレ
      ーム中に噴霧し,分析種の吸光度を測定し,X液の指示値及びY液の指示値を読み取る。
  4) 測定結果は,X液の指示値と,Y液の指示値からX液の指示値を引いた値とを比較する。
e) 判定 X液の指示値がY液の指示値からX液の指示値を引いた値より大きくないとき,“ナトリウム
    (Na) : 質量分率0.01 %以下(規格値)”とする。
      注記 分析種の含有率(質量分率 %)を求める場合は,次の式によって,おおよその値を求めるこ
            とが可能である。
                                 n1
                            En
                                2 n1
                        C            100
                            m2 1 000
                       ここで,        C :  分析種の含有率(質量分率 %)
                                        E :  用いた標準液中の分析種の質量(mg)
                                       m2 :  X液中の試料の質量(g)
                                       n1 :  X液の指示値
                                       n2 :  Y液の指示値

8 容器

  容器は,気密容器とする。

――――― [JIS K 8802 pdf 8] ―――――

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9 表示

  容器には,次の事項を表示する。
a) この規格の番号
b) 名称“ヘキサシアニド鉄(II)酸カリウム三水和物”及び“試薬”の文字
c) 種類
d) 化学式及び式量
e) 純度
f) 内容量
g) 製造番号
h) 製造業者名又はその略号

――――― [JIS K 8802 pdf 9] ―――――

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K 8802 : 2022
                                         附属書JA
                                          (参考)
                            JISと対応国際規格との対比表
 JIS K 8802                    ISO 6353-3:1987,(MOD)
 a) JISの箇 b) 対応国際 c) 箇条ご d) JISと対応国際規格との技術的差異の e) JISと対応国際規格
    条番号     規格の対    との評    内容及び理由                        との技術的差異に対
                応する箇    価                                             する今後の対策
                条番号
 1 1           変更      ISO規格は,化学分析用試薬40品目の仕様一般的な説明事項であ
                                     について規定しているが,JISは1品目1規り,技術上の差異はない
                                     格について規定している。            ため,対策は取らない。
 2
 3 該当なし。  追加      JISは,規格を理解するため追加している。
 4 該当なし。  追加      JISは,識別の目的で追加している。
 5 該当なし。  追加      JISは,品目の特定の目的で追加している。
 6 R 80.1      追加,変更 追加項目 : 水溶状(水不溶分の代替)  JISは,必要に応じ,規格
                                     規格値変更 : 塩化物(Cl),ナトリウム(Na)
                                                                          値を厳しくしている。対
                                                                          策は取らない。
 7.1        該当なし。  追加      JISは,個別試験に必要な一般事項の引用先
                                                                          一般的な説明事項であ
                                     を記載している。                    り,技術上の差異はない
                                                                          ため,対策は取らない。
 7.2        R 80.3.1    変更      JISは,技術の発達に応じ,電位差滴定を追
                                                                          技術上の差異はないた
                                                                          め,対策は取らない。
                                     加し,操作性向上のため試薬濃度を変更し
                                     ている。
 7.3        R 80.3.2    変更      操作の利便性を高めるため,ISO規格の重
                                     量法をJISは目視の試験に変更。
 7.4        R 80.3.3    変更      技術の発達に応じ,JISは,規格値を厳しく
                                     し,操作の利便性を高めるため,試薬の濃度
                                     などを変更している。
 7.5        R 80.3.4    変更      JISは,色の妨害を補正するため比較溶液側
                                     にも試料を添加している。
 7.6        R 80.3.5    変更      JISは,感度確保のため試料量を増やしてい
                                     る。
 8 該当なし。  追加      試薬の安定性に必要なため,追加している。 一般的な説明事項であ
 9 該当なし。  追加                                           り,技術上の差異はない
                                     利用者が必要とする薬の情報を明確化する
                                     ため追加している。                  ため,対策は取らない。
   注記1 箇条ごとの評価欄の用語の意味を,次に示す。
          − 追加 : 対応国際規格にない規定項目又は規定内容を追加している。
          − 変更 : 対応国際規格の規定内容又は構成を変更している。
   注記2 JISと対応国際規格との対応の程度の全体評価の記号の意味を,次に示す。
          − MOD : 対応国際規格を修正している。